硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

四组分样品中铀的放射性测定

本文所提出的方法用于在有不平衡的镭、钍和钾的存在情况下,对低含量铀进行放射性测定。这个方法是大家熟知的β-γ方法的进一步发展[1-3]。天然样品的β-γ强度测定结果的一般形式可以用带有四个未知数的两个方程组表示:     

镭同位素分离方法

在研究α-方法测定镭时曾记述过一种用磷酸和氢氟酸分解试样分离镭的方法。这种方法在作某些修改后即能用于把镭转变为溶液进行爱曼测量。分析程序如下:称取1克试样置于20毫升铂坩埚中。向铂坩埚里加入0.1克BaCl_2和3-5毫升浓的HF。如称取试样为1-2克时在铂皿中分解较好,先用氢氟酸处理两次而后再用磷酸处理。在赶掉硅和HF后加入为样品重量八倍的正磷酸。盛有混酸的坩埚或铂皿在电热极微沸蒸干。而后,坩埚在喷灯上加热到暗红的灼热程度,并在这样的温度下保持到形成有粘滞性的物质。     

锕射气和氡对射气法测定钍射气的影响

钍射气、氡和锕射气的半衰期有很大差别。根据这一点用气流法测定钍射气是可能的[1,2]。通常,在测定由天然地质体中放出的ThX时,如果镭~(226)的含量不超过1·10~(-9)克。而AcX含量不超过与其处于相对平衡的数量,在这样的情况下,便见不到镭~(226)和AcX的影响。这一条件使得在某些场合下以射气法测定铀矿物中的ThX时必须考虑锕射气和氡的影响。文献中尚没有能够对上远影响进行计算的精确资料,故此我们认为必须确定出这些条件,以便在实际工作中应用。对AcX和镭~(226)的影响的研究,是用CΓ-1M型仪器和容积为1和2升的标准电离室进行     

锰矿中钙镁的络合滴定

大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行     

磺基水杨酸光度法同时测定岩石中的铁和钛

文献已先后报导了钛铁试剂光度法同时测定铁和钛的方法。Ⅱ.n.IIiepOoB等根据铁,钛的磺基水杨酸(Ssal)络合物的光谱特征,提出在对钛无吸收的500nm下测定铁,而在对钛有较大吸收的370nm下测定铁钛合量。此法借助于pH5.1时生成[Fe(Ssal)_2]~(3-)络合物测定铁(我们验证pH为4.7)。其缺点是pH无平台区,测定铁的灵敏度不高,[fe(Ssal)_2]~(3-)在370nm吸收较大,影响测定钛的精密度。 本文采用pH3.2借生成[Fe(Ssal)]°测定铁。此时铁的灵敏度有所提高,而对钛的灵敏度没有影响。此外测铁的pH有一平台范围,易于调节和控制。由于降低pH,提高了二者分析的选择性。     

用Ge(Li)γ射线谱仪测定地质样品中的U、Ra、Th的含量

一、引言在铀矿地质研究、勘探和采掘工作中,分析地质样品中的铀、镭、钍的含量是十分重要的。γ射线能谱法无需对样品进行放化分离和制成薄源,因此是测定地质样品中铀、镭、钍比较理想的方法。目前采用较多的是β-γ、β-γ-γ、β-γ-γ-γ法。由于自然界三个天然放射性衰变系列中的各核素经常处于不平衡状态,在地质样品中这些核素所发射的γ射线中,各谱     

应用氟化铵和乙二胺四乙酸四钠盐测定镭及其同位素

用射气法测定岩石,矿物及其他天然物质中的镭及其同位素时,必须将试样转变成溶液。通常,将试样与苏打,苛性碱和氯化钡的混合物共熔使试样转变成为溶液[1,2]。这是个繁杂的方法,在必须称取大量试样(10-20克)和试样中含有大量硅酸(50-70％)的情况下更为复杂。因此,为了简化分析步骤,必需为试样转成溶液寻找新的途径。为此我们利用HF与硅酸作用时硅酸挥发的性质。由于使用氢氟酸有许多不便(尤其是在处理大量样品时),所以我们用氟     

微量铀的分离方法

分离微量铀的方法很多,而在具体应用时则有所选择,一般决定于分析方法中要求分离的程度,试样中含杂质的性质和试样中杂质的含量等。因此对各种不同的分离方法,就难以确定其好坏。本文只就有关在理论上相近似的有机萃取、离子交换和色层分离方法加以叙述,并提出个人意见与读者们商榷。前言近年来有机萃取、离子交换、色层分离在分析稀有分散元素和微含量元素方面[1]得到了广泛的应用。不只在分析上,就是在铀的水冶工艺中,也日益广泛地采用了有机萃取和离子交换     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

