Die Kristallstruktur von Molybdomenit,PbSeO3

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Molybdomenit, PbSeO₃, wurde mit Hilfe von Einkristallmethoden bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Gitterparameter, der Elementarzelle (Raumgruppe P2₁/m–C _2h ² ) betragen:a ₀=6,91,b ₀=5,48,c ₀=4,51 Å, =112° 50;Z=2. Mit allen beob. Reflexen wurde einR-Wert von 0,079, unter Einschluß derHamilton-Reflexe einR-Wert von 0,092 erhalten. Die Selenatome sitzen an der Spitze einer trigonalen Pyramide, deren Basis aus drei Sauerstoffatomen besteht. Die vier nächsten Sauerstoffnachbarn des Bleis liegen zwar auf einer Seite, doch sind die weiteren fünf Sauerstoffabstände nicht viel länger. Die Baueinheiten sind zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft.

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The crystal structure of molybdomenite, PbSeO₃

Summary The crystal structure of molybdomenite, PbSeO₃, has been determined by single crystal X-ray methods and refined by the full-matrix least-squares technique. Molybdomenite crystallizes in the monoclinic space group P 2₁/m–C _2h ² ,a ₀=6.91,b ₀=5.48,c ₀=4.51, =112° 50;Z=2. With all abserved reflections aR=0.092. The SeO₃ ^2–-ion has a pyramidal shape with the selenium at the vertex and three oxygen atoms at the base. Lead has the nearest four oxygen neighbours lying all to one side, but ht edistances to the next five oxygens lying to the other side are not much longer. These units are linked together to a three-dimensional structure.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des Norsethit,BaMg(CO3)2

Zusammenfassung Künstlicher Norsethit, BaMg(CO₃)₂, hat die hexagonalen Gitterkonstanten:a=5,017±0,001 Å undc=16,77±0,01 Å; Z=3. Die Struktur wurde auf Grund von 30 unabhängigen Röntgenpulverreflexen bestimmt. Sie wird in der Raumgruppe R32 mit R=0,035 durch die Sauerstoffparameter (hexagonal): x=0,199; y=–0,089 und z=0,242 beschrieben. Die übrigen Atome haben analoge Lagen wie im Dolomit. Das Magnesium ist verzerrt oktaedrisch durch Sauerstoff umgeben. Das Barium ist in Form eines trapezoedrisch verzerrten ditrigonalen Prismas durch 12 Sauerstoffatome koordiniert. Die wichtigsten Abstände sind: Mg–O=2,09₃Å (6X); Ba–O (kurz) =2,71₅Å (6X) und Ba–O (lang)=3,18₄Å (6X).

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Summary Artificial norsethite, BaMg(CO₃)₂ has the hexagonal lattice constants:a=5,017±0,001 Å andc=16.77±0.01 Å; Z=3. The structure was determined on the basis of 30 independent X-ray powder reflections. In the space group R32 it is described with R=0.035 by the following oxygene parameters (hex.):x=0.199;y=–0.089 andz=0.242. The other atoms occupy analogous positions as in dolomite. Magnesium has a distorted octahedral coordination by oxygene. Barium is surrounded by 12 oxygenes at the corners of a trapezohedrally distorted ditrigonal prism. Important bond lengths are Mg–O=2.09₃Å (6X); Ba–O (short)=2.71₅Å (6X) and Ba–O (long)=3.18₄Å (6X).

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Mit 4 Textabbildungen     

Die Kristallstruktur von Koechlinit,Bi2MoO6

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Koechlinit,Bi₂MoO₆ (a = 5,50 Å,b =16,24 Å,c = 5,49 Å,Z = 4, Raumgruppe:C mca), wird aus Patterson- und Fourierprojektionen nach den beiden kürzeren Achsen bestimmt. Die Struktur enthält MoO₆-Oktaeder, die jeweils über 4 Ecken zu Mo^[6]O₃-Schichten parallel (010) verknüpft sind. Bi bildet mit einem Teil der Sauerstoffe (zumindest geometrisch) ähnliche BiO-Schichten wie etwa in BiOCl. Eindeutige Hinweise für eine Atomanordnung in der niedriger symmetrischen RaumgruppeC 2 ca werden nicht gefunden.     

