在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定

本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。     

PAN－S光度法测定矿石中微量铟

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与铟的显色条件。配合物的最大吸收峰位于５４２ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε为２．２７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），２５ｍｌ溶液中铟量ρ（Ｉｎ￣（３＋）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－３．２范围内服从比尔定律。用巯基棉分离矿石中共存离子富集铟，选择性好，方法用于矿石中微量铟的测定，结果个人满意。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。     

PAN－S光度法测定水和河泥中微量锰

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与锰的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５３８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数为２．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锰量在０─１．６μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于水和河泥中微量锰的测定，结果良好。     

PAN－S光度法测定水和矿石中铋

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ铋的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５４６ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．２０×１４￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铋量ρ（Ｂｉ）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－２．４范围内符合比尔定律，采用疏基棉分离常见干扰离子富集铋，使选择性和灵敏度显著提高，方法用于水及矿石中铋的测定，结果满意。     

离子色谱测定矿物流体包裹体浸取液中SeO_4~（2－）的方法研究

研究了采用ＨＬＣ－６０１离子色谱仪双柱系统，电导检测器分离测定矿物包裹体浸取液中ＳｅＯ￣（２－）＿４与其它阴离子的方法。实验测得Ｓｅ（Ⅵ）的最小检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ，回收率为９６％～１０２％，相对标准偏差为０．５％。耐离子色谱法与极谱法分析结果进行比较，结果基本相符。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用,基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋,该方法的检测波长为５５５ｎｍ,检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ,线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ,进样频率为６０次／ｈ,对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

5－Br－PADAP分光光度法测定岩矿中的微量铌

２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］５－二乙氨基苯酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是一种高灵敏度显色剂，它与Ｎｂ（Ｖ）、酒石酸形成蓝色的三元络合物。其最大吸收峰为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），络合物在２５ｍｌ溶液中，ρ（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））为０－１．６符合比尔定律。络合物可稳定２４ｈ以上。以ＥＤＴＡ－Ｃａ消除共存离子的干扰，本法的选择性较好，准确度高，且简便、快速。适用于各种岩矿中微量Ｎｂ的测定。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

邻氯苯基荧光酮胶束光度法测定氮化硅中镁的研究

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下,Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中,Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物,其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定,其结果与原子吸收光谱法相符。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊

对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。     

平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定有机体中的痕量铅

本文提出了有机体消解方法,采用平台石墨炉原子吸收光谱法,结合稳定温度平台石墨炉技术,直接测定有机体中的痕量铅,方法检出限为３．８μｇ／Ｌ,回收率在９３％￣１０５％,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．５％￣７．５％。     

在线液 - 液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅲ.流动注射液液萃取电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ，检出限（３σ）分别为３６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ，两元素在０～２．０ｍｇ／Ｌ有良好的线性。对于１ｍｇ／Ｌ的Ｍｏ和Ｗ的测定，ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４０％和２７％，测定速率为２５～３０／ｈ。     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

钼－氨三乙酸－溴邻苯三酚红－溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应及其应用

在ｐＨ２．５的氯乙酸缓冲介质中，有溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｍｏ（Ⅵ）与氨三乙酸（ＮＴＡ）及溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成胶束混配配合物，该配合物最大吸收波长在６００ｎｍ，摩尔吸光系数为７．２７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合物组成为Ｍｏ（Ⅵ）：ＮＴＡ：ＢＰＲ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２：４。Ｍｏ（Ⅵ）量在０～１．０ｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。由于ＮＴＡ的存在，改善了方法的选择性，可直接分光光度测定矿石及钢中微量Ｍｏ。     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。