不分离熄灭元素用萤光法测定铀

某些元素对铀萤光的影响,可以拟定出一个范围,在这些范围以内元素和元素混合物所起的影响不大,因而可以确定在此条件下以萤光法测定铀不必分离伴生元素。这样大大地简化了萤光分析法并扩大了应用范围。首先综合了各种不同元素对铀萤光的熄灭并定出了影响的范围(表1)。     

用磷酸钛预先分离铀的萤光测定法

方法原理测定的基础是铀(Ⅵ)与氟化钠以固体形式在紫外线(λ=336mμ)作用下产生发光本能。在将珠球中的铀稀释成5·10~(-3)到10~(-6)毫克时,其发光强度则随铀的浓度比例而变化。很多元素在不同程度上影响着铀的珠球莹光,属于熄灭莹光的元素有:铬、锰、钴、     

Ti、Th和Zr对微量铀的准确度影响的研究

用直接光谱分析法分析化学成分复杂的样品会遇到一系列的困难。基物定量组成和定性组成的变化对谱线的绝对强度和相对强度的大小有影响,因为当样品成分不同时,电弧温度的变动范围很大。本文所研究的是关于天然物质中经常与铀伴生的元素钛、锆和钍对微量铀的光谱测定准确度的影响问题。被测的铀含量为5×10(-7)-1×10(-4)克,伴生元素的含量大大超过了样品中的铀含量。研究方法是:用含有呈溶液状态而加入到样品中去的不同数量的钛、锆和钍的合成混合物为     

消息

分析铀用的改进式萤光计介绍在国外已正式生产一种经过改进的专为分析微量铀矿物用的萤光计。它的特点是构造简单、操作方便、效率和灵敏度高,能分析珠球中10~(-9)克的铀含量。在本仪器中,利用高灵敏度的光电倍增管来测量铀矿物受紫外线辐射后所发出的萤光。仪器包括两个主要部分:测量线路和光稳定线路。测量线路中频带很窄的同步滤波器能够消除由光电倍增管的噪音和其它干扰引起的误差。先稳定线路能使紫外线保持在一个恒定的水平上,不受电     

三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

正三辛基氧膦-环已烷萃取萤光珠球法测定痕量铀

为了适应区域地质调查化探扫面工作对痕量铀分析的要求,需要寻找灵敏、简便的分析方法。在目前采用的各种测定方法中,萤光珠球法被认为是易于推广采用的高灵敏度方法,其最佳灵敏度可达1×10~(-9)g/g。缺点是重现性较差。除了珠球表面不够平滑原因外,各种增强或淬灭萤光的于扰离子分离不完全也是重要原因之一。为此,在原有正三辛基氧膦(TOPO)-环己烷萃取珠球萤光法测定铀的基础上,改善样品分解方法,采用氢氟酸-硫酸-高氯酸混合酸分解试样,经TOP为—环己烷萃取分离富集,最后以萤光珠球法测定。取得了较好的效果。     

激光荧光法测定中高含量铀

本文研究了样品稀释过程中铀荧光强度的变化规律:铀浓度的减少使荧光强度按线性降低,同时熄灭剂浓度的减小使荧光强度按指数规律上升。因此,稀释是消除熄灭干扰的一种方便且有效的手段。文中还讨论了激光铀分析仪器标定中的某些技术问题,并指出激光荧光法不但适合痕量铀的分析,也适合中,高含量铀的测定。本法对不同含量铀(0.95,84.8,669和7240ppm)的岩石标准参考样品进行分析,其RSD均小于±5％。     

X—射线荧光光谱分析铜精矿中的铜和铁

内标法在溶液、熔珠及粉末样品分析中已得到广泛的应用,尤其对多元混合物中单一元素的测定更为方便,已越来越多地被X—射线荧光分析工作者使用。对于主元素是Cu、Fe的铜精矿混合物,用X—射线荧光光谱直接测定粉末压片或熔珠,其结果与化学值比较,偏差甚大。当选择CoKa线作内标线,分析铜精矿,不但能使Fe的分析准确度大大提高,而且铜的分析也能得到满意的结果。 本试验用强度比R_(C_u),R_(F_e)(I_(C_uK_α)/I_(C_oK_α);I_(F_eK_β)/I_(C_oK_α))及强度值I_(C_uK_α)、I_(F_eK_β)及浓度建立     

二溴苯基萤光酮与二价金属离子镍显色反应的研究及其在矿石分析中的应用

2,3,7-三羟基-9-苯-6-芴酮(简称苯基萤光酮)与金属离子的显色反应已有报导,沈含熙等人还发表了2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮(简称三羟基萤光酮,作为显色剂的胶束增敏分光光度法的综述,在表面活性剂存在下的酸性介质中,三羟基萤光酮能与高价的亲氧元素发生显色反应。我们发现,在表面活性剂存在下的碱性介质中,二溴苯基萤光酮(DBPF)能与二价金     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