Die Kristallstruktur von BeSO4

Zusammenfassung BeSO₄ kristallisiert im BPO₄-Typ, der sich von der Cristobalitstruktur herleitet. a=4·49 A, c=6·90 A, c/a=1·536. Die Atomabstände sind: S–O=1·50 A, Be–O=1·56 A.     

Die Kristallstruktur von Fe2Te4O11

Zusammenfassung Die Verbindung Fe₂ ³+Te₄O₁₁ kristallisiert monoklin, RaumgruppeC _2h ⁵ –P 2₁/c, sowie den Gitterkonstantena ₀=11,88 Å,b ₀=6,95 Å,c ₀=14,13 Å, =123°44, Z=4. Die Struktur wurde an dreidimensionalen photographischen Röntgendaten ermittelt.R=0,08 für 1365 beobachtete Reflexe. In der Atomanordnung ist ein Eisenatom verzerrt oktaedrisch von sechs, das zweite Eisenatom von fünf Sauerstoffen umgeben. Jedes Telluratom wird von drei Sauerstoffen in einem Abstand 2,10 Å umgeben. Ein vierter Sauerstoff hat bezüglich dieser drei einen um 10 bis 25% größeren Abstand. Der Übergang von einer (3+1)-zu einer 4-Koordination um vierwertiges Tellur wird aufgezeigt.

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The crystal structure of Fe₂Te₄O₁₁

Summary The compound Fe₂ ³+Te₄O₁₁ crystallizes monoclinic, space groupC _2h ⁵ –P 2₁/c, with lattice constantsa ₀=11.88 Å,b ₀=6.95 Å,c ₀=14.13 Å, =123°44, Z=4. The crystal structure is derived from 3-dimensional photographic X-ray data.R=0.08 for 1365 observed reflections. In the atomic arrangement one iron is coordinated octahedrally by six oxygens, the other one by five oxygens. Each tellurium atom is coordinated by 3 oxygens with Te–O2.10 Å. Comparable with these 3 Te–O distances the distance of a fourth one is 10 to 25% greater. A transition from (3+1) to 4 in the coordination number around tetravalent tellurium is shown.

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Mit 6 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Poughit,Fe2[TeO3]2[SO4]·3H2O

Zusammenfassung Poughit, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O, kristallisiert in der Raumgruppe C_2v ⁹=P 2₁nb;a ₀=9,66 Å,b ₀=14,20 Å,c ₀=7,86 Å; Z=4. Die Kristall-struktur wurde aus photographischen Röntgendaten mit Hilfe dreidimensionaler Patterson- und Fourier-Funktionen ermittelt. In der Atomanordnung ist das Eisen verzerrt oktaedrisch von sechs Sauerstoffen umgeben. Die Telluratome bilden mit drei Sauerstoffen trigonale Pyramiden, welche die Eisenoktaeder in zwei Dimensionen verknüpfen.

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The crystal structure of Poughite, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O

Summary Poughite, Fe₂[TeO₃]₂[SO₄]·3H₂O, crystallizes in space group C_2v ⁹=P 2₁nb;a ₀=9.66 Å,b ₀=14.20 Å,c ₀=7.86 Å; Z=4. The crystal structure is derived from photographic X-ray data by means of 3-dimensional Patterson-and Fourier-functions. In the atomic arrangement the iron has a distorted octahedral coordination. The Te-atoms form with three oxygens trigonal pyramids which connect the iron-octahedra to 2-dimensional sheets.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Warikahnit,Zn3[(H2O)2|(AsO4)2]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des neuen Minerals Warikahnit, Zn₃[(H₂O)₂|(AsO₄)₂], wurde mit Diffraktometerdaten bestimmt und bis zuR=0,038 für 3428 unabhängige Reflexe verfeinert.Warikahnit ist triklin, , mita=6,710(1),b=8,989(2),c=14,533(2) Å, =105,59(1), =93,44(1), =108,68(1)°,Z=4.Die Kristallstruktur des Warikahnits enthält sechs unterschiedliche Koordinationspolyeder des Zinks mit den Koordinationszahlen 6, 5 und 4 und mit fünf verschiedenen Ligandenkombinationen. Die Wasserstoffbrückenbindungen werden mit Hilfe der Ladungsbilanz und des IR-Spektrums diskutiert.

