淡水鲈鱼硬体组织中羟磷灰石结晶特征研究

运用X射线微区衍射、透射电镜、扫描电镜与能谱测试技术对淡水鲈鱼硬体组织的鳞片、牙齿、鳍骨、蝶骨和脊椎骨中无机矿物做了成分与结构方面的探究。结果表明硬体组织中的矿物相均为羟磷灰石,化学成分呈现缺Ca富P的特征。鳞片中羟磷灰石晶胞参数具有较大的变动范围a=0.941 8~0.947 7 nm,c=0.684 1~0.690 3 nm;骨骼中a=0.942 6~0.945 7 nm,c=0.687 3~0.688 7 nm;牙齿中a=0.946 3 nm,c=0.688 0 nm。晶粒尺寸达到纳米级别,计算结果为D_鳞=7.204~13.711 nm,D_骨=14.088~17.077 nm,D_牙=28.219 nm。结晶度由好到差的顺序为:牙齿→骨骼→鳞片。X射线衍射图表明,牙齿、鳞片和骨骼中羟磷灰石晶体均具有择优取向结晶特点,取向因子R计算结果表明硬体组织中羟磷灰石均趋向沿c轴择优取向生长。生物矿物结晶度及择优取向是组织功能和有机基质调控的结果。X射线微区衍射技术能无损、有效的获取生命微晶体的结构信息,适合生物矿物研究。     

黄土样中石英单矿物的分离

X射线衍射分析、扫描电镜测试和粒度分析结果表明，用焦硫酸钾熔融－氟硅酸溶解法可有效地分离黄土样中的石英单矿物，且提取后的石英颗粒形状和粒度组成没有明显受到化学反应影响。     

和田玉、玛纳斯碧玉和岫岩老玉（透闪石玉）的X射线粉晶衍射特征

软玉主要是指透闪石阳起石铁阳起石系列中的低铁富镁端员的隐晶矿物集合体,矿物的名称常以其Mg/(Mg+Fe2+)值来区分,即该比值大于0.9时为透闪石(和田玉),比值为0.9～0.5时为阳起石(玛纳斯玉).对于产于新疆、辽宁(岫岩老玉)和青海的17件软玉样品进行了X射线粉晶衍射分析,确定其主要矿物成分均为透闪石,杂质矿物很少,衍射峰位与FeO含量之间的关系不明显,衍射峰形的弥散反映组成矿物的结晶程度和粒度变化.     

青海西台吉乃尔湖盐田蒸发光卤石矿的粒度分布及其矿物学特征

以煤油介质,利用筛分法对青海西台吉乃尔盐湖盐田蒸发光卤石原矿进行粒度分级,通过X射线衍射方法确定各粒级颗粒矿物组成,运用扫描电镜表征细粒盐类晶体微观形貌特征,结合化学分析结果,揭示原矿粒度分布规律和矿物组成变化特征。结果表明:光卤石原矿粒度分布属于中细较粗粒级,大于1mm粒径的矿物比例不超过50%,而小于0.5mm粒径的矿物不足10%;各粒径矿物组分有变化,光卤石主要集中在较细粒级范围(0~1mm),泻利盐在各个粒级范围内均有出现,粒度越大,泻利盐的含量越大,氯化钠主要富集在中粒级范围(1mm~3mm),水氯镁石在各粒径均有分布,无明显变化。小于0.45mm粒径矿物SEM和能谱分析结果表明:光卤石表面圆润,存在脱水的可能性;石盐和泻利盐、光卤石和泻利盐团聚在一起,形成胶结状聚集体。光卤石原矿的粒度分布特征和矿物微结构特征影响分解转化过程体系的水平衡和溶液相平衡,对氯化钾收率产生影响。     

