地质样品中40个微量、痕量、超痕量元素的ICP-MS分析研究

以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液, 采用115In - 10 3 Rh双内标校正系统, 通过单个元素Ca, Cr, Ti, Ba, La, Ce, Pr的氧化物、氢氧化物产率的测定, 计算其等效干扰离子浓度, 并进行校正, 从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.针对不同岩性的地质样品, 分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系, 在POEMSⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法.用于国际地质标样AGV - 1 (安山岩), BH VO - 2 (玄武岩), GSR - 3 (玄武岩), DNC - 1 (橄榄岩), RGM - 1 (流纹岩), G - 2 (花岗岩), JG- 2 (花岗岩) 的分析, 结果令人满意.      

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

化学光谱法测定碳酸盐岩石中的14种痕量元素

研究了测定碳酸盐岩石中Ａｇ、Ｂ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｎ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ等１４种痕量及超痕量元素的化学光谱法。采用２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浸取试样，除去大量碳酸直本，调整ＰＨ８左右，加Ｎａ２Ｓ共沉淀富集各种痕量元素，并以优化过的缓冲剂及水平电极激发、分组进行光谱测定，保证了分析质量，提高了分析灵敏度，使各元素的检出限、精密度和准确度的水平有显著提高，完全满足１：２０万化探碳     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。     

有机螯合沉淀剂富集—感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫化氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定化学样品中２６个痕量元素的方法，研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ＰＨ２和ＰＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％。样品测定了下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

痕量元素分析新方法在地质调查中的应用研究进展

简要介绍了痕量超痕量分析新技术新方法在地质调查中的开发应用研究进展，内容包括地质调查项目背景和重要性，锍镍试金-ICPMS测定贵金属元素分析方法，高压密封酸溶-ICPMS在测定地质样品中痕量超痕量稀土、稀有稀有散、铌钽锆铪等47种元素的应用，卤素等非金属元素分析方法等研究进展及成果。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以~(103)Rh为内标,用~(90)Zr~(16)O~+同质量数的同位素~(106)Pd间接校正~(91)Zr~(16)O~+、~(90)Zr~(16)O~1H~+对~(107)Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%～12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法，样品碱熔后不经分离富集直接测定；对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验；设置了４个测定程序，标准加入回收率为９１％－１１４％，样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

钨钼矿中痕量金的化学光谱法测定

采用化学光谱法测定钨钼矿样品中痕量金时,活性炭在富集金的同时也富集了钨、钼等杂质元素,灰份中这些杂质元素均以氧化物形式存在,对铂(内标)的激发行为有明显的抑制作用,表现为铂的黑度值显著偏低,因而不能沿用铂作为测定金的内标,另外分析线Au267.6nm还受钨的谱线叠加干扰.鉴于此,作者采用干扰较少的Au242.8nm/左背景作为分析线对进行测定,测定值与泡塑吸附富集-ICP-MS的结果一致.     

悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素

提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。