铌、钽、钛、钨矿物纸色谱

在地球化学、矿物学研究中，特别是对稀有元素矿物，常常需要对低至几十一几百微克量的微粒进行矿物鉴定和全分析。在没有大型仪器的条件下，以过去常用的室内或野外鉴定和全分析方法难于解决。     

我国某些钛铌钽酸盐类矿物的矿物化学研究

钛铌钽酸盐类矿物是稀有元素矿物中最复杂的一类矿物。矿物种类較多,成分也很复杂,同时这些矿物的物理性貭都比較近似,因而利用一般物理方法較难鉴別这类矿物,尤其是它們的变种,因此,要詳細的研究这一类矿物,将必須是把結晶构造与矿物化学組成两方面的工作紧密結合起来。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。主要试剂铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4%草酸铵溶液。钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4%草酸铵溶液。混合掩蔽剂;固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1∶4.5重量比混匀。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。 主要试剂 铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb2O5的4％草酸铵溶液。 钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta2O5的4％草酸铵溶液。 混合掩蔽剂:固体H2C2O4·2H2O与Na4P2O7·10H2O按1:4.5重量比混匀。     

常压混酸溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb₂O₅)和ρ(Ta₂O₅)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。     

江汉平原富硒冷浸田的利用模式

江汉平原是中国四大粮仓之一,拥有约69万公顷富硒土壤,大部分为冷浸田,如何利用富硒冷浸田种植富硒水稻是当前亟需研究解决的重大实际问题.以排水整改、强化施硒肥和排水整改后施硒肥3种模式开展了江汉平原富硒冷浸田的大田种植实验.结果表明,在排水整改模式下,排水降低了冷浸田地下水位,提升了土壤的通气性和氧化还原电位,加快了土壤中有机结合态硒向可利用态硒转化,使得土壤可利用态硒比整改前提高25.0%;促进了水稻对硒的吸收,使得水稻根系和籽实中硒含量比整改前分别增加20.6%和8.3%,仅茎干中硒含量无明显变化.在强化施硒肥模式下,每亩施加80 kg硒肥后土壤可利用态硒比施肥前提高41.7%;极大地促进了水稻对硒的吸收,使得水稻根系、茎秆、籽实中硒含量比施肥前分别提升79.4%、37.1%、25.0%.在冷浸田排水整改后每亩施加80 kg硒肥模式下,土壤可利用态硒含量和水稻根系、茎干、籽实中硒含量分别增加50.0%和41.8%、46.1%、47.9%.总之,上述3种利用模式均可提高土壤可利用态硒含量,有利于水稻对土壤硒的吸收,能够显著提高水稻籽实中硒含量;冷浸田排水整改后强化施硒肥利用模式效果最佳.      

植物对硒的利用过程及其机制

<正>硒是人体和动物必须的微量元素,具有防癌、抗衰老、抗氧化等多种生物学功能。世界上绝大多数地区属于缺硒地区,我国约有72%的地区不同程度缺硒。然而,硒过量地区又可能发生人群硒中毒事件。因此,硒与人体健康状况关系密切。前期研究表明,人体对植物硒的摄入是硒进入人体的主要途径[1]。然而,植物对硒的吸收、利用、转化过程及其机制的研究仍比较缺乏。本研究选取典型高硒区湖北恩施生长的富硒植物壶瓶碎米荠(C.hupingshanesis)为研究对象,利用基于同步时辐射X射线吸收精细结构谱技术(XAFS)     

宁夏石嘴山地区富硒土壤及其利用前景

通过对宁夏石嘴山地区8 835件土壤样品及240套农作物—根系土样品Se分布及其相关调查数据的统计分析,总结了当地富硒土壤的元素地球化学特征,探讨了其开发利用前景及相关问题。结果表明：(1)圈定的富硒土地总面积约705 km²(根据宁夏地方标准,土壤Se含量≥0.222×10^-6为富硒土壤),土壤Se平均含量与全国平均值相当,而土壤有效Se含量相对较高,在土壤全Se中占比5%左右;(2)富硒土壤pH大于7.5,有机质含量小于10.26%,无重金属污染,Se与有机质、B、Mn、Mo、Cu、Zn呈显著正相关性,与pH呈负相关性;(3)土壤有效Se与全Se的相关系数为0.39,与有机质、阳离子交换量、N的相关系数为0.33～0.5;(4)富硒土壤中抽检到富硒小麦等10类富硒农产品,其中小麦吸收土壤Se的能力最强,平均生物富集系数为0.174;(5)本区特有的富硒土壤资源具有极高开发利用价值,应加强特色富硒作物(小麦、稻米、枸杞、葡萄等)的研发力度及相关富硒标准的研制,通过综合研究、科学规划以促进当地富硒土地资源的合理开发利用。     

常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽

常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。     

敞口酸熔ICP-OES法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

利用坡缕石酸活化废液制备聚合氯化铝铁

坡缕石粘土生产活性白土的过程中产生的酸化废液会对环境造成严重污染,利用此废液,通过加入浓碱在一定条件下聚合制备了聚合氯化铝铁,最佳聚合pH值为4.0,所得产品基本符合GB15892-2003水处理剂国家标准.混凝实验结果显示,在480 mg/L的投药量下聚合氯化铝铁对自配水的浊度去除率最高可达98.3%,且适应的pH值范围较宽,处理效果优于其他常用絮凝剂.     