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The crystal structure of warikahnite, Zn₃[(H₂O)₂|(AsO₄)₂]

Summary The crystal structure of the new mineral warikahnite, Zn₃[(H₂O)₂|(AsO₄)₂], was determined from diffractometer data and refined toR=0,038 for 3428 observed independent reflections.Warikahnit is triclinic, , witha=6.710(1),b=8.989(2),c=14.533(2) Å, =105.59(1), =93.44(1), =108.68(1)°,Z=4.The crystal structure of warikahnite contains 6 different coordination polyhedra of zinc with the coordination numbers 6,5 and 4 and with 5 different combinations of ligand. The hydrogen bonds are discussed on the basis of charge balance and IR spectra.

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des KZnCl3 · 2H2O

Zusammenfassung KZnCl₃ · 2H₂O kristallisiert in der Raumgruppe P 2₁/a-C _2h ⁵ mit a =12,03 Å ; b =10,09 Å c =6,26 Å, =107,5° und Z =4. Die Kristallstruktur wurde aus Patterson-Schnitten bestimmt. Die Zink werden von drei Chlor und einem Wassermolekül tetraedrisch umgeben; die Kalium von sieben Chlor und einem Wassermolekül.Die Parameter wurden nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert.

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KZnCl₃ · 2H₂O crystallizes with unit cell dimensions a=12,03 Å; b=10,09 Å; c=6,26 Å, =107,5°. The space group is P2₁/a-C _2h ⁵ with Z=4.The structure has been determined by Patterson methods. Zinc is tetrahedrally surrounded by three chlorine and one H₂O, potassium is surrounded by seven chlorine and one H₂O. The structure has been refined three-dimensionally by the method of least-squares.

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Herrn Prof. Dr.C. W. Correns zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Die Kristallstruktur des Polyhalits,K2Ca2Mg[SO4]4.2H2O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des triklin-pinakoidalen Polyhalits, K₂Ca₂Mg[SO₄]₄. 2H₂O wurde aus photographischen Daten mit Hilfe der 3-dimensionalen Patterson-Funktion ermittelt. Die Verfeinerung mit der Methode der kleinsten Quadrate führte mit individuellen, isotropen Temperaturfaktoren für die beobachteten Reflexe auf R=0,09.In der Atomanordnung sind Sulfatgruppen durch oktaedrisch koordinierte Mg²⁺, 8-koordinierte Ca²⁺ und 11-koordinierte K⁺ miteinander verknüpft. Die H₂O-Moleküle sind jeweils an ein Mg²⁺ und ein K⁺ koordiniert. Die wahrscheinliche Lage der H-Atome wird aus den interatomaren Abständen erschlossen.

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The crystal structure of polyhalite, K₂Ca₂Mg[SO₄]₄.2H₂O

Summary The crystal structure of the triclinic-pinacoidal mineral polyhalite, K₂Ca₂Mg[SO₄].2H₂O, is derived from photographic data by means of the 3-dimensional Patterson-function. The least squares-refinement resulted for the observed reflections and individual, isotropic temperature factors in R=0.09.In the atomic arrangement the sulfate groups are linked by octahedrally coordinated Mg²⁺, 8-coordinated Ca²⁺, and 11-coordinated K⁺. Each H₂O-molecule is coordinated to one Mg²⁺ and one K⁺. The probable positions of the H-atoms are derived from the interatomic distances.