海水鲈鱼硬体组织中羟基磷灰石的结晶特性

海水鲈鱼硬体组织的鳞片、几种骨骼和牙齿均含有生物矿物。运用X射线微区衍射、透射电镜、扫描电镜与能谱测试技术对其做了成分与结构方面的探究。其中X射线微区衍射技术能够无损、原样、有效的获取生命微晶体的结构信息,适合生物矿物研究。结果表明硬体组织中的矿物相均为羟基磷灰石,除蝶骨外,其余组织的羟基磷灰石化学成分呈现缺Ca富P的特征。晶胞参数修正结果得到鳞片中羟基磷灰石a=0.9421~0.9461nm,c=0.6844~0.6907nm,并且,越靠近鳞基,越接近鳞基处的晶胞参数;骨骼中a=0.9438~0.9492nm,c=0.6873~0.6887nm;牙齿中a=0.9470nm,c=0.6883nm。透射电镜观察羟基磷灰石为纳米级别晶粒,由Scherrer公式计算得到晶粒大小为D_鳞=9.4~14.1nm,D_骨=16.2~18.3nm,D_牙=15.1nm,骨骼中羟基磷灰石晶体结晶度最好,其次为牙齿,鳞片中的结晶度最差。X射线衍射图及取向因子R计算结果表明,牙齿、鳞片和骨骼中羟基磷灰石晶体均趋向沿结晶学c轴择优取向生长特点。生物矿物结晶特性(晶体尺寸、结晶度及择优取向)是由组织功能决定并由有机基质调控的结果,以提供生命体良好的机械性能。     

三类高强度悬式瓷绝缘子的成分特征和产品性能的关系

采用原子吸收光谱(AAS)、X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(OH)和分析型透射电镜(TEM)等技术手段，对贵州产70kN和日本进口120kN、210kN三类瓷绝缘子的化学组成，矿物成分特征和产品性能的关系进行了研究。结果表明，三类产品的主化学成分为siO2、Al2O3。矿物相有刚玉、英来石、石英和长石。产品除含有偏光显微镜可分辨的晶体外，在电镜下还见有微米级以下的显微矿物。不同等级的产品，不但结晶相含量不同，晶体大小、分布状态各有特征。指出贵州产70kN产品应控制K20含量，并用部分工业氧化铝替代铝矾土，通过调整工艺提高结晶相的含量。     

磁性硫酸烧渣结构和物性特征及应用潜力

通过X射线荧光光谱、X射线粉末衍射分别对某公司磁性硫酸烧渣的化学和物相组成进行了鉴别,采用场发射扫描电镜观察微形貌和微结构特征,测定了烧渣的磁化率和磁滞回线。结果表明,硫精矿粉沸腾炉焙烧所得磁性硫酸烧渣,铁品位达到64.78%,杂质组分主要是硅、铝和硫;主要物相为磁铁矿、磁赤铁矿和赤铁矿,含少量石英;比表面积为2.83 m2/g,磁化率为18 000×10-8 m3/kg;原始微米粒径的黄铁矿粉体在脱硫、氧化相变为磁赤铁矿、磁铁矿和赤铁矿的过程中多晶化、纳米化,转变为纳米亚微米晶体,颗粒表现为多孔特征。这种较高比表面积、强磁性的磁性烧渣有望在吸附和磁分离领域作为功能材料发挥作用。研究结果也为利用铁硫化物热分解相变进行矿物纳米材料加工提供了新的思路。     

热处理Mg/Al-LDH结构演化和矿物纳米孔材料制备

层状双氢氧化物(LDH)是自然界中不常见的矿物,然而却是易于合成的重要材料。本文利用X射线衍射和透射电镜技术研究了Mg/Al-LDH热处理结构演化。结果表明,对于层间阴离子主要为碳酸根的Mg/Al-LDH,在400~800℃之间形成镁铝固溶体似方镁石结构氧化物。在层状双氢氧化物脱出结构水形成氧化物的过程中,产生2~3nm的纳米孔隙,但仍保留原来的LDH片状晶体假象形貌,并继承原来的晶体结构取向。煅烧形成的具有似方镁石结构的氧化物可以重新水化形成新生LDH,但重新水化形成的LDH结晶度比原来的低,这一过程可以导致微米和亚微米颗粒LDH趋于纳…     