粉末样品中镭量分析法及其在铀矿勘查中的应用研究

用普通的铜片,收集密封于玻璃瓶中粉末(土壤)样品释放的氡的衰变子体,通过α仪测量α粒子数来测定样品中的镭,以达到找矿的目的,简称为镭法。此法具有灵敏度高(检出限每克样品中含镭2.7×10~(-15)克),工效高,成本低和便于推广使用等优点。根据8个矿区的20条剖面上的700多个样品的测量结果表明,镭法发现异常的能力比γ测量强,与~(210)Po法相当。文中总结了深部盲矿,地表矿化和非矿异常地段上的镭法、~(210)Po法和γ测量的异常强度及其剖面曲线形态,以及镭与~(210)Po比值等特征的变化规律。根据这些规律可以区分深、浅部矿化。综合应用镭法、~(210)Po法和γ测量可作为异常评价的重要手段之一。根据100km~2面积上771个水系底沉积样品的测镭试验,表明镭法亦可用于铀矿区调、普查阶段。     

钒矿石尾渣中六价铬的测定

文中提出在pH=10～11时,加入一定量的铁,可使钒尾渣中高倍的钒与六价铬有效分离,然后以二苯基碳酰二肼(DPC)吸光光度法测定六价铬.本法回收率在94%～102%之间,对同一试样的多次重复测定,结果在2.42×10-4%～3.00×10-4%间.方法简单易行,可消除大量钒的干扰.     

黔东南那哥花岗斑岩中辉砷钴矿的发现与地质意义

正钴(Co)的地壳丰度为29×10-6[1],低于地幔和地核丰度1～3个数量级,是一种典型的地幔元素[1-2]。Co具有亲铁、亲硫的双重性,但以亲硫为主,在自然界主要有砷化物、硫化物和硫砷化物3种赋存类型[2]。在各类岩浆岩中Co的分布通常不均匀,其中超基性岩中最高,酸性岩中含量迅速降低[2-3]。Co是一种重要的战略资源,但我国Co矿资源不丰富,且富矿少、贫矿多,同时Co多以共(伴)生元素的形式赋存于其它矿产中,独立Co矿床占比不足5%[3]。我国Co     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

乳化剂OP胶束增溶分光光度法测定电镀废水中锌

目前用光度法测定锌的显色剂很多[1～ 5] ,本文在前人工作基础上 ,结合生产实际 ,采用2 - (5 -溴 - 2吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (简称 5 -Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ)和乳化剂ＯＰ胶束增溶光度法对电镀废水中的微量锌的测定进行了探讨。实验表明 ,在ｐＨ 7.5～ 10 .0的条件下 ,5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在非离子型表面活性剂ＯＰ存在下与锌离子反应 ,藉以光度法测定。铁、锰等干扰离子经掩蔽后 ,不需分离 ,直接测定电镀废水中锌。本法适合于环保监测中使用。1　实验部分实验仪器与试剂　ＵＶ - 75 4紫外可见分光光度计。锌标准溶液 :5 .0 μｇ/ｍＬ ;5 -…     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

吉林伊通新生代玄武岩中的高压巨晶组合及其岩石学意义

新生代碱性玄武岩中,高压巨晶分布比较广泛,它们常与二辉橄榄岩包体伴生。研究这些巨晶,对了解玄武岩浆形成和演化历史,解决深部成岩作用和岩浆结晶分离过程具有很大意义。伊通火山群[1]含上地幔包体的玄武岩火山锥普遍含高压巨晶,它们是普通辉石、钠透长石和铁黑云母。小孤山火山锥含巨晶达1％,为钠透长石和普通辉石组合,尖山火山锥含巨晶2％,为钠透长石+普通辉石+铁黑云母组合。大孤山东山、     

Fe(Ⅱ)/铁氧化物表面结合铁系统还原有机污染物的研究进展

在土壤和沉积物的自然厌氧环境中,铁氧化物可被铁还原菌等微生物异化还原产生Fe(Ⅱ),形成的Fe(Ⅱ)/铁氧化物表面结合铁系统具有还原活性,可使有机污染物还原转化。综述了含卤和含硝基有机污染物的非生物还原转化过程和表面结合铁系统与有机污染物之间的界面反应机理,进而揭示了污染物在环境中的赋存状态和迁移转化规律;重点分析了影响该还原过程的因素,如铁氧化物类型、pH值、Fe(Ⅱ)与铁氧化物接触时间,以及过渡金属、腐殖酸等竞争因子对反应过程的影响。强化自然界中天然的Fe(Ⅱ)/铁氧化物表面结合铁系统在有机污染治理中的作用,在受污染环境修复领域具有广阔的应用前景。 [HT5H]关 键 词:[HT5K]     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频