单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

钒的交流示波极谱滴定

在有Ｂｒ＾－存在下的ＰＨ５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，加入过量ＥＤＴＡ，用ＣｕＳｏ４标准溶液滴剩余的ＥＤＴＡ，以Ｃａ＾２＋在交流示波曲线上的切口指示终点。方法简便、准确，可用于矿石中钒的测定。     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

极谱法测定饮料中苯甲酸的研究

饮料中苯甲酸在浓酸和浓硫酸作用下,其消化产物于ＰＨ１０．０的ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中,在导数示波极谱仪上有一灵敏的吸附还原波。峰电位为－０．３１Ｖ,峰电流与浓度在０．０５－５．０ｍｇ／Ｌ范围内成正比,检测限为０．０１７ｍｇ／Ｌ。用本法测定四种饮料中苯甲酸含量,与气相色谱法测定结果基本一致,并对消化产物极谱波质进行讨论。     

原子吸收法测定砷,锑,锡矿石中银

探讨了砷矿石、锑矿石等有色金属矿石中银的测定方法。矿样用盐酸－硝酸－氢氟酸消解,氢溴酸－高氯酸去除基体干扰,原子吸收分光光度法测定,结果满意。     

锡—盐酸—溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲胺（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣｌ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０、４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化十四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ＾２－４提高测定的灵敏度。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

铬—邻菲啰啉—亚硝酸钠—溴化十六烷基三甲铵体系的极谱催化波

本文提出邻菲口罗啉—亚硝酸钠—溴化十六烷基三甲铵测定铬的新体系。在０．２４ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＮＯ２－１．２×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｏ－Ｐｈｅｎ－４．８×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１ＣＴＭＡＢ（ｐＨ９．３）底液中,Ｃｒ（Ⅵ）于－１．４０Ｖ（Ｖｓ：ＳＣＥ）产生一灵敏、尖锐、稳定的极谱波。Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０～６０μｇ·Ｌ－１范围内与峰电流呈良好的线性关系。用本法测定了水样及钢样中痕量铬,结果良好。本文还对极谱波的性质进行了初步探讨。     

哈密黄山东铜镍矿床中几个罕见矿物

本文概略地介绍了哈密黄山东Ｃｕ－Ｎｉ矿床产出的地质条件，含矿岩体的Ｓ，Ｎｉ丰度值（Ｗ＿ｓ２８２３×１０￣（－６），Ｗ＿（Ｎｉ）８２９×１０￣（－６）），以及矿石中出现的有趣矿石组构；另外，对新发现的三个罕见矿物（叶碲铋矿、自然铅、锑硫镍矿）的光学性质和化学成分也作了介绍。根据几个罕见矿物的化学成分和矿石组构特征，文章讨论了黄山东Ｃｕ－Ｎｉ矿床的成矿物理化学条件。结论是不宜形成富矿。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中,ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）,峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨,用该法测定了钢标样中的微量Ｐ,结果与推荐值相符。     

铜—亚硝基R盐极谱波研究及分析应用

在ＰＨ３．５的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，Ｃｕ－亚硝基Ｒ盐体系在－０．１４Ｖ可产生较为灵敏的极谱流。二阶导皮高与Ｃｕ浓度在０－０．６μｇ／ｍｌ范围内线性关系。检出限为０．００３μｇ／ｍｌ，研究了极谱波性质及电极反应机理，证明其为同时受扩散控制的络合附附波本法已用于土壤、人发样中Ｃｕ的测定。     

催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。     

小试金富集—示波极谱法测定地质物料中超痕量铂

用小试金富集，示波极谱法测定地质物料中１０＾－１１级Ｐｔ。首先用灰吹预富集１０ｇ物料中的Ｐｔ于１ｍｇ的银闰中，将合粒溶解，用示波极谱法测定。方法检出限为０．０１ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０．１－３０ｎｇ／５ｍｌ，标准回收８９－１０２％。峰电位－０．９５Ｖ。方法快速、简便，适用于地质物料分析。     

示波极谱法测定矿石中的金

在ＰＴ－Ｈ３ＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４体系中,金有一个络合吸附波,峰电位为－０．３２Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限为８．２×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１峰电流与金含量在０．０２０～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性关系,该法可用于金矿中金的测定。     

罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离。示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱（Φ５ｍｍ×８０ｍｍ）富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化的烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。测定范围为０．４～１４０μｇ／ｍｌＡｕ，经对标样分析，结果与标准值相符。对Ａｕ含量为４．９３×１０￣－６级的标样进行１０次测定，方法精密度（ＲＳＤ）为１．１４％。方法选择性高、稳定性好，适用于Ａｕ含量在０。２×ｌ０￣－６以上地质样品的分析。     

示波极谱法测定铜矿石中的铁

研究了灵敏的示波极谱法在柠檬酸－氨水－氯化铵－甲基红－聚乙烯醇－亚硫酸钠支持电介质中测定铁，阴极导数波在－１．５８Ｖ处，在０￣０．１ｍｇ／ｍＬ范围内，波高与铁浓度成正比，测定铜矿中的铁，结果满意。     

PAN－S光度法测定矿石中微量铟

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与铟的显色条件。配合物的最大吸收峰位于５４２ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε为２．２７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），２５ｍｌ溶液中铟量ρ（Ｉｎ￣（３＋）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－３．２范围内服从比尔定律。用巯基棉分离矿石中共存离子富集铟，选择性好，方法用于矿石中微量铟的测定，结果个人满意。     

萃取原子吸收法测定地质样品中的砷,锑,硒,碲

研制了测定岩石、矿物及矿石中０．０１－１００μｇ／ｇ的砷、锑、硒和碲的原子吸收方法，该方法建立在通过从含硫－溴化物溶液中用乙烯－１和甲苯的混和物萃取这些经预富集的元素的基础上。硒和碲作为附加到烯烃双链上的有机金属化合物－亲电子产物被不可逆地萃取。就砷和锑来说，可产生与甲苯络合的分了了溴化物的可逆萃取。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。