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Mit 2 Abbildungen     

Verfeinerung der Kristallstruktur von synthetischem Teineit,CuTeO3·2H2O

Zusammenfassung Teineit, CuTeO₃·2H₂O, kristallisiert in der RaumgruppeP2₁2₁2₁-D ₂ ⁴ (a ₀=6,634 Å,b ₀=9,597 Å,c ₀=7,428 Å;Z=4). Die an synthetischem Material durchgeführte Verfeinerung (R=0,047 für 541 beobachtete Reflexe) bestätigte die Kristallstruktur des natürlichen Teineits. Cu ist (4+1)-koordiniert; Te ist von drei Sauerstoffen umgeben und bildet mit diesen isolierte, weitgehend regelmäßige TeO₃-Pyramiden. Die Struktur läßt sich unter Vernachlässigung der Wassermoleküle als ein dreidimensionales, dreifachver-knüpftes Netz beschreiben. Es wird ein Vergleich mit Chalkomenit, CuSeO₃·2H₂O, CuHPO₃·2H₂O sowie Cu(NH₃)TeO₃·H₂O gegeben.

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Structure refinement of synthetic teineite, CuTeO₃·2H₂O

Summary Teineite, CuTeO₃·2H₂O, crystallizes in the space groupP2₁2₁2₁-D ₂ ⁴ (a ₀=6.634 Å,b ₀=9.597 Å,c ₀=7.428 Å;Z=4). Data from synthetic teineite were refined (R=0.047 for 541 observed reflections) and the crystal structure of natural teineite was confirmed. Cu has a (4+1)-coordination; Te is surrounded by three oxygens and forms with them isolated, essentially regular TeO₃-pyramids. Neglecting the hydrogen-bonds the structure may be described as a three-dimensional three-fold connected net. A comparison with chalcomenite, CuSeO₃·2H₂O, CuHPO₃·2H₂O, as well as Cu(NH₃)TeO₃·H₂O is given.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Denningit, (Mn,Ca,Zn) Te2O5. Ein Beispiel für die Koordination um vierwertiges Tellur

Zusammenfassung Denningit, (Mn, Ca, Zn) Te₂O₅ ist tetragonal mit der Raumgruppe P 4₂/n bc und den Gitterkonstanten a=8,82, c=13,04; Z=8. Die Struktur wurde mit Patterson-, Fourier- und (F_o-F_c)-Projektionen parallel [100], [110] und [001] bestimmt und verfeinert. Abschließend konnte eine least-squares-Verfeinerung durchgeführt werden. Je zwei trigonale TeO₃-Pyramiden (Te–O=1,84–2,04 ) sind zu isolierten Te₂O₅-Gruppen verbunden. Mn, Ca und Zn in 8- und in [4+2]-Koordination bilden längs [001] Ketten, die durch Te₂O₅-Gruppen miteinander verknüpft sind.

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Summary Denningite, (Mn, Ca, Zn) Te₂O₅ is tetragonal with spacegroup P 4₂/n bc and unit-cell dimensions a=8,82, c=13,04; Z=8. The structure has been determined and refined by Patterson, Fourier and (F_o-F_c) projections along [100], [110] and [001]. Finally a least-squares refinement has been carried out. Pairs of trigonal TeO₃ pyramids (Te–O=1,84–2,04) are connected to isolated Te₂O₅ groups. Mn, Ca and Zn in 8 coordination and in [4+2] coordination form chains along [001] connected by Te₂O₅ groups.

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Mit 3 Textabbildungen

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Herrn Professor Dr.F. Machatschki zum 70. Geburtstag gewidmet     

Die Ladungsbilanz für eine verfeinerte Kristallstruktur von Stranskiit,Zn2 Cu(AsO4)2

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Stranskiits wurde mit neuen Meßdaten, die an einer aus Tsumeb stammenden Probe gewonnen worden waren, bis zuR=0,034 für 1239 unabhängige beobachtete Reflexe verfeinert. Von der verfeinerten Struktur wurde die Ladungsbilanz aufgestellt und besonders im Hinblick auf die Ladungsdeformation des Cu²⁺ diskutiert. Eine Mikrosondenanalyse derselben Probe ergab, daß die tatsächliche Zusammensetzung der angegebenen Formel entspricht.

