喀斯特地区代表性土壤中铜的形态研究

在贵州省贵阳市附近喀斯特区选择两种典型的土壤进行采样,并对土样中各种形态的铜进行测试。结果显示在喀斯特地区石灰土中铜的氧化锰结合态铜、无定形氧化铁结合态铜和紧结合有机态铜要比黄壤中相应形态的铜更为活跃,石灰土中可交换态铜为1. 520mg /kg; 而黄壤中铜的可交换态铜、碳酸盐结合态铜、松结合有机态铜和晶型氧化铁结合态铜比石灰土的活跃,可交换态铜可达5. 458mg /kg。      

连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁

使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高。连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致。高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm。与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高。     

桂林典型岩溶区和非岩溶区土壤剖面钙镁形态迁移对比

文章以桂林典型岩溶区和非岩溶区土壤剖面为研究对象,采用改进的Tessier元素形态连续提取法,测定岩溶区和非岩溶区土壤钙（Ca）和镁（Mg）元素离子交换态（包括水溶态）、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态（包括部分硫化物）和残渣态等形态,探讨岩溶区和非岩溶区土壤Ca、Mg形态在土壤剖面中的迁移变化特征。结果表明：（1）岩溶区石灰土剖面中,随剖面深度加深,pH值增大,而土壤有机质、全氮（N）、全磷（P）含量减少,Ca元素主要以交换态存在且在各土壤剖面中含量相近,Mg元素主要是以残渣态赋存在土壤剖面中,随着土壤剖面深度腐殖酸结合态百分比减少,存在累积现象;（2）在非岩溶地区酸性土壤中,土壤总钙较低。在土壤剖面0~60 cm以强有机结合态为主,深层剖面（大于60 cm）以残渣态为主;Mg元素有效态含量较低,非岩溶区土壤Mg元素以腐殖酸结合态和残渣态为主,与岩溶区土壤类似,非岩溶区Mg元素在土壤中也存在一定累积。     

石灰土发育过程中土壤腐殖质组成及其与土壤钙赋存形态关系

选取桂林典型石灰土不同发育阶段土样(黑色石灰土、棕色石灰土、黄色石灰土),对土壤中腐殖质组成、土壤钙的形态及其含量进行测定。结果显示:(1)石灰土发育过程中,黑色石灰土、棕色石灰土、黄色石灰土总碳量分别为230.15mg/g、37.49mg/g、17.94mg/g,胡敏酸所占比例分别为31.94%、9.44%、7.25%,富啡酸所占比例为1.04%、36.14%、66.16%,胡敏素为67.02%、54.41%、26.59%;(2)黑色石灰土、棕色石灰土、黄色石灰土中土壤钙全量分别为21486.66mg/kg、6913.33mg/kg、5540.17mg/kg,且三种土壤中均是酸溶态所占比例最高,分别为57.58%、74.69%、80.83%,其次为可还原态、残渣态和可氧化态;(3)相关性分析表明,土壤钙及其各形态均与土壤有机碳总量、胡敏酸、胡敏素成正相关关系,与富啡酸成负相关关系,土壤腐殖质组成及其含量在很大程度上影响着土壤钙含量及赋存形态。      

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤浸提液中的钼

本方法使用德国耶拿分析仪器股份公司的vado 6原子吸收分光光度计、MPE5自动进样器，测定草酸铵浸提土壤浸提液中的钼。用于稀释样品的水量取决于样品中钼的浓度。     

钙、铁、铝形态对岩溶石灰土磷有效性的影响

为揭示钙、铁、铝形态与岩溶地区土壤磷有效性关系,通过改进的BCR元素形态连续提取法获取石灰土不同发育阶段土壤矿质元素赋存形态,并分析与总磷及速效磷含量之间的相关关系。初步研究表明:石灰土壤中全磷和速效磷在石灰土发育过程呈降低趋势,从黑色石灰土到黄色石灰土,总磷降低了76.7%,速效磷减少了84.7%。石灰土总磷与速效磷同酸溶态、可还原态及残渣态钙,可氧化态铁、铝和可还原态铝显著正相关,而同总铁、总铝以及残渣态铝显著负相关,相关系数绝对值均达到0.9以上。随着石灰土发育进行,钙总量及其形态均降低,而铝、铁总量和形态呈增加趋势,可能导致岩溶地区石灰土磷及其有效性缺乏越发突出。      