X射线粉晶衍射法在变粒岩鉴定与分类中的应用

变粒岩的鉴定通常以显微镜鉴定技术为主,但在显微镜下区分颗粒细小的长石、石英及绿泥石、蒙脱石、云母等层状硅酸盐矿物十分困难,仅通过显微鉴定技术对变粒岩进行定名可能产生较大误差,这对地质填图和原岩恢复工作会造成一些偏差,导致得出错误的地质结论。随着X射线衍射分析技术的发展,该技术已广泛应用于矿物学和岩石学的研究,本研究将结合X射线粉晶衍射技术,对显微镜下难以区分的细小矿物进行鉴定。共选用23件变粒岩样品,利用X射线粉晶衍射分析和显微镜岩石薄片鉴定技术,对变粒岩矿物组分进行检测,用X射线粉晶衍射矿物半定量分析结果验证岩石薄片鉴定结果准确性。显微镜岩石薄片鉴定结果与X射线粉晶衍射物相分析结果对比显示,10件样品定名一致,其余13件样品详细定名有差异。通过分析产生差异的原因,可以认为显微镜岩石薄片鉴定优势在于能确定岩石结构和构造,以及常见矿物组分;X射线粉晶衍射法的优势在于能检测出显微镜下较难区分的细小石英和长石颗粒的相对含量,并能检测出颗粒较小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物,该方法对含量较少、颗粒较细的矿物检测效果较好。实验证明将显微岩石薄片鉴定技术和X射线粉晶衍射技术相结合,才能更准确对变粒岩进行定名,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论。     

成岩带、近变质带与一维纳米级层状硅酸盐

运用X射线衍射分析技术，计算了成岩带、近变质带粘土矿物C^*方向的粒度。根据阿尔卑斯造山带前陆碎屑岩粘土矿物粒度与伊利石结晶指数的关系，推导出了伊利石、绿泥石、蒙脱石、伊蒙混层、高岭石和叶蜡石的c^*方向粒度变化趋势曲线。结果表明，大多数产于成岩带和近变质带的粘矿物其c6*方向粒工为几至几十纳米。成岩带和近为质带是一维天然纳为级土帮物的产地。     

采用X射线粉晶衍射仪实现岩石薄片中矿物的原位微区分析

采用帕纳科(PANalytical)公司生产的型号为X\pert PRO的X射线粉晶衍射仪,对鄂尔多斯盆地方沸石岩薄片中的方沸石进行原位微区衍射,成功地确定了方沸石的物相。此次实验中,仪器在入射光路,配备点光源和光导毛细管,毛细管直径为100um;衍射光路上则使用了超能探测器(X′Celerator)。实验条件为:加速电压40kV,电流40mA,Cu靶,Ni滤波。将获得的方沸石衍射数据与编号为41-1478标准卡片对比,发现实验结果具有一定程度的定向性。在此基础上,提出微区X射线粉晶衍射方法的样品需满足两个要求:1)矿物颗粒的粒径小于30um;2)在X光束照射的区域内,同种矿物的颗粒要含量集中。该方法与电子探针分析相结合,可以更准确地鉴定矿物。     

热处理Mg/Al-LDH结构演化和矿物纳米孔材料制备

层状双氢氧化物(LDH)是自然界不常见的矿物,然而却是易于合成的重要材料。本文利用X射线衍射和透射电镜技术研究了Mg/Al-LDH热处理结构演化。结果表明,对于层间阴离子主要为碳酸根的Mg/Al-LDH,在400~800℃之间形成镁铝固溶体似方镁石结构氧化物。在层状双氢氧化物脱出结构水形成氧化物的过程中,产生2~3nm的纳米孔隙,但仍保留原来LDH片状晶体假象形貌,并继承原来的晶体结构取向。煅烧形成的具有似方镁石结构的氧化物可以重新水化形成新生LDH,但重新水化形成的LDH结晶度比原来的LDH结晶度低,这一过程可以导致微米和亚微米颗粒LDH趋于纳米化,并产生纳米粒间孔隙。温度高于1000℃时似方镁石结构氧化物进一步相变为尖晶石结构氧化物和方镁石复合物相,其中的方镁石可以水化为水镁石并且可以酸溶去除,相转变形成的尖晶石呈现纳米多晶并存在纳米粒间孔隙。这一发现为利用矿物相变原理制备廉价似方镁石结构纳米孔材料、LDH结构纳米孔材料和尖晶石结构纳米材料提供了新的思路。     

