岩石中亚ppm级Sn及Bi Ge TI的直接光谱测定法

在矿床地质研究中,为了探查岩石和造岩矿物中锡的分布,要求分析方法的测定下限必须低于它的克拉克含量(0.5ppm)。目前,为解决地质上的这些分析任务,应用最广泛的是发射光谱法。但其测定下限一般仅为1ppm,少数达0.Xppm,尚不能完全满足分析要求。本文利用电极中的热化学反应—碘化反应,以NH_4I和LiI作为反应剂,使岩石中锡的直接测定下限降低到0.05ppm。方法还可同时测定Bi、Tl(0.1ppm)和Ge(0.3ppm)。重复测定的相对标准偏差为:Sn 15.6％;Bi14.0％;Tl11.3％;Ge14.8％。     

岩石土壤中0.05ppm级钴的直接光谱测定法

岩石、土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法。但通常方法,以及直接粉末进样的ICP法和ICP光电直读法的测定下限均未低于1ppm,本方法利用AgCl作热化学试剂,在室电极中与钻形成易挥发的氯化钻,极大地提高了分析试样中钴的蒸发速度,从而大大提高了测定灵敏度。允许直接测定岩石和土壤中0.05ppm的钻。当其浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差为10.6％。     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅲ)——花岗岩中痕量铌、钽、钨、铪的同时测定法

本方法系利用热化学试剂CdCl_2 AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9％。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

电化学法联测化探样中钨钼硼氟

极谱测定化探样中钨钼普遍采用苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钠底液,由于钨检出限只有0.5ppm,而钼为0.1ppu,低于0.5ppm的样品难以检测。我们采用二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠底液极谱测定钨钼其检出限分别可达0.13和0.33ppm。精密度分别为1.57％和3.05％。     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001～0.05％三氧化钨,0.0001～0.01％钼的测定。     

化探模式样品中高钴、镍、铬存在下锌矿极谱测定

本文在前人工作的基础上,经试验拟定了在3NNH_4OH—0.5MNH_4Cl-5％氨三乙酸底液中测定高钴、镍、铬存在下化探模式样中的锌。对于50微克锌允许镍、钴的存在量(毫克)分别为20和2.0。本法锌的测定下限为0.005％,测定300ppm和100ppm的锌,其标准偏差分别为13.6和17.2,变异系数分别为4.4％和17.5％。     

地质化探试样中微量钨钼的光谱定量测定

发射光谱法直接测定地质比探试样中钨的灵敏度较低,一般为3—5ppm,不能满足地质化探佯品分析的要求。本方法采用高浓度的氯化镉溶液代替固体粉末缓冲剂滴加于装样电极头上来处理试样,利用大量镉盐的蒸发控制电弧温度,致使W、Mo和其它难挥发元素分馏和Cl~-在电极中辅以一定的氯化作用的办法,有效地改善了W、Mo等元素的蒸发行为,降低了光谱背景。     

岩石土壤中微量氯、碘的离子电极的连续测定

用于地球化学探矿的氯碘分析方法已有一些报道,但至令尚感缺乏一个较理想的方法。有的方法灵敏度不够,有的又麻烦或分析条件要求太高,不适合大批样品分析。笔者在前人工作的基础上试验了碳酸钠—氧化锌半熔分解样品,用抗坏血酸还原高价碘,离子电极连续测定碘氯的方法。样品测定下限达到碘0.25ppm,氯50ppm。精度能满足要求,方法简便,成本低。初试地质效果良好。     

氯化反应在发射光谱分析上的应用—同时测定化探样品中十个痕量元素

本方法提出化探样品中测定十个痕量元素(W、Bi、Ag、Ga等)。这些在矿物中的痕量元素和化学反应剂,在电极高温电弧中立即转化成易挥发的化合物。然后达到与基体元素有效的分离。十个元素测定下限为(ppm):W1,Tl1,Cdl,Bi0.3,Ga0.3,In 0.3,Ge 0.3,Mo 0.3,Sn0.3,Ag 0.01。     

东昆仑拉浪麦地区地球化学勘查异常下限确定方法对比研究

东昆仑地区是我国重要成矿带,地球化学勘查作为该区基础性的勘查手段在区域找矿、矿区及其外围找矿发挥了重要作用。地球化学勘查工作中,异常下限的确定是圈定地球化学异常的基础和关键。拉浪麦钨多金属矿区地球化学勘查工作中利用传统统计法、EDA法、含量—面积分形法分别对土壤地球化学分析元素计算确定异常下限,并结合成矿地质条件对三种方法计算出的异常下限进行综合对比研究,发现EDA法得出钨等元素异常不漏掉隐伏矿床形成的矿致异常,从而达到快速精准高效的找矿效果,具有很好代表性。因此,在东昆仑地区寻找钨多金属矿地球化学勘查中,采用EDA法确定异常下限是可行的。     

阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

本文提出在HCl-乙醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量锑。并对测定方法的灵敏度,精密度,回收率及共存元素的干扰情况进行了探讨。在0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液中测定了天然水和碳素钢中痕量锑,回收误差不超过10％。本文提出非水介质(0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液)中,用国产SDP-1型半微分快速极谱仪,以棒状汞膜电极为工作电极,不必事先分离和富集锑。测定天然水,碳素钢中痕量锑(检测下限达0.05ppb),碳素钢中锑测定结果与标准数据基本一致。     

