电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量

包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝

铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较

采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl₃导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅

以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%～10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

采用碱熔酸化方法处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着钠量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。内标校正法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响。研究结果表明,二氧化硅的检出限为0.006 3 mg/L,测定范围为0.02%~10%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=5)小于2%。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%~1.85%(n=12),回收率为97.92%~107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中的钍和氧化钾

同时测定地质样品中的钍和钾,可为放射性矿产资源勘探、天然放射性生态环境评价提供重要依据。对于钍,传统方法使用碱熔法分解试样分光光度法测定,此方法前处理冗长、复杂且不利于多元素的同时测定。而氧化钾一般采用酸溶法消解样品火焰原子吸收分光光度法测定,此方法测定浓度高的溶液需要稀释,检测效率较低。钍和氧化钾的分析涉及了两种配套方法。本文根据地质样品的化学成分特征,筛选出了用硝酸、氢氟酸和高氯酸为溶剂溶解样品,硝酸提取定容后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别在波长401.913nm和766.490nm处,采用径向观测方式同时测定了钍、氧化钾的含量。钍、氧化钾的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.69μg/g、0.008%,标准物质的测定值与认定值基本一致,二者的对数误差绝对值小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)小于6.0%,加标回收率在96.0%～104.0%之间,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛

钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO₂含量计）;经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证,相对标准偏差（RSD,n=12）为1.1%～2.1%,相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于4%,TiO₂分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。