贵阳市花溪区耕地土壤元素硒锗含量特征及规划利用

通过贵州省花溪区耕地质量地球化学调查评价项目成果数据分析,花溪区硒元素含量以二级为主,其中特级、一级、二级和三级面积273.64km2,占86.65％.锗元素含量以较丰富和中等为主,较丰富以上面积127.79km2,占40.47％.富硒耕地资源丰富,种植易富集硒元素的农产品,形成规模富硒产业,带动当地经济发展,助力脱贫...     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

江西赣州市瑞金盆地天然富硒土地资源特征与保护利用

江西瑞金盆地作为赣州四大盆地之一,是赣州农业产业的主要分布区之一。中国地质调查局支撑赣州六县脱贫攻坚1：5万土地质量地球化学调查工作在瑞金盆地及周边部署了716 km2的调查面积,通过调查共发现富硒土壤130 km2。在调查成果基础上提取瑞金盆地天然富硒土地资源,对其空间分布特征、含量分布特征、环境质量、营养状况、大气质量、灌溉水质量特征进行了详细的分析,并对土壤中硒的来源进行了推定,提出了瑞金盆地天然富硒土地资源与区域农业、旅游、特色小镇、地质文化村等"富硒土地+"的保护利用建议,为瑞金市富硒土地资源的保护和高效利用提供科学支撑。     

敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。     

新疆巴楚小海子岩体铁钛成矿特征及资源利用前景

新疆巴楚小海子是近年来在塔里木大火成岩省探获的一个低品位-大吨位岩浆型钒钛磁铁矿床,其成岩成矿机制以及资源利用前景尚不清楚。文章针对小海子岩体2种含矿岩相橄榄辉长岩和橄榄辉石岩开展了地质地球化学研究。橄榄辉长岩相和橄榄辉石岩相虽然在空间上关系不明,但岩相学观察表明它们矿物组成的差异与矿物堆晶作用有关,且二者具有相似的稀土元素球粒陨石标准化和微量元素原始地幔标准化配分曲线,说明是同源岩浆演化的产物,橄榄石较低的Fo值（67.9~72.5）指示幔源母岩浆在深部岩浆房中发生了分异。小海子岩体和与相距约45 km的瓦吉里塔格相比,岩石组成和地球化学组成相似,表明为同源岩浆成因,但后者矿物组成变化范围更大,指示瓦吉里塔格岩体在形成过程中经历了更高程度的分离结晶作用,这可能是造成瓦吉里塔格岩体比小海子岩体的w（TiO₂）更高的原因。小海子岩体虽然w（TiO₂）较低（3%~4%）,但铁钛氧化物固溶体分离结构不发育,且矿物颗粒粗大,使得铁和钛选矿解离比中国其他地区的钒钛磁铁矿更为容易,因此钛资源利用前景巨大,笔者建议出台地方性的勘查技术规范,为这类铁钛资源的开发利用提供技术标准。     

利用HPLC和HG—AAS长期监测受污染地下水中的砷和硒

对凯尔海姆（德国）地区受污染的地下水中砷和硒的浓度和分布进行了长期监测。大多数地下水井的水中都含有高浓度的铁、锰和硫。利用高效液态色谱法（HPLC,磷酸盐缓冲液和收集的馏分为基础），对砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）、硒（Ⅲ）和硒（Ⅵ）进行分离。由于基质的复杂性。利用氢化物生成-原子吸收光谱测定法（HG—AAS），对馏分中的元素进行了特定分析。由于作者试图开发一种操作简单且可靠的、适于长期监测物种分布的方法（涉及德国饮用水条例规定的每种元素，其临界值为10微克／升），因此，把HPLC和HG—AAS方法相结合起来。为了提高该方法的可靠性，进行了质量控制试验。对凯尔海姆（德国）地区地下水井中的地下水样品进行的分析表明，砷（Ⅴ）和硒（Ⅵ）是地下水中的主要存在形式。根据地下水中存在的有机物质，来证实地下水中存在砷（Ⅲ）和硒（Ⅳ）的假设。     

选铁尾矿综合回收利用低品位磷、钛、钴技术工业化应用

丰宁招兵沟低品位磷矿特点为中品位磁铁矿、低品位磷矿等共生。通过对选铁尾矿的研究,确定了常温无碱浮选回收磷矿物、合理的重-磁选联合工艺回收钛铁矿物、浮选工艺回收硫钴矿物的选矿工艺路线,并实现了工业化。