上扬子地区不同类型岩石生氦潜力评价及泥页岩氦气开采条件理论计算

上扬子地区是我国页岩气重要开采区,也是氦气工业性开采的唯一地区,但对于其氦气生成潜力研究仍处于空白阶段.据此,对上扬子东南地区采集的144件岩石样品进行场发射扫描电镜及铀、钍强度测试,理论计算了页岩气中氦气达到我国工业开采标准(0.05％)需要满足的理论条件.岩石扫描电镜结果表明,富含铀、钍的副矿物(锆石、独居石、铀钍石及磷灰石等)主要赋存于造岩矿物石英和长石中.岩石铀、钍强度测试结果表明,三大类岩石中铀平均含量呈现:沉积岩(8.96×10-6)＞岩浆岩(4.83×10-6)＞变质岩(1.89×10-6);钍平均含量呈现:沉积岩(11.01×10-6)≈变质岩(10.4×10-6)＞岩浆岩(5.9×10-6).岩浆岩中铀、钍平均含量呈现:酸性岩＞中性岩＞基性岩＞超基性岩;沉积岩中铀平均含量呈现泥页岩(13.86×10-6)＞＞砂岩(2.54×10-6)＞碳酸盐岩(1.67×10-6);钍平均含量呈现泥页岩(12.50×10-6)≈砂岩(12.76×10-6)＞碳酸盐岩(5.96×10-6).不同沉积时代沉积岩中铀、钍平均含量也呈现上述分布规律.沉积岩中铀、钍含量主要与岩石的沉积环境与物源有关,与沉积时代无关.单位时间、单位质量岩石氦气生成量的大小为:泥页岩＞酸性岩＞中性岩＞砂岩＞变质岩＞碳酸盐岩＞基性岩＞超基性岩.以中国南方地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩为例,当该层位泥页岩中残余氦气含量为U,Th元素衰变释放出来氦气含量的80％以上时,适合进行"页岩气+氦气"的共同开采,提高页岩气的开采价值.     

上扬子地区不同类型岩石生氦潜力评价及泥页岩氦气开采条件理论计算

上扬子地区是我国页岩气重要开采区,也是氦气工业性开采的唯一地区,但对于其氦气生成潜力研究仍处于空白阶段.据此,对上扬子东南地区采集的144件岩石样品进行场发射扫描电镜及铀、钍强度测试,理论计算了页岩气中氦气达到我国工业开采标准(0.05％)需要满足的理论条件.岩石扫描电镜结果表明,富含铀、钍的副矿物(锆石、独居石、铀钍石及磷灰石等)主要赋存于造岩矿物石英和长石中.岩石铀、钍强度测试结果表明,三大类岩石中铀平均含量呈现:沉积岩(8.96×10-6)＞岩浆岩(4.83×10-6)＞变质岩(1.89×10-6);钍平均含量呈现:沉积岩(11.01×10-6)≈变质岩(10.4×10-6)＞岩浆岩(5.9×10-6).岩浆岩中铀、钍平均含量呈现:酸性岩＞中性岩＞基性岩＞超基性岩;沉积岩中铀平均含量呈现泥页岩(13.86×10-6)＞＞砂岩(2.54×10-6)＞碳酸盐岩(1.67×10-6);钍平均含量呈现泥页岩(12.50×10-6)≈砂岩(12.76×10-6)＞碳酸盐岩(5.96×10-6).不同沉积时代沉积岩中铀、钍平均含量也呈现上述分布规律.沉积岩中铀、钍含量主要与岩石的沉积环境与物源有关,与沉积时代无关.单位时间、单位质量岩石氦气生成量的大小为:泥页岩＞酸性岩＞中性岩＞砂岩＞变质岩＞碳酸盐岩＞基性岩＞超基性岩.以中国南方地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩为例,当该层位泥页岩中残余氦气含量为U,Th元素衰变释放出来氦气含量的80％以上时,适合进行"页岩气+氦气"的共同开采,提高页岩气的开采价值.     

上扬子地区不同类型岩石生氦潜力评价及泥页岩氦气开采条件理论计算

上扬子地区是我国页岩气重要开采区,也是氦气工业性开采的唯一地区,但对于其氦气生成潜力研究仍处于空白阶段.据此,对上扬子东南地区采集的144件岩石样品进行场发射扫描电镜及铀、钍强度测试,理论计算了页岩气中氦气达到我国工业开采标准(0.05％)需要满足的理论条件.岩石扫描电镜结果表明,富含铀、钍的副矿物(锆石、独居石、铀钍石及磷灰石等)主要赋存于造岩矿物石英和长石中.岩石铀、钍强度测试结果表明,三大类岩石中铀平均含量呈现:沉积岩(8.96×10-6)＞岩浆岩(4.83×10-6)＞变质岩(1.89×10-6);钍平均含量呈现:沉积岩(11.01×10-6)≈变质岩(10.4×10-6)＞岩浆岩(5.9×10-6).岩浆岩中铀、钍平均含量呈现:酸性岩＞中性岩＞基性岩＞超基性岩;沉积岩中铀平均含量呈现泥页岩(13.86×10-6)＞＞砂岩(2.54×10-6)＞碳酸盐岩(1.67×10-6);钍平均含量呈现泥页岩(12.50×10-6)≈砂岩(12.76×10-6)＞碳酸盐岩(5.96×10-6).不同沉积时代沉积岩中铀、钍平均含量也呈现上述分布规律.沉积岩中铀、钍含量主要与岩石的沉积环境与物源有关,与沉积时代无关.单位时间、单位质量岩石氦气生成量的大小为:泥页岩＞酸性岩＞中性岩＞砂岩＞变质岩＞碳酸盐岩＞基性岩＞超基性岩.以中国南方地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩为例,当该层位泥页岩中残余氦气含量为U,Th元素衰变释放出来氦气含量的80％以上时,适合进行"页岩气+氦气"的共同开采,提高页岩气的开采价值.     