应用X射线衍射-红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中的形貌和晶体结构变化及影响机制

滑石的颗粒粒径、形貌、晶型等对其应用的实效性、终端产品的性能产生极大影响,目前主要研究其表面改性,而有关微观形貌及晶体结构研究较少。本文利用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、红外光谱、粒度分析仪结合高分辨场发射扫描电镜(FE-SEM)技术对辽宁滑石粉在高强度机械力研磨作用下的微形貌和晶体结构变化特征进行系统研究。结果表明滑石粉原矿混合物中MgO与SiO2的分子个数比约为0.45,该数值明显低于纯滑石粉晶体中MgO与SiO2的分子个数比0.75。此类滑石为典型的单斜晶系,研磨作用使滑石粉由晶态转变为非晶态结构,其层状结构的有序化和键合作用发生了明显的变化。滑石粒度随研磨时间变化呈现减小-增大-减小的循环过程。研磨后粉体形貌存在差异,细化的小颗粒粉体因团聚而呈"准球体",且随着研磨的进行出现细化-团聚-细化的反复过程。此结论对于滑石的深加工与应用及其相关矿物粉体的研究具有一定的参考价值。     

粉晶X射线衍射法在岩石学和矿物学研究中的应用

X射线衍射是测定物质结构的主要分析手段,广泛应用于物理学、化学、医药学、金属学、材料学、工程技术学、地质学和矿物学。文章综述了粉晶X射线衍射法在造岩矿物、黏土矿物、岩组学、类质同象和结晶度的测定等领域发挥的重要作用。随着测量技术的发展,粉晶X射线衍射在矿物结晶过程中的研究、矿物表面研究、矿物定量相分析和矿物晶体结构测定方面均有新的应用。     

脑动脉粥样硬化斑块中钙化物矿物学特征研究

脑动脉钙化与脑动脉系统病变有密切联系。本文从矿物学角度出发,使用偏光显微镜(POM),扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、显微红外光谱(micro-FTIR)、同步辐射微区X射线衍射(μ-SRXRD)以及同步辐射微区X射线荧光光谱(μ-SRXRF)对脑动脉粥样硬化斑块中的钙化样品进行了研究。结果表明,钙化主要有球状和块状两种集合体形态,球状钙化具有同心环状或同心放射状构造,直径约0.3~5μm;块状钙化中可见球状钙化被杂乱分布的柱状纳米晶体包裹。钙化主要矿物相为B型碳羟磷灰石(B-CHA),并含Na、Mg、Zn、Fe和Sr等元素,与主动脉钙化中的矿物组成类似。钙化在其形成初期呈分散的小球状,后期大量球体逐渐被CHA纳米晶体充填胶结形成了致密的块状钙化。     

我国褐硫砷铅矿的发现及矿物学特征

运用微区原位X射线衍射及电子探针显微分析等技术在国内首次研究了盘龙铅锌矿床内褐硫砷铅矿。研究表明,褐硫砷铅矿以不规则粒状集合体与重晶石、白云石、闪锌矿、黄铁矿伴生,粒度从几微米到300微米左右,电子探针数据显示该区褐硫砷铅矿的经验式为Pb3.12(As2.81Sb1.13)∑3.95S8.94,与理想式Pb3(As,Sb)4S9一致。微区X射线衍射表明该矿物为三斜晶系,晶胞参数为:a=22.86,b=7.95,c=7.95,α=90.28°,β=96.96°,γ=90.42°,Z=4.该矿物的特点是含较高的Sb,不含Ag,As、Sb呈显著负相关,存在Sb替换As现象,区内褐硫砷铅矿与多种其他硫盐类矿物同时出现,共同指示着低氧逸度、适当硫活度的成矿环境,且硫盐矿物富集处也为矿床富矿段。     

