液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。     

在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液-液萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液-液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能.用于测定地质样品中的Mo和W,检出限(3σ)分别为3.6 μg/L和28 μg/L,两元素在0～2.0 mg/L有良好的线性.对于1 mg/L的Mo和W的测定,RSD(n=7)分别为4.0%和2.7%,测定速率为25～30/h.     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究

针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。     

气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物

9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性.     

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。     

乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘

传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.     

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。     

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。     

Quaternary stresses revealed by calcite twinning inversion: insights from observations in the Savonnières underground quarry (eastern France)

Calcite samples were extracted both from the rock matrix and the superficial coating of a karstified fault plane of an underground quarry, located in the eastern border of the Paris basin. The karstification is dated as Quaternary. Analysis of mechanical calcite twinning reveals that only the calcite matrix has also undergone a compression trending WNW that can be attributed to the Mio-Pliocene alpine collision. Both coating and matrix have undergone a strike-slip regime with σ₁ roughly trending north–south, that could correspond to the regional present-day state of stress, a strike-slip compression rather trending NNW, modified by local phenomena. To cite this article: M. Rocher et al., C. R. Geoscience 335 (2003).     

HYDROGEOLOGY

正20141756 Chen Ruige(Mathematical College,China University of Geosciences,Beijing100083,China);Zhou Xun Numerical Simulation of Groundwater Level Fluctuation in a Coastal Confined Aquifer with Sloping Initial Groundwater Level Induced by the Tide(Geological Bulletin of China,ISSN1671-2552,CN11-4648/P,32(7),2013,p.1099-1104,6 illus.,16 refs.) Key words:confined water,groundwater level     

METAMORPHIC PETROLOGY

正20141408 Cai Jia(Institute of Geology,Chinese Academy of Geological Sciences,Beijing100037,China);Liu Fulai Petrogenesis and Metamorphic P-T Conditions of Garnet-Spinel-Biotitebearing Paragneiss in Danangou Area,Daqingshan-Wulashan Metamorphic Complex Belt(Acta Petrologica Sinica,ISSN1000-0569,CN11-1922/P,29(7),     

SERIALS

正~~     

GEOPHYSICAL EXPLORATION

正20142386An Guoying(China Aero Geophysical Survey and Remote Sensing Center for Land and Resources,Beijing 100083,China)Application of Satellite Remote Sensing in Regional Hydrogeological Investigation:Taking Cenozoic Strata in Wenquan Sheet(1∶250 000)of Karakoram Range as an Example(Geosci-     

QUATERNARY GEOLOGY & GEOMORPHOLOGY

正20141016An Chengbang(Key Laboratory of Western China’s Environmental Systems,Ministry of Education,Lanzhou University,Lanzhou 730000,China);Zhao Yongtao Lake Records during the Last Glacial Maximum from Xinjiang,NW China and Their Climatic Impli-     

PETROLEUM GEOLOGY

正20141538 Cao Qing(School of Earth Sciences and Engineering,Xi’an Petroleum University,Xi’an 710065,China);Zhao Jingzhou Characteristics and Significance of Fluid Inclusions from Majiagou Formation,Yichuan Huangling Area,Ordos Basin(Advances in Earth Science,ISSN1001-8166,CN62-1091/P,28(7),2013,p.819-828,7 illus.,3 tables,43 refs.)     

GEOCHEMISTRY

正20142002 Wei Hualing(Institute of Geophysical and Geochemical Exploration,Chinese Academy of Geological Sciences,Langfang065000,China);Zhou Guohua Element Content and Mineral Compositions in Different Sizes of Soil in Tongling Area,Anhui Province(Geological Bulletin of China,ISSN1671-2552,CN11-4648/P,32(11),2013,p.1861     

ENGINEERING GEOLOGY

正20141768 An Shaopeng(Institute of Rock and Soil Mechannics,Chinese Academy of Sciences,Wuhan 430071,China);Wei Lide Experimental Study on Mechanical Behavior of Xigeda Formation Siltstone and Structure Interface(Journal of Engineering Geology,ISSN1004-9665,CN11-3249/P,21(5),2013,p.702-708,9illus.,1 table,16 refs.)     

HISTORICAL GEOLOGY & STRATIGRAPHY

正20140985Chen Liang(Post-Doctoral Research Station of Mining Engineering,School of Nuclear Resources and Nuclear Fuel Engineering,University of South China,Heng-yang 421001,China);Huang Wei Composition of Major and Correlated Elements with Organic Matters and Paleoclimatic Implication for Lower Paleogene Sediments in Sanshui Basin