激光热透镜法测定水中痕量磷的研究

本文采用激光热透镜分析法测定水中痕量磷，研究并讨论了测定磷的各种影响因素，并与分光光度法进行比较，结果表明，热透镜分析方法比分光光度法具有较高的灵敏度，其线性范围为２￣６０ｎｇＰ／ｍＬ，方法检出限为０．４ｎｇＰ／ｍＬ。用于雨水及地下水中痕量磷测定，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）测定范围为０．０１－１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银

本文介绍了采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样，在５％的盐酸介质中，不经分离，直接测定地质样品中痕量银。银的检出限为５ｎｇ／ｇ，方法灵敏度２．０×１０－１２，相对标准偏差为４％，回收率９５％－１１５％。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定范围为０．０１～１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

二溴羟基苯基萤光酮胶束增溶光度法测定痕量锗的研究及应用

系统地研究了二溴羟基苯基萤光酮在不同表面活性剂存在下与Ｇｅ的显色反应。在０．２－２．０ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，显色反应灵敏度高（ε５１８＝１．４１×１０＾５）、显色速度快且至少稳定２４ｈ，干扰少，Ｇｅ量在０－５００ｎｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律，经应用于矿石中痕量Ｇｅ的直接测定，证明方法可行。     

激光热透镜光谱法测定地质样品中微量钼的研究

作者对激光热透镜光谱法测定微量钼进行了研究．试验表明，在丙酮介质中，Ｍｏ６＋能被还原成Ｍｏ５＋并形成钼蓝同多酸，最大吸收彼长在６７０ｕｍ处，利用Ｈｅ－Ｎｅ激光器输出的６３２．８ｕｍ的激光作光源，进行微量钼的热透镜法分析测定．两酮的存在能增强热透镜信号强度。钼含量在０．０１—２．０μｇ／ｍＬ范围内与激光热透镜信号强度呈良好的线性关系，方法检出限为０．００５μｇ／ｍＬ钼，已用于地质样品中微量钼的高灵敏度测定．结果满意．     

苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定天然水中痕量铜

用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｃｕ体系的最佳测定条件。在ｐＨ５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为１．０６％。已应用于湖水中痕量铜的测定。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

表面活性剂对钪—铜铁试剂络合吸附波的增敏效应

探讨了各种类型的表面活性剂对Ｓｃ－铜铁试剂体系的增敏效应；观察到在ＰＨ９．０的ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，溴化十四烷基三甲铵使该体系催化波灵敏度提高了２５倍。峰电位在－１．５０Ｖ，峰高与Ｓｃ浓度在２－４０ｎｇ／ｍｌ呈线性关系，检出限１ｎｇ／ｍｌ；用拟定的方法测定了岩石样品中的痕量Ｓｃ；并对其极谱性质和表面活性剂增敏机理进行了探讨。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

GFAAS测定四氯化硅中超痕量Fe Cu Ni Mn Cr

采用纯水，氢氟酸处理样品，结合高灵敏的ＧＦＡＡＳ测定四氯化硅中超痕量Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ。方法简便、快速、灵敏度高、各元素的检出限（ｎｇ／ｍＬ）分别为Ｆｅ５，Ｎｉ０．８，Ｃｕ，Ｃｒ０．５，Ｍｎ０．２。     

表面活性剂对钪－铜铁试剂络合吸附波的增敏效应

探讨了各种类型的表面活性剂对Ｓｃ－铜铁试剂体系的增敏效应；观察到在ｐＨ９．０的ＮＨ＿４ＯＨ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，溴化十四烷基三甲铵使该体系催化波灵敏度提高了２５倍。峰电位在－１．５０Ｖ（ｕｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），峰高与Ｓｃ浓度在２～４０ｎｇ／ｍｌ呈线性关系，检出限１ｎｇ／ｍｌ；用拟定的方法测定了岩石样品中的痕量Ｓｃ；并对其极谱性质和表面活性剂增敏机理进行了探讨。     

化学光谱法测定地质试样中的超痕量金

研究了用化学光谱法测定试样中的超痕量金,用王水将金转化为氯化金,活性炭富集后以液体的形式进样,以碘化反应提高测定金的灵敏度。检出限０．０３ｎｇ／ｇ,测定限０．０５ｎｇ／ｇ。     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目，试样质量浓度１５ｇ／Ｌ，用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定，水溶液标准作校正曲线，方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定，结果与标准值相符，对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ５）测定１１次，ｘ为０１０５μｇ／ｇ，ＲＳＤ为５４％。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究

文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

无载气氢化物发生－石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限（３σ）达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

无载气氢化物发生—石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。