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样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0~50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%~2.00%钼的测定。 相似文献
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当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。 相似文献
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分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法(IEC)优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽(0.00003%~10%);检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限(0.004 μg/mL);方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度(RSD,n=6)为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引:1,自引:3,他引:1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%~5.97%,回收率为94.8%~108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
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高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。 相似文献
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石煤钒矿资源的勘探、研究和利用均需对其成分进行准确的分析测试,其中钒、铁、铝、磷等主要成分的测定尚未建立标准方法,当前所用的分析测试方法各有不足。采用碱熔电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定石煤钒矿样品时,高浓度的可溶性盐会导致高背景,干扰测定。酸溶法可避免上述问题,但由于常规的氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系不能消除碳和有机质对样品的吸附和包裹,待测成分无法完全释放,需先将样品高温灼烧除碳,过程繁琐。本文采用少量硫酸加四酸的五酸体系处理样品,电热板加热,盐酸浸提,利用硫酸的强氧化性将样品中大量的碳氧化成二氧化碳,免却了灼烧除碳流程,消除了含碳物质对样品的吸附和包裹,显著增强了消解效果。由此建立了ICP-OES测定石煤钒中钒、铁、铝、磷的分析方法,在称样量为0.1g、浓硫酸加入量为0.30mL时,样品消解率达到99%以上。方法检出限为17~51mg/kg,相对标准偏差(RSD, n=11)在1.7%~5.1%之间;相对误差为-4.6%~2.7%。该方法背景低、测定结果准确,可满足石煤钒矿石样品的检测要求。 相似文献
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用电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中的钼,优化了仪器操作条件,克服了常规重量法测定钼铁中钼步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行,快速准确,分析误差在化学分析允许的误差范围内,能替代原有的化学分析方法,基本满足生产和科研的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。 相似文献
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山东省烟台市双山屯金矿产于牟平—朱吴断裂的构造破碎带中,与区域金矿的特征相似,金矿体严格受断裂的控制。深部的金矿体主要有Ⅱ-7号和M7号矿体,金矿体在空间上呈舒缓波状,并向E侧伏;断裂控制了围岩蚀变的范围、形态和分带,也控制着矿体的产状、形态,使蚀变和金矿化具有时空的一致性。勘查结果表明,深部的金矿体在产状、矿石类型等方面出现了明显变化,在-900m标高以下并未封闭,仍有向深部延伸的可能,因此要注意已知矿体边部和深部的找矿;控矿断裂在晚中生代经历了多次性质的活动,但金的成矿只是在断裂活动的特定时段发生,即早白垩世晚期(130~110 Ma)的张扭活动,该期断裂活动提供了成矿所需的运移通道和储矿空间。 相似文献
