氢化物－原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃装置的原子荧光仪，氢化法直接测定地质物料中痕量锗，方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ，线性范围１～４００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，１１６μｇ／ｇＧｅ）为１．７９％，加标回收率９７．８％。经标样和大批量样品分析验证，方法可靠实用     

氢化物—原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃烧装置的原子荧光仪,氢化法直接测定地质物料中痕量锗,方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ线性范围１－４００μｇ／Ｌ,精密度为１．７９％,加标回收率９７．８％。     

赤铁矿型锗矿石中锗的赋存状态研究

近三十年来,锗的半导体性质在现代工业和技术上获得了越来越广泛的应用.锗的主要来源除少数从其独立矿物中提取外,绝大部分是从铅锌矿石、煤灰和有机岩中提取.有关赤铁矿中锗的报道甚少.因此,开展对该类新型锗矿矿床学和锗的地球化学研究,有一定的理论和实际意义.由于水平低,实验条件有限,加之对该类新型矿床缺乏先例借鉴,错误之处,希望批评指正.矿床地质简介     

溶剂浮选分光光度法测定痕量锗的研究

本文研究了溶剂浮选水杨基荧光酮(SAF)分光光度法测定痕量锗的条件,方法灵敏度高,选择性较好,锗的配合物可被环已烷+醋酸异戊酯定量浮选。用乙醇溶解浮选物后进行光度测定,在λ_(max)502nm处,其摩尔吸光系数为1.75×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锗的含量在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法应用于煤灰中痕量锗的测定,结果令人满意。     

ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进

对ICP-OES法测定镍、钴的适用条件进行探讨和改进。检出限分别为0.018μg/mL和0.0042μg/mL,相对标准偏差为0.62%~1.55%,结果令人满意。     

阳极泥及碲回收物料中高含量碲的测定

采用重铬酸钾容量法,测定铜铅阳极泥及碲回收物料中高含量碲。针对阳极泥样品成分复杂的特征,确定了最佳溶样介质;探讨了Cu^2 ,Cd^2 ,Bi^3 ,Ag^ ,Sb(Ⅲ）,As（Ⅲ）,Pb^2 ,Se（Ⅳ）,Sn（Ⅳ）,Au(Ⅲ）等共存元素的影响及其消除方法;改善了滴定条件。方法适用于w(Te)＞1％碲的测定,样品分析结果与原子吸收法测定结果一致,RSD（n＝5）为0.4％－4.1％。     

蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗

介绍蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗的含量,对测量过程中的影响因素进行分析,提出解决办法。     

矿物岩石中微量锗的催化导数极谱测定

锗是一种典型的分散元素,常伴生在铅锌矿及煤矿中,含量一般在0.001—0.000X％范围内。对于矿物岩石及烟道灰中的微量锗,一般在6mol/L盐酸中蒸馏出锗或用四氯化碳从9—10mol/L的盐酸萃取分离出锗后,分光光度法测定,不仅操作麻烦,且引起严重污染。多年来,为找寻一种不需分离富集而直接测定锗的快速灵敏的分析方法,是分析生产人员的愿望和要求。     

用多元统计评价ICP-OES法测定钇、锆的基体效应

基体效应是化学分析中常见的干扰之一,但对其作用机理目前还不清楚.在碱溶酸处理直接用ICP-OES法测定钇和锆的分析中,大量基体进入测定溶液,致使测定结果偏低.本文采用多元统计的方法对测定结果和基体组分含量进行处理,求得了测定误差的一些模型,以评价这类基体效应,并校正测定结果.     

标准加入ICP-OES法测定卤水中的锂、锶、硼含量

文章采用标准加入ICP_OES法测定高盐度卤水中Li、Sr和B,该方法可以避免因大量存在的碱金属离子和其他离子给Li、Sr和B测定带来的影响。各元素加标回收率在90.44%~99.90%之间,相对标准偏差(RSD)2%,分析结果准确度高,精密度好,可以准确测定高盐度卤水中Li、Sr和B的含量。     

Development of a Field Preconcentration/Elution Unit for Routine Determination of Dissolved Metal Concentrations by ICP-OES in Marine Waters: Application for Monitoring of the New Caledonia Lagoon

An iminodiacetate chelating resin was optimised for the rapid determination of Co, Cu, Fe, Mn and Ni in seawater. Using inexpensive, high-capacity, reusable cartridges allowed high flow rates of up to 25 ml min⁻¹. High preconcentration factors, of up to 500, were obtained in order to analyse samples using an ICP-OES. The requirement for a buffer was eliminated due to the high tolerance of the ICP-OES to interfering matrix elements, thereby further reducing the potential for contamination. Quantification limits in seawater were: Co = 6 ng l⁻¹, Cu = 8 ng l⁻¹, Fe = 6 ng l⁻¹, Mn = 5 ng l⁻¹ and Ni = 6 ng l⁻¹. The method was verified by the analysis of near shore seawater (CASS-4) and open ocean seawater (NASS-5) reference materials. In order to satisfy the high sampling demands using the iminodiacetate cartridges, a portable off-line preconcentration unit was developed for routine analysis. The multi-channel preconcentration unit, was capable of treating up to eight samples simultaneously with concentrating times as little as 30 minutes. The technique was also used to determine dissolved metals in fresh and interstitial waters. The technique has been successfully used in a number of environmental studies and impact assessments to evaluate the effects of mining on the New Caledonian lagoon.     

全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素

用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素，进行了分析谱线的选择，功率、气体流量等工作条件的优化，选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0．5g时，方法的测定下限为0．02～4．67μg/g，回收率在90％～101％，当待测元素含量大于5μg/g时，分析结果的相对标准偏差小于5％。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法相符。     

锗的原子吸收分析进展

本文对近十年来Ge的原子吸收分析,包括电热法、火焰法、氢化物-火焰法和氢化物-石墨炉法等四个方面的进展进行综合评述。     

密闭微波消解-ICPOES法测定钢铁样品中硅

硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性.硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料.钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂--硅铁.     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼

采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。     

热水浴浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼

目前土壤有效硼分析方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。分光光度法流程长、操作繁琐,分析效率较低且易带来环境污染,对分析人员的经验要求高,测定结果不稳定。现有的ICP-OES法主要有浸提时间长、浸提温度高等缺点,对大批量样品分析效率低、浪费电能且操作时存在烫伤危险。本文使用聚乙烯具塞塑料瓶代替石英锥形瓶加回流装置,加入超纯热水作为浸提剂,在热水浴中浸提后使用ICP-OES法测定有效硼的含量。通过实验确定了最佳提取条件为：使用85℃超纯热水作为浸提剂,土液比1∶2,水浴浸提温度85℃,浸提时间6min,趁热离心后使用ICP-OES法测定有效硼含量。方法检出限为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%,对土壤有效态成分分析标准物质NSA-1、NSA-2、NSA-3、NSA-6以及GBW07497(HTSB-5)、GBW07498(HTSB-6)进行实验,有效硼测定结果相对误差均小于4%,与标准值基本相符。