地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

ICP测定地质样品中的痕量稀土元素

岩石中痕量稀土元素的含量与配分,是研究岩石成因、形成条件、演化过程以及岩石分类的重要依据,因此要求以痕量级的精密度和准确性来测定稀土元素,用常规方法测定稀土元素是不能满足这个要求的,然而电感耦合等离子体发射光谱法却是目前测定痕量稀土元素中的一种比较理想的手段。我们在原工作的基础上,改用小型离子交换柱,仪器采用法国Jobin Yvon公司的Jy38型单道扫描光电直读光谱仪,经选用     

ICP测定地质样品中的痕量稀土元素

岩石中痕量稀土元素的含量与配分,是研究岩石成因、形成条件、演化过程以及岩石分类的重要依据,因此要求以痕量级的精密度和准确性来测定稀土元素,用常规方法测定稀土元素是不能满足这个要求的,然而电感耦合等离子体发射光谱法却是目前测定痕量稀土元素中的一种比较理想的手段。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

化探样品中痕量金的化学光谱测定法

金在地壳中的平均值约为4×10^-7%。不同岩性的样品含金不一,有的甚至低于1×10^-7%。在化探样品中又多以自然金存在,粒度不等,形态不一,虽通过200目筛亦难制得均匀理想的分析样品。取样少,代表性不足;取样多,金的提取分离不易完全。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀

作者研制了XPY和XBY两种荧光增强试剂,用于激光荧光法测定地质样品中痕量铀。荧光增强剂不仅对铀有荧光增强作用,而且使测定体系具有较强的抗干扰能力。经验证对岩石样品中的铀的检出下限为0.01ppm。能满足岩石矿物中痕量铀的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。     

地质样品中稀土元素的中子活化分析

稀土元素外层电子排布的相似性,使依据电子结构变化来测定元素丰度的化学分析方法遇到了系统困难,但对依据核性质的中子活化分析,却不存在这种困难。尽管近年来,电感耦合等离子发射光谱(ICP)和同位素稀释质谱有了长足的进步,但中子活化分析仍是地质样品中稀土元素分析的重要方法之一。在某些情况下,甚至是唯一适用的方法。稀土元素(从La到     

二甲基黄褪色光度法测定地质样品中痕量锰

由ＭｎＯ＾－４氧化二甲基黄使基褪色原理分光光度法测定痕量Ｍｎ。在０．３６－２．８８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｍｎ量在０－１．６μｇ／ｍｌ时与二甲基黄褪色的程度呈线性关系,吸光度至少保持２ｈ不变。方法比通常的ＭｎＯ＾－４比色法灵敏度高１０倍,用于测定地质样品中的痕量Ｍｎ时,结果满意。     

析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯

研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９５％,富集倍率为２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围１４～４００μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４４％。方法已用于岩矿中痕量钯的测定,结果与推荐值吻合。     

原子吸收光谱法快速测定地质样品中痕量金

本文叙述了一种快速可靠,用于测定地质样品中金的方法。样品经ＭｎＯ２和ＨＣｌ处理,然后用醋酸乙酯萃取金,在蒸发除去有机溶剂后,用火焰原子吸收光谱法测定痕量金。该法对来自印度Ｋｏｌａｒ金矿区的标准样品中的金和印度Ｏｔｈａ地区的４个内标样品中的金进行了定量回收。本方法在分析速度和环境安全方面提出了明显的改进措施。由于天然“块金”效应,本法相对标准偏差（ＲＳＤ）较高。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

甲基红褪色光度法测定地质样品中痕量锰

本文研究了MnO_4~-对甲基红的褪色作用,并借此分光光度法测定Mn。在1.0—2.0mol/L的H_2SO_4介质中,测定波长为515nm,Mn浓度在0—80μg/50ml范围同吸光度的减少值呈线性关系,灵敏度比MnO_4~-比色法高10倍。用于测定地质样品中的痕量Mn时,结果满意。