容量法连续测定磷矿石中钙锶镁

改进了用EDTA络合滴定Ca、Sr和Mg的条件,建立了磷矿石中连续测定Ca、Sr和Mg的方法,用于实际样品测定,结果符合质量要求。     

环境中硒形态分析方法的研究进展

硒的形态研究是了解环境中硒的毒性、生物可利用性、迁移和生物地球化学循环等方面的基础,其研究方法一般分为直接和间接法。本文总结了环境中硒形态的研究方法,特别是对环境样品中常用的硒形态分析技术——连续化学浸提技术作了全面详细的讨论,并综述了其它硒形态分析方法的最新动态。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定井水中钙铁钾镁钠

Contr AA 300连续光源火焰原子吸收光谱仪（FAAS,德国耶拿分析仪器股份公司）,配有SFS6分段流动注射和AS52S自动进样器,用于直接测定井水中的Ca、Fe、K、Mg和Na。仪器工作条件见表1;元素测量条件见表2。     

土壤重金属连续提取方法的优化

重金属在污染土壤中的形态分布决定着重金属的迁移性和危害的程度。土壤重金属形态分析应用最多的是Tessier和BCR连续提取法。Tessier和BCR连续提取法没有考虑土壤样品的特征。美国环保署危险废物浸出毒性鉴别标准法虽然考虑土壤pH值,但没有划分形态。采集不同pH土样,结合Tessier、BCR和毒性浸出鉴别方法的特征,优化出针对不同pH值土壤的连续提取方法,将土壤中重金属划分为活性态、次生碳酸盐结合态、次稳定态和稳定态。用优化的连续提取方法对土样进行连续提取,重金属回收率为85%~115%。优化连续提取方法的结果与Tessier和BCR结果对比显示优化连续提取方法克服了Tessier连续提取法对非石灰质土壤提取过量BCR连续提取法对石灰质土壤提取不足的缺点。优化后的连续提取方法数据稳定可靠,可作为重金属形态分析方法使用。     

大气颗粒物中铅的序列提取与分析表征

用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品,采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态3个分量,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓度,仪器检出限为1μg/L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取,5份平行的序列提取3个分量测定及加和值的RSD分别为7.1%、3.3%、7.3%、5.0%。该样品三级序列提取的加和值(756μg/g)约为总量测定(738μg/g)的102%,两组数据一致性良好,且环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅分别为加和值的64%、17%和20%。对几种典型的铅污染源排放样品进行序列提取和分析测定,不同源排放样品的形态特征各有特点,说明该序列提取的方案是可行的,达到了将不同形态的铅化合物分开的目的。     

土壤中不同形态砷的分析方法

选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%～8.19%。     

沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法

阐述了当前我国水体富营养化的现状,水体的富营养化与水体中磷、氮的浓度以及二者的浓度比值有着密切的关系。水体富营养化时氮和磷的浓度均很高,但没有一个固定的值,是在一个较宽泛的富营养范围内,氮和磷的浓度比值大多在10∶1～20∶1。湖泊沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库,是湖泊流域磷循环的重要归属,也是湖泊水体内源性磷的主要来源,沉积物中极少量的稳定磷转化为活性磷就会造成湖泊水体富营养化。文中介绍了沉积物中无机磷形态的分类,评述了欧盟标准局在研制湖泊沉积物磷形态标准物质时比对采用的4种提取方法(Willimas法、Hieltjes-Lijklema法、Ruttenberg法、Golterman法),总结了国内外学者所应用的沉积物中磷的各种形态提取方法和磷各形态的分析测定方法,国内学者应用的方法是在国外学者方法的基础上提出的,阐述了顺序提取方法及其地球化学意义。简要评述了湖泊沉积物中磷的生物释放、物理释放和化学释放三种释放机制,这三种释放机制相辅相成,在一特定的环境条件下某一过程可能占主导地位来控制沉积物磷的释放。最后提出应该加强对沉积物中磷的各种形态的专属提取剂及其提取有效性的分子表征和检测,更加细化对于沉积物中磷形态的分类和创新各种磷形态的分析方法,建立沉积物-水体磷的迁移、循环和转化模型,这对于从根本上解决富营养化问题具有重要意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农业地质调查土壤样品中镉的不确定度评定

用实例对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉元素的不确定度进行评定,采用《测量不确定度评定与表示指南》对测量结果进行评估。分析了不确定度的主要来源,包括测量浓度的不确定度、体积的不确定度、称量不确定度及测量重复性引起的不确定度。评估了镉含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于镉含量为0.42×10-6的土壤样品,其扩展不确定度为0.04×10-6。     

微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷

建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。     

加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究

建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。     

地下水和土壤中不同形态碘的分离测定

实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30g/L氯化钠溶液和2.0mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。     

一种新型熏力分相器在流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的应用

本文应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数，方法的精密度RSD和检出限分别是为1.85%(0.25mg/L,n=10)和0.0028mg/L，测定速度为25样/h，用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根，加标回收率为100%-110%。