三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗

介绍蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗的含量,对测量过程中的影响因素进行分析,提出解决办法。     

苯芴酮—胶束增溶分光光度法测定岩石中微量锡

目前,用作光度法测定微量锡的显色剂有数十种之多,常见的有苯芴酮、邻苯二酚紫(PV)、茜素紫、桑色素、水杨叉—2—氨基硫酚等。近几年来,由于引入离子表面活性剂与苯芴酮,锡生成三元络合物,不但提高了灵敏度,还有明显的增溶作用,因而广泛地被采用。本文采用苯芴酮和胶束增溶剂(OP和CTAB)比色法。     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡导入高锰酸钾溶液中氧化成四价锡,进行苯芴酮显色。方法简便,用于复杂矿样中0.005—0.5％锡的测定。     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定了化探样品中微量铀的比色测定方法。 铀的检出限为0.21ppm,测定下限为0.42,ppmRSD为6—13％。     

TRPO萃取分离测定化探样品中微量铀、钍

本文根据有关文献介绍三烷基氧磷(简称TRPO)为含磷的有机化合物,具有萃取铀、钍的特性。在1molL~(-1)HNO3介质中萃取铀和钍,其分子式为UO2(NO3)2·2TRPO和Th(NO3)4·TRPO;然后用草酸溶液反萃取钍,其络合物为Th(C-2O4)4·6H2O;再用混合络合剂反萃取铀。     

氟钽酸根离子选择性电极测定微量单矿物中的钽

微量单矿物中钽的测定,通常采用分离后分光光度法。不论分离还是测定,都需用一些有毒的有机溶剂,不利于人体健康。 近来,上海冶金所研制成PVC膜氟钽酸根离子选择性电极,并在钢铁、合金中得到了应用。 本文将此电极用于微量单矿物分析,实验表明,大量的Fe、Al、Ti,几十倍的W、Mo、Zr~(4 )、Mn~(2 ),几倍的Si、B,均不干扰测定。此法灵敏度为0.1μg/mlTa_2O_5,不经分离可直接测定。方法简单、快速、试样分析结果与比色法对照较为满意。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用,建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ,检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术,方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ）,结果与标准值相符,加标回收率在９５％～１００％,ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

钽钼酸—丁基罗丹明B—PVA体系光度法测定痕量钽

Ta(V)与钼酸盐在pH3.7形成钽钼酸,并在0.29mol/L的H_2SO_4介质中,与丁基罗丹明B(BRHB)形成离子缔合物,其组成比为Ta:Mo:BRHB=1:6:3。有聚乙烯醇(PVA)存在时,该缔合物能稳定存在于水溶液中。缔合物的最大吸收在588nm,ε_(588)=3.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ta在0—5μg/25ml范围符合比尔定律。方法应用于硅酸盐岩石中痕量Ta的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中,Ａｓ（Ⅲ）存在下,Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响,冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此,建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ）,测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ,用地质管理样中锇的测定验证,结果与原结果相符     

吸光光度间接法测定痕量锰

在酸性介质中，过量Ｆｅ（Ⅱ）存在下，Ｍｎ（Ⅶ）被完全还原为Ｍｎ（Ⅱ），余下的Ｆｅ（Ⅱ）与邻二氮菲生成桔红色的络合物，溶液的颜色随Ｍｎ（Ⅶ）量的增加而呈线性降低，借此建立了吸光光度间接测定Ｍｎ的方法，提高了灵敏度。在５１０ｎｍ处测量，其表观摩尔吸光系数为４６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅶ）的质量浓度在０～０８ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于测定一些岩石中的Ｍｎ时，获得了满意的结果     

白云石中痕量锰的催化光度测定

在pH 4.4的NaAc-HAc介质中,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用。在最佳实验条件下,logAn/Ac同反应时间相关,同Mn(Ⅱ)量相关。基于此提出一个动力学催化光度法测定痕量锰。     

邻羟基萘基荧光酮－溴化十二烷基二甲基苄铵光度法测定微量锡

邻羟基萘基荧光酮－溴化十二烷基二甲基苄铵光度法测定微量锡冯泳兰，邝代治衡阳师范高等专科学校化学系４２１００８邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）已应用于光度分析测定微量Ｍｏ￣［１］。本文研究了在稀Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＡＢ）存...     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

二溴对羧基氯磺酚光度法测定地质物料中痕量钪

在ｐＨ４的ＨＡｃ ＮａＡｃ介质中,钪与二溴对羧基氯磺酚发生反应,在５ｍｉｎ内完成显色,生成蓝色配合物,吸光度至少稳定２４ｈ,组成比为１∶３,λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为３７４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钪的质量浓度在０～０７２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。试剂对轻稀土有较好的抗干扰能力。所拟方法经国家一级标准物质中钪的测定检验,结果与标准值相符。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

催化分光光度新方法测定痕量钌

研究了在HAc-NaAc介质中,α,α′-联吡啶存在下,Ru(Ⅲ)催化KBrO_3氧化溴甲酚绿褪色反应及其动力学条件,建立了一个测定痕量Ru(Ⅲ)的高灵敏度新方法。方法的检出限为2.0×10~(-10)g/ml Ru,测定范围为0～8ng/ml。