冀北张麻井铀钼矿床叠加成矿:矿石地球化学质量 平衡迁移计算的制约

张麻井铀钼矿床位于沽源-红山子铀成矿带西南段,是中国重要的与火山岩有关的热液铀矿床,其铀、钼储量均达到大型矿床的标准。铀-钼矿矿体主要分布于流纹斑岩岩体的内外接触带,钼矿化的分布范围略大于铀矿化,两者在空间上高度重叠。在铀-钼矿矿体外发育一层单钼矿体,与铀-钼矿矿体界限清晰,两者为截然分开的接触关系。为了研究该矿床铀成矿与钼成矿的关系,对张麻井的铀矿石、钼矿石进行主微量元素分析,采用质量平衡迁移计算方法,选择Yb元素作为不活动组分,使用Grant公式对其组分迁移定量计算。地球化学数据显示,铀矿石的平均w(U)、w(Mo)为1589×10-6、3837×10-6;钼矿石的平均w(U)、w(Mo)为493×10-6、5706×10-6,显示钼矿石具有更高的Mo含量,更低的U含量。计算结果显示铀矿石的Isocon均小于以1(分别为0.48、0.58、0.46、0.53),相较流纹斑岩整体发生了组分带入,其中最明显的特点是带入大量SiO2,还带入Mo、U、Zn、Cu、Ni、V、Pb、Co等成矿元素,K2O、Na2O、Rb、Cs等碱金属,以及Ba、Sr等大离子亲石元素,Cd、Bi、Sc、Eu等组分也表现出较大程度的带入,仅碱金属Li,MnO等少量组分显示带出;钼矿石的Isocon均小于以1(分别为0.73、0.67、0.90、0.39),相较于流纹斑岩整体也发生了组分带入,带入的主要有成矿元素Mo、U、Ni、Zn、V、Co、Cu、Pb,碱金属K2O、Na2O、Rb、Li,大离子亲石元素Ba、Sr,以及TFeO、Cd、Bi、Sc等组分,仅Cr、MnO组分显示带出。质量平衡迁移计算之后,铀、钼矿石平均w(Mo)分别增加到7217×10-6、7759×10-6,显示两者增加的Mo基本一致。铀、钼矿石平均w(U)分别增加到3131×10-6、604×10-6,显示前者增加的U远远大于后者。在标准化Isocon图解中,铀矿石和钼矿石的组分迁移具有一定相似性,但具体迁移特征也有一定的差异,整体上表现出相似而不相同的特点。结合矿石从铀-钼矿矿体到外侧的单钼矿体,U含量迅速下降的地球化学特征,铀、钼矿体的空间分布特征以及其接触关系,文章认为两者极有可能是不同的成矿过程,而且可能是后期富铀成矿流体叠加在早期的钼矿之上。     

超痕量铀光度分析的若干进展

本文综述了近十多年来超痕量铀光度分析方法的一些进展,包括激光液体/固体荧光法和分光光度法。由于激光技术、光纤技术、时间分辨技术以及多元离子缔合物分光光度体系的应用,大大提高了铀分析的灵敏度,应用这些方法已能满意地测定低至10~(-12)—10~(-9)g/g的铀。     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

利用金属量测量样品普查放射性元素的经验

目前在地质普查工作中广泛采用着金属量测量。在进行此种测量时,从疏松层中采取样品,并对样品进行分析。借助于半定量光谱分析,可以确定门捷列夫周期表中的许多元素。这种分析方法对一系列元素(其中包括铀和钍)的灵敏度是不够高的(0.05-0.1％),所以不久以前对金属量测量样品没有进行铀含量测定。 1955年作者提出了测定金属量测量样品的β放射性的高效率测定方法。工作方法的实质是:对保存在纸袋中的重10-20克的金属量测量样品的β放射性进行大量测定。借助于由三个CTC-6型计数管组成的计数管组     

亚铁离子-磷酸还原容量法测定低含量矿石中的铀

本文是叙述美国原子能委员会(U.S.A.E.C)的亚铁离子-磷酸还原法测定铀方法的改进及应用范围的扩大,该法原用于测定高含量的或比较纯的样品中的铀,现成为具有高准确度和精密度的测定铀含量为0.004—7%的矿石中的铀的方法。此法简单,快速,无须预先分离在用其它方法测定时常有干扰的元素。对于含量高的干扰元素的样品,介绍了用三辛基氧膦萃取预先分离步骤。证明了对于大多数低含量矿石,这一分离步骤是不必要的。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。