小锍试金—无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍和捕集法把分解样品同富集金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍和经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光说测定。取一份样可以测定Ａｕ，Ｐｔ，Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量：Ａｕ１．１×１０＾－１１，Ｐｔ１．３×１０＾－１９Ｐｄ１．３×１０＾－１１，Ｒｈ１．２×１０＾－１１；线性范围（μｇ／ｍｌ）；Ａｕ０－０．４０Ｐｄ和Ｒｈ为０－０．０５０，ＰｔＯ     

小锍试金－无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍扣捕集法把分解样品同富集贵金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍扣经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光谱测定。取一份样可以测定Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量（ｇ）：Ａｕ１．１×１０￣（－１１），Ｐｔ１．３×１Ｏ￣（－１０），Ｐｄ１．３×１０￣（－１１），Ｒｈ１．２×１０￣（－１１）；线性范围（ｇ／ｍｌ）：Ａｕ０～０．０４０，Ｐｄ和Ｒｈ为０～０．０５０，Ｐｔ为０～０．５０。方法用于超基性岩标样的测定，结果与推荐值相符。     

小试金富集—示波极谱法测定地质物料中超痕量铂

用小试金富集，示波极谱法测定地质物料中１０＾－１１级Ｐｔ。首先用灰吹预富集１０ｇ物料中的Ｐｔ于１ｍｇ的银闰中，将合粒溶解，用示波极谱法测定。方法检出限为０．０１ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０．１－３０ｎｇ／５ｍｌ，标准回收８９－１０２％。峰电位－０．９５Ｖ。方法快速、简便，适用于地质物料分析。     

铁对化学光谱法测定痕量金、铂、钯的干扰及消除

三正辛胺负载泡塑富集 ,化学光谱法测定痕量金、铂、钯时 ,微量的铁即产生干扰。实验证明 ,氟化氢铵 草酸络合法可有效消除 Fe3 ≤ 15 0 0 mg时的干扰 ,先用碘化钾还原 ,再氟化氢铵络合 ,不仅能有效地除去铁的干扰 ,还能提高铂、钯的回收率     

化学光谱法测定痕量金

采用凹电极为上电极,ＢｅＯ＋ＺｎＯ＋石墨碳粉为缓冲剂提高了金分析的灵敏度和稳定性。对泡沫塑料吸附中杂质、吸附条件等进行试验,选择了较好的仪器及工作条件。经国标样检验、日常分析监控,其准确度为１５．０％,满足了化探痕量金分析误差要求。     

化学光谱法测定地质试样中的超痕量金

研究了用化学光谱法测定试样中的超痕量金,用王水将金转化为氯化金,活性炭富集后以液体的形式进样,以碘化反应提高测定金的灵敏度。检出限０．０３ｎｇ／ｇ,测定限０．０５ｎｇ／ｇ。     

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金

对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法(GDMS)测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明,痕量(μg级)贵金属元素Pt的含量在1.99~15.0μg,回收率为92.0%~111.9%;Pd的含量在3.15~29.78μg,回收率为88.4%~113.3%;Ir的含量在0.12~0.60μg,回收率为68.3%~100.0%;Au的含量在10.43~24.08μg,回收率为98.9%~127.0%。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。     

Comparison of Recoveries by Lead Fire Assay and Nickel Sulfide Fire Assay in the Determination of Gold/ Platinum/ Palladium and Rhenium in Sulfide Ore Samples

We compared the recovery of gold, palladium and platinum by two fire assaying procedures, using nickel sulfide and lead as collectors. The presence of appreciable amounts of sulfide minerals in the sample caused interferences in both procedures. An in-house reference sample, a reference sample of high-grade sulfide ore and samples of high sulfide content from the Recsk porphyry copper ore in Hungary were analysed by both methods. The elements were determined by inductively coupled plasma-atomic emission (ICP-AES) and/or inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). It was found that for the sulfide ore samples, the recoveries of Au and Pd are sometimes lower by nickel sulfide fire assay than by lead fire assay. Recovery of Re by nickel sulfide fire assay was found to be low: the average recovery of five repeated analyses of the reference sample NIST SRM 330 was 9% with a relative standard deviation of 48%. Increasing the amount of S in the fusion flux gave better recovery.     

泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯

样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16 ng/g,方法加标回收率Au为91.3%~97.8%,Pt为92.0%~96.7%,Pd为96.0%~101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。     

硼氢化钠还原共沉淀－感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金和铂

研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件，选定在ｐＨ１．５溶液中，Ｍｎ作捕集剂，ＮａＢＨ４为还原剂，使Ｒｕ（Ⅵ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）贵金属离子还原成金属态沉淀物，沉淀经体积分数为５０％的王水溶解后用ＩＣＰ－ＭＳ测定。样品测定限Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ为１ｎｇ／ｇ，Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ为２ｎｇ／ｇ。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为１０％～２５％，经几种岩石标样验证，其结果与标准值相符。     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素

锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。     

火试金用铅箔标准样品的研制

遵循《标准样品工作导则》GB/T 15000系列标准和YS/T 409—1998行业标准,研制了火试金用铅箔标准样品,样品加工厚度为0.1～0.2 mm,质量3 g,呈正方形。利用方差法对标准样品进行均匀性检验,并委托6家权威实验室采用火试金富集-原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法对金和银进行定值,用狄克逊法和夏皮罗-威尔克法检验分析数据。结果表明,研制的铅箔标准样品均匀性良好,金和银的标准值分别为0.011 g/t、0.313 g/t,定值结果准确;Au属于似正态分布,Ag属于正态分布。铅箔标准样品用于实验室火试金法分析金、银等贵金属矿物,效果良好,已经被批准为行业标准样品,编号为YSS045-2009。     

火试金捕集等离子体发射光谱法测定铜铅电解阳极泥中铂和钯

采用火试金分离捕集,电感耦合等离子体发射光谱法分析了铜铅电解阳极泥中的铂和钯,重点试验了银的沉淀分离条件,方法应用于实际样品的分析,加标回收率大于95%。用贫铂矿国家一级标准物质和铜阳极泥管理样分析验证方法,其结果与标准值相符。方法的精密度(RSD,n=5)分别为Pt2.68%~3.04%,Pd4.55%~8.36%。     

峨嵋玄武岩流体包裹体中铂钯的测定方法研究

峨嵋玄武岩同生流体包裹体在800℃爆裂后，2．0g／L NH4Cl溶液提取流体中Pt、Pd，C-410树脂富集-电感耦合等离子体质谱测定，方法相对误差小于25％。激光拉曼光谱与四级质谱测定包裹体的气液成分结果表明：流体中存在一定量的有机组分，这对Pt、Pd以有机螯合态形式进入流体提供了可能。