液液萃取-气相色谱-质谱法测定环境水体中18种多氯联苯

为准确、快速检测环境水体中多氯联苯(PCBs),建立了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定18种PCBs的分析方法。通过对样品前处理流程、气相升温程序、载气流速、进样口温度等参数的优化,采用 HP- 5MS UI色谱柱 (30 m × 0.25 mm×0. 25μm)对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择离子监测模式（SIM）进行检测。结果表明18 种PCBs在5 ~ 100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2均大于0.995。空白中低、中、高三个不同添加浓度下的样品平均加标回收率为78.1% ~ 101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.272% ~ 3.28%,方法检出限(MDL)在0.44 ~ 0.96 ng/L之间。本方法选择性好、灵敏度高、重现性好,应用于实际样品检测的加标回收率在70.8% ~ 104%之间,能够满足环境水体样品中18种多氯联苯同时检测的分析要求。     

微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。     

气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯

以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%～9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%～102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%～8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯

建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。     

气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚

通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。     

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%～111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%～5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中1,4-二噁烷

1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量规定,如日本为50μg/L;我国在此方面尚未作出规定,有关检测方法也未见文献报道。吹扫捕集-气相色谱-质谱法(PT-GC/MS)具有分析快捷、方法简便、检出限低等优点,近年来被广泛应用于水样分析,本文应用该方法测定地下水中的痕量1,4-二噁烷。通过添加硫酸铵作为样品保护剂,提高了样品的保存时间及防止样品因微生物降解等因素产生变质的问题,同时改善了1,4-二噁烷吹扫脱附效果,仪器响应值提升了1倍。在优化的实验条件下,方法精密度为5.9%~6.6%;检出限为1.02μg/L,已经达到了WHO饮用水质量标准限量(0.05 mg/L)要求,且低于同位素稀释-GC-MS的检出限(3.2μg/L)。本方法可以满足地质调查及环境评价的需求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

一种新型熏力分相器在流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的应用

本文应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数，方法的精密度RSD和检出限分别是为1.85%(0.25mg/L,n=10)和0.0028mg/L，测定速度为25样/h，用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根，加标回收率为100%-110%。     

固相萃取-气相色谱／质谱法测定地面水中半挥发性有机物

利用XAD-2和XAD-8树脂吸附富集、有机溶剂洗脱、气相色谱／质谱法分析测定了福建九龙江流域水体中半挥发性有机化合物,共检出有机化合物138种,其中属于美国联邦环保总署和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物有20种。     

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物

利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1～0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%～5.53%(n=7),回收率为88.8%～112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等18种农药残留

采用正己烷-丙酮-磷酸混合溶剂为提取剂,在萃取温度100℃、压力10.3 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取土壤样品,石墨碳黑氨基固相萃取柱净化,PTV大体积进样,气相色谱-质谱联法同时检测六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和10种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯)共18种农药残留。在10～20μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为82.84%～96.33%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.21%～7.34%;在20～40μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为80.55%～103.76%,RSD(n=6)为2.56%～5.78%;在40～80μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率81.56%～95.38%,RSD(n=6)为2.19%～5.88%。方法检出限为0.11～3.40μg/kg,实际样品检测的RSD(n=3)为4.94%～8.74%。方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足土壤中HCHs、DDTs和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。