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Charge balance of a refined crystal structure of stranskiite, Zn₂Cu (AsO₄)₂

Summary The crystal structure of stranskiite was refined with new intensity data obtained from a specimen from Tsumeb toR=0.034 for 1234 observed independent reflections. The charge balance was calculated and discussed particularly with respect of the charge deformation of Cu²⁺. An electron probe microanalysis gave the result that the actual composition of the specimen corresponds to the given formula.

     

Die Kristallstruktur des Ferrinatrits,Na3Fe[SO4]3 · 3H2O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Ferrinatrits, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, Raumgruppe ,a _o=15,560 Å,c _o=8,666 Å,Z=6, wurde mittels der mit einem Zweikreis-Diffrak tometer gemessenen Röntgen-Intensitäten bestimmt und für 1591 symmetrieunabhängigeF _obs aufR=0,047 verfeinert. In Ferrinatrit sind FeO₆-Oktaeder und Sulfattetraeder über gemeinsame Ecken zu Ketten verknüpft. Diese Ketten verlaufen parallelz und sind untereinander über Natriumionen und Wassermoleküle verbunden. Die Mittelwerte der wichtigsten Bindun gslängen betrgen: Fe–O=1,997 Å, S–O=1,474 Å, Na–(4×O+2×Ow)=2,49 Å.

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The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃ · 3H₂O

Summary The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, space group ,a ₀=15.560 Å,c ₀=8.666 Å,Z=6, was determined from X-ray intensities measured on a 2-circle diffractometer and was refined using 1591 independentF _obs toR=0.047. FeO₆ Octahedra and sulfate tetrahedra share common corners to from infinite chains which run parallel toz and are linked by sodium ions and water molecules. Important average bond lengths are: Fe–O=1.997 Å, S–O=1.474Å, Na-(4×0+2×Ow)=2.49 Å.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. DDr.H. Wieseneder zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Die Kristallstruktur des Finnemanits,Pb5Cl(AsO3)3, mit einem Vergleich zum Strukturtyp des Chlorapatits,Ca5Cl(PO4)3

Zusammenfassung Die Neubestimmung der Struktur des Finnemanits, Pb₅Cl(AsO₃)₃, (a ₀=10,322(7) Å,c ₀=7,055(6) Å RaumgruppeC _6h ² -P6₃/m) ergab nach einer Verfeinerung der Atomkoordinaten und der anisotropen Temperaturparameter von Pb, As und Cl bzw. der isotropen für die Sauerstoffe für 463 beobachtete Reflexe einen konventionellenR-Wert von 0,076. Die Struktur stellt ein aus Pb(1)–O und Pb(2)–O–Cl Polyeder sowie [AsO₃]-Pyramiden dreidimensional verknüpftes Gerüst dar. Dieses Gerüst steht in enger Beziehung zur Struktur des Chlorapatits.

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The crystal structure of finnemanite, Pb₅Cl(AsO₃)₃, with a comparison to the structure-type of chlorapatite, Ca₅Cl(PO₄)₃

Summary The redetermination of the crystal structure of finnemanite, Pb₅Cl(AsO₃)₃, (a ₀=10.322(7) Å,c ₀=7.055(6) Å; space groupC _6h ² -P6₃/m) converged for the refinement of the atomic coordinates, the anisotropic temperature parameters for Pb, As and Cl and isotropic for the O-atoms to a final conventionalR-value of 0.076 for 463 observed reflections. The crystal structure consists of a three-dimensional network built up of Pb(1)–O and Pb(2)–O–Cl polyhedra as well as [AsO₃]-pyramides. This network is closely related to the structure of chlorapatite.