痕量铍的原子吸收光度法测定

无火焰原子吸收光度法测定生物材料,燃料,岩石中铍,已有报导。但当试样成份复杂,有基体干扰时往往需预先分离处理。本文利用基体改进剂(MM)消除铝、钙、镁、钠、铁基体干扰,直接用石墨炉原子吸收测定地球化学试样中0.16ppm(2δ)以上铍的含量,方法绝对灵敏,度为4.3×10~(13)g铍,相对标准偏差(RSD)2.88％,标准加入回收率95—110％。方法简便快速,与地球化学标准参考。样结果吻合,满足了地球化学研究要求。     

逆向伏安法测定水中微量的铜、铅、镉

水中微量的铜、铅、镉、锌是环境污染监测工作中必须测定的项目。我室对这四个元素的测定是用日立508型原子吸收分光光度计进行的,由于对铜,铅、镉的检出灵敏度要求高,用水样直接喷入火焰进行原子吸收测定是达不到要求的,必须加入络合剂,用有机试剂萃取富集,这样由于使用了有机试剂一方面有害于操作人员的身体健康,另外,有机试剂在火焰中燃烧,在镉的吸收波长2288(?)有部分的火焰吸收,影响了镉的测定灵敏度与精确度。为此,我们对逆向伏安法进行了一些试验。 Flarence首先应用玻璃态石墨汞膜电极于逆向伏安法中。这种电极的优点在于导电性好,能耐化学浸蚀,表面易抛光,不易沾粘或吸附气体和污物,且电极坚固耐用,所以这一方法在国内亦进行了一些研究。我们就是在这些资料的基础上结合了具体条件进行试     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

本文研究了用发射光谱法分析微量黄铁矿和磁黄铁矿物中多种杂质元素的分析条件。应用BaCO_3作缓冲,结合使用快速曝光和分段曝光的方法,增强了易挥发元素的分析线强度,降低了光谱干扰和背景影响,提高了它们的线背比。拟定出仅用6mg矿物,即可同时测定黄铁矿和磁黄铁矿中23种杂质元素的分析方法,其中11种杂质元素的分析下限达ppm级。单次摄谱的相对标准偏差一般不超过10％。对照分析结果,证明无系统误差存在,是一个简便快速的微量光谱分析方法。     

武功山混合岩中钨的地球化学特征——与刘英俊同志商榷

刘英俊同志的《论钨的成矿地球化学》一文,读后颇受教益.但对“区域变质作用中的钨的地球化学”一节中,列举江西武功山条带状、眼球状、花岗质三种不同岩相的混合岩的钨含量分别为:2.61ppm,1.62ppm,0.39ppm.从而得出“随着混合岩化和花岗岩化程度的加深,钨含量依次降低”的结论.笔者持有异议,并提出商榷. 我们在武功山地区开展过大面积的化探普查,采集了18个条带状混合岩、10个眼球状混合岩和18个花岗质混合岩岩石样品:采用比色法分析,灵敏度     

测定土壤中微量钼的地球化学野外方法

本文叙述了测定土壤中微量钼的地球化学野外方法。土壤样品用硫酸及硝酸混合液浸溶,以代替碳酸盐-硝酸盐溶融的方法。讨论了有机物质、铜及其他各种干扰及测定时的条件,从而简化了分析手续,直接在浸提液中用硫氰化钾法测定钼。整个操作系在试管中进行,一个三人小组每日可进行约150个测定。与实验室方法比较的结果,证明此法在地球化学探矿工作中是适用的。此法测定钼含量的范围为1至40ppm,对分析步骤稍作更动,可使测定范围增加至400ppm,如果需要尚可增至4000ppm。尚未试验本法是否适用於测定岩石中的微量钼。     

多目标地球化学调查土壤样品中氮和碳的快速测定

详细研究了元素分析仪的工作条件，建立了直接固体进样同时测定多目标地球化学调查土壤样苎支氮、碳的方法。方法简便、快速，检出限为氮14．5μg／g、碳0．013％。经土壤国家一级标准物质分析验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为氮1．49％-3．27％、碳0.64％～3.63％。     

酚二磺酸测定硝酸盐的改进

在环境检测和饮用水的卫生分析中,硝酸盐的分析,是一个十分重要的项目。检测硝酸盐的方法中最广泛应用的是酚二磺酸法,但严重干扰测定的氯离子,必须用硫酸银沉淀氯的方法来除去,这样大大影响了分析的速度和精度。 本文在资料[1]的基础上,用硫酸汞直接掩蔽氯离子,不需分离而测定硝酸盐的分析方法。氯离子浓渡在300ppm以下时,加入适量的硫酸汞溶液;其它金属离子用EDTA掩蔽之,在碱性溶液中用酚二磺酸显色后测定。本法测定范围为0—2.5ppm硝酸盐,灵敏度为0.03ppm;对十一个水样测定,其平均相对标准偏差为7.2％,平均回收率为96%。     

离子交换纸富集、X—荧光光谱测定岩石中痕量稀土元素及钪

X—射线荧光光谱中,直接压饼或四硼酸锂熔饼法,具有简便、快速的优点,但测定～10ppm以下含量的稀土元素是相当困难的。用离子交换纸制样,X—射线荧光光谱测定稀土元素及钪,可降低检测限至0.xppm,甚至更低。与中子活化法,同位素稀释质谱法相比,本法价廉、方便、快速。与国内同类方法相     

等离子体质谱法同时测定矿化水样中的6个痕量元素

本文简述了利用等离子体质谱法同时测定矿化水样中的铬、铜、锌、镍、镉、铅６个痕量元素的方法。本方法基于高分辨等离子体质谱技术（ＩＣＰ－ＭＳ）,可不用化学分离富集同时测定矿化水样中的多个痕量元素,测定下限达１×１０－１０ｇ／ｍＬ,测定的相对标准偏差小于３％。与国家一级标样比较,准确度优于５．１％。