酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定矿石中三氧化二铝的影响

应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。     

钛精矿中氧化铝的测定——碱熔、氟盐取代络合滴定容量法

过氧化钠熔样,干过滤沉淀分离大部分钛、铁、锰等共存元素,在酸性溶液在加入过量的ＥＤ－ＴＡ,于ｐＨ５．５～６．０溶液中用氯化钠溶液回滴过量的ＥＤＴＡ,加入氟化钠置换铝—ＥＤＴＡ铬合物中的铝,定量释放出来的ＥＤＴＡ再用锌标液滴定,二甲酚澄指示剂由黄色变成红色即为终点。试验沉淀滤液中ＴｉＯ２含量的回收,研究表明;残留的ＴｉＯ２含量对氧化铝的测定影响的甚微。     

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬

样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30～60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%,相对标准偏差为0.09%～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。     

微波加热－容量法快速测定萤石中氧化钙

利用微波加热分解试样配位滴定法测定了萤石中氧化钙，与经典沸水浴浸取方法相比较，测定结果符合、精度水平一致，操作简便、测定速度大大提高，适合于大批量样品分析。经Ｆ检验法及ｔ检验法检验，两种方法的分析结果没有明显差异     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬

对硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬的各项因素进行了考察。选择过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品，氧化酸度为0．5mol／L硫酸，200g／L过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果，20g／L硝酸银溶液单杯加入量为5mL取得较好的催化效果，采用50g/L氯化钠可消除干扰。方法简便、快速，用于实际样品的测定，结果与推荐值相符，相对标准偏差（RSD，12=5）为0．18％～0．23％。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

土壤中三氧化二铝测定结果的不确定度评定

讨论了影响三氧化二铝测定结果不确定度的各种因素,并评定了土壤样品中测定三氧化二铝结果的不确定度。采用EDTA络合、氟化钾置换、乙酸锌溶液滴定的测定方法,当三氧化二铝的含量为15.03%时,其扩展不确定度U=0.20%(Urel=1.4%,k=2)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝

铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.     

氟铝交互作用对茶园土壤氟吸附动力学特征的影响

在氟的不同初始浓度及不同水土比情况下,茶园土壤对氟的吸附平衡时间均在25min左右,但对动力学方程拟合效果有一定差异,除了初始浓度为4.0mg/L(水土比10∶1)、20.0mg/L(水土比40∶1)、100.0mg/L(水土比40∶1和20∶1)处理氟的吸附动力学不能用一级动力学方程或二级动力学方程描述外,其余处理均可以用双常数方程、Elovich方程、一级动力学方程、二级动力学方程和抛物线方程这5个动力学方程描述。在铝存在下,不同氟铝比对氟的吸附动力学过程有明显影响,表现为吸附速率下降,吸附平衡时间延长,50min左右达吸附平衡。动力学方程拟合效果虽然有一定差异,但均可以用这5个动力学方程描述。在有无铝存在下,茶园土壤氟的吸附动力学特征用双常数方程和Elovich方程描述的效果更好。