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Mit 3 Abbildungen     

Kristallstruktur und Fehlordnung des Artinits Mg2[CO3(OH)2]·3 H2O

Zusammenfassung Röntgenbeugungsaufnahmen des Artinits zeigen diffuse Schichtlinien für k=ungerade. Die vorläufige Strukturbestimmung vonde Wolff, die nur die scharfen Reflexe berücksichtigt, wurde verfeinert. Die Struktur besteht danach aus Mg(OH)₃(H₂O)₂O-Oktaedern, die über Kanten zu Ketten mit angehängten Karbonatgruppen verknüpft sind. H₂O und CO₃ alternieren statistisch in der Kette. Die elektrisch neutralen Ketten sind durch Wasserstoffbrückenbindung zwischen den Karbonatgruppen und Kristallwasser verbunden.Die Fehlordnung kann als eine Lagenstatistik der Karbonatgruppen und eines der drei Kristallwasser beschrieben werden, die geordnete Ketten mit doppelter Identitätsperiode und einer zufälligen Lage bilden. Die Theorie der Röntgenbeugung an solchen Anordnungen wird allgemein diskutiert, und die Gleichungen, die das Verhalten der diffusen Schichtlinie beschreiben, werden abgeleitet. Nach den vorliegenden Untersuchungen gibt es zwei Ordnungsvorgänge mit versehiedenen Wechselwirkungsenergien. Der eine Prozeß führt zu geordneten Schichten, deren gegenseitige Lage rein zufällig ist, der andere, schwerer zu übersehende Ordnungsvorgang ist durch Wechselwirkungen großer Reichweite bestimmt und weicht bemerkenswert von den Bauprinzipien der geordneten Schicht ab.

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Summary X-ray diffraction photographs of Artinite exhibit weak diffuse layer-lines for k=odd. The preliminary structure determination byde Wolff, considering the sharp reflection only, has been refined. The structure consists of Mg(OH)₃(H₂O)₂O-octahedra, linked over edges to chains with attached CO₃-groups, which alternate statistically with H₂O. The electrically neutral chains are linked by hydrogen bonds between the water molecules and the CO₃-groups.The disorder phenomenon can be described as statistics of positions of the Carbonate groups and one of the 3 water molecules, which form strictly ordered chains with a doubled identy period and a random position. The theory of X-ray diffraction of such arrangements is generally discussed and some formulae for the diffuse layers in reciprocal space are given. Two ordering processes are found experimentally, which cannot be explained in terms of similar interactions. One of these ordering principles leads to ordered layers arranged at random with respect to their mutual positions. Long range interactions determine the second, more complex ordering process, which shows some remarkable deviations from the disordered layer structure.

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Mit 12 Textabbildungen

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Herrn Professor Dr.F. Machatschki zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Zur Kristallstruktur des Bismuthinits,Bi2S3

Zusammenfassung Es wurde eine Bestimmung der Kristallstruktur des Bismuthinits Bi₂S₃, die bisher nur als Analogie der Antimonitstruktur bekannt war, durchgeführt. Es zeigte sich, daß die Kristallstruktur des Bismuthinits weitgehend mit der von Antimonit übereinstimmt. Die Koordinationspolyeder sind allerdings regelmäßiger als beim Sb₂S₃ und bei einem der beiden kristallographisch unabhängigen Bi-Atome zeigt sich bei genauer Betrachtung ein deutlicher Unterschied, so daß die Koordination von diesem als 3+3+1 gegenüber 3+2+1 beim Antimonit bezeichnet werden kann.

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The crystal structure of bismuthinite

Summary The crystal structure of bismuthinite Bi₂S₃ was determined. It showed that the analogy to the structure of stibnite is correct in general. The coordination polyhedra are more regular compared to those in Sb₂S₃. One of the crystallographic independent Bi-atoms shows a distinct difference in coordination, 3+3+1, compared to the equivalent atom in antimonite, 3+2+1.

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Mit 1 Abbildung