河南卢氏官坡伟晶岩中锂辉石的矿物学特征研究

对河南卢氏官坡伟晶岩中的锂辉石进行了系统的矿物学特征研究。通过手标本和薄片观察得出含锂辉石伟晶岩的主要矿物组成为锂辉石、石英、长石和白云母。其中锂辉石矿物结晶程度好,颗粒粗大,易于分离。运用X射线粉晶衍射分析、红外光谱分析、X射线荧光光谱分析以及微量元素分析可知,锂辉石中氧化锂的含量为6.56%～6.82%,具有重要的开发价值。锂辉石的稀土元素配分中存在一定程度铕负异常,说明锂辉石是在结晶分异过程中斜长石结晶析出后而逐渐结晶析出的。     

粘土矿物分离及样品制备

粘土矿物颗粒极细,粒径一般小于2μm,其中含有有机质、碳酸盐、游离铁、非晶质等,因此样品必须经过严格分选后才能正确鉴定粘土矿物.阐述了利用比重和粒径的差别用水簸(淘洗)的方法分离出粘土矿物和非粘土矿物,然后利用不同粘土矿物的重力或离心力下降的难易程度(决定于粒度的大小和比重的差异)加以分离.由于提取的粘土矿物单一结晶片很细小,所以介绍了研究粘土矿物最常用的方法——X射线衍射样品的制备方法.     

ZnS柱撑高岭石-蒙脱石混层矿物纳米复合材料的制备及其光降解伊红-B的研究

以硫尿和乙酸锌为前驱物,通过离子交换和溶液热反应的方法在有机高岭石蒙脱石混层矿物(高蒙混层矿物)层间原位合成了ZnS纳米粒子,得到ZnS柱撑高岭石蒙脱石混层矿物纳米复合材料。X射线粉末衍射分析(XRD)表明高蒙混层矿物的d001从原来的0.98nm被柱撑到1.95nm,表明层间被插入了直径小于1nm的ZnS纳米颗粒。扫描电镜(SEM)观察发现,原高蒙混层矿物的有序片层结构部分被破坏,在被剥离的片层上面均匀覆盖了ZnS颗粒聚集体,粒径在25nm左右。透射电镜(TEM)显示,ZnS颗粒聚集体是由3～5nm的颗粒堆积而成,夹杂在被剥离的高蒙混层矿物层中。选区电子衍射(SAED)和能量散射谱(EDS)测定表明形成的ZnS属于六方晶系,结晶度较低。光降解伊红_B(eosion_B)实验表明该纳米复合物具有极高的反应活性,紫外可见吸收光谱(UV_Vis)跟踪反应历程,表明降解过程中没有其他中间产物生成,20min之内降解率达到99.1%。本方法制备的ZnS柱撑高蒙混层矿物纳米复合材料与前人制备的ZnS纳米粒子相比具有更高的催化活性,方法更简单,原料较便宜,可重复利用。     

洛川黄土纳米尺度观察：纳米棒状方解石

本文对洛川黄土剖面典型样品进行了透射电镜分析，发现黄土中存在纳米棒状方解石。此类方解石直径30～50nm，长度几百纳米至几微米。纳米棒状晶体有圆滑地粗细变化和弯曲现象，偶见晶体连接成树枝状或晶体直角连接形成框架状形态。X-射线能谱分析显示方解石有少量的镁、磷和硫，这种纳米棒状方解石在国内外文献中鲜有报道。根据纳米尺度研究结果推测，这种纳米棒状方解石形成与生物衍生物诱导的定向结晶有关。纳米棒状方解石是一种重要的黄土堆积时期干旱环境指示矿物，其碳、氧稳定同位素组成代表黄土堆积时气候参数。纳米棒状方解石的发现，对环境中纳米矿物研究、黄土中碳酸盐碳成因及古气候研究具有重要价值。