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青海省北祁连中段托勒山地区金锑多金属矿属北祁连中段托勒山成矿带。岩石地球化学分析表明,岩石中金含量最高的为石英脉,其次是石英碳酸盐岩、二云石英片岩、玄武岩、橄榄岩、硅质白云岩和糜棱岩等,且与破碎蚀变带关系密切,地层岩性和次级断裂构造对于Au及各元素的富集(或成矿)起着重要作用;土壤地球化学测量共圈出土壤异常6个,各异常中Au,Cu,As,Sb元素异常套合性较好,各元素曲线在具有矿化蚀变的硅质白云岩中峰值相对其他岩性较大,且Au,As,Sb元素具有较强的相关性。从地质角度来看,区域上金多金属矿化主要与地层、断裂构造和侵入岩有关,而起决定作用的是火山活动及火山岩。测区充分具备这些条件的地区目前地表揭露能有良好的成矿显示,这些成矿有利区域,尤其是深部岩体接触边界附近是成矿的重点和金、铜、锑多金属矿前景突破的关键。 相似文献
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个旧矿区高松矿田是一个以层间氧化矿床为主,深部有接触蒂矽卡岩型硫化物矿床产出,为锡、铅、银富集程度较高的锡多金属矿田,其中层间氧化矿床是目前云南锡业集团公司松树脚锡矿地质找矿的主要对象.以高松矿田为例,对区内矿床的产出特征、找矿方法进行了分析、评述,同时对提高找矿效果的途径提出了认识。 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对铜精矿及铜矿石中大量铜离子等多种金属离子对原子荧光光谱法测定砷干扰的消除,建立一种适合的溶样方法,选择了最佳的分析条件,克服了普通原子荧光法溶解样品的不足,本方法测定砷的检出限为1μg/g。本方法测定了3个国家一级标准物质中砷的含量,测定值与推荐值吻合,确定方法适合铜含量比较高的样品中砷含量的测定。 相似文献
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边家大院铅锌银多金属矿床为大兴安岭中南段新发现的一个典型的热液脉型矿床,矿体呈脉群状产出。文章通过对矿区5个钻孔岩心进行系统采样和光谱测试分析,运用格里戈良分带指数法和数理统计方法(相关分析、聚类分析、因子分析)对矿区A—A′勘探线矿脉群的原生晕特征进行了详细系统的研究。认为矿脉群原生晕分带明显,前缘晕元素为Sb、Hg、As,尾晕元素为Mo、W、Sn、Bi,近矿晕元素为Pb、Zn、Ag、Cd、Cu、Au;垂向分带序列为Sb-Co-Zn-As-Mo-W-Bi-CdPb-Hg-Sn-Ag-Cu-Ni-Au,出现了Mo、W、Bi的"反向分带"现象,具有两个阶段成矿作用;成矿元素(Pb、Zn、Ag)和前缘晕元素(Hg、As)在矿脉群下部异常值较高,且异常向深部延伸,推测矿区深部可能存在隐伏矿脉群。综合上述特征,初步建立了矿区的成矿成晕理想模型。 相似文献
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黄龙铺钼矿田含矿碳酸岩地球化学特征及其形成构造背景 总被引:9,自引:9,他引:9
陕西黄龙铺钼矿田是东秦岭钼矿带中成矿类型最为独特的矿床,多数矿体产于晚三叠纪(220Ma)的碳酸岩岩脉内。其中,石家湾Ⅱ号矿体碳酸岩的Sr和REE含量异常高,δ13CPDB为 -6.75‰~ -6.92‰,δ18OSMOWO为8.69‰~9.48‰,显示典型的火成碳酸岩的特征。在世界范围内,碳酸岩来自地幔低程度部分熔融或交代作用,稀土配分模式为陡倾斜的轻稀土富集型,但石家湾碳酸岩HREE含量异常高,稀土配分模式平坦,不同于世界其它地区的碳酸岩,这要求源区必须相对亏损LREE,相对富集HREE。显然,如此源区与俯冲洋壳部分熔融之后的残留相榴辉岩的特征一致。因此,我们认为,勉略洋壳在三叠纪向北俯冲至秦岭-华北联合陆块之下,通过变质脱水熔融而形成岩浆弧,随后,在弧后扩张带发生残余榴辉岩的低程度部分熔融或交代而形成碳酸岩岩浆,导致黄龙铺矿田形成。如此以来,秦岭地区在220Ma左右仍有B型俯冲作用,碰撞造山作用并没有结束。 相似文献
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西藏驱龙斑岩铜矿含矿斑岩的年代学与地球化学 总被引:26,自引:3,他引:26
驱龙斑岩铜(钼)矿是冈底斯斑岩成矿带上的重要矿床之一,由于其被发现较晚、海拔高、工作条件差,总体研究程度较低。本文通过野外工作和对岩心样品分析,在岩石学和地球化学研究基础上,采用离子探针(SHRIMP)锆石U-Pb方法和辉钼矿Re-Os方法研究了驱龙矿区的成矿和成岩年龄。选择两种方法测定了驱龙斑岩铜矿黑云母花岗闪长岩成岩与成矿年龄,其中两个样品的SHRIMP锆石U-Pb谐和年龄分别为16.35±0.40Ma和16.38±0.46Ma;4个样品中辉钼矿的Re-Os模式年龄为15.82~16.85Ma。获得的结果与已有定年结果一致。综合分析表明,驱龙矿床的成岩与成矿作用是一个连续的岩浆作用过程,整个冈底斯斑岩成矿带成矿时间介于12~17Ma,成矿时间持续大约5Ma。 相似文献