火焰发射光谱法测定氯化物型湖卤水中钾和钠

氯化物型湖卤水中一般呈现高钠低钾的分布状态,实验配制了合理的钾钠分布比例的标准系列,原水样不需特殊处理,通过逐级稀释,采用最高标准调节能量,火焰发射光谱法直接测定湖卤水中的钾和钠,在标准曲线上查得被测离子的质量,然后换算成钾和钠的含量.方法用于氯化物型湖卤水中钾和钠的测定,回收率为91%～116%,精密度(RSD,n=7)小于1%.     

火焰光度法测定高TDS水样时高含量的钠对钾的影响实验

利用火焰光度法测定水样中钾离子,高含量钠对钾测定有一定的影响。为此,本文通过对0.50 mg／L、2.00 mg／L、5.00 mg／L、10.00 mg／L、20.00 mg／L钾的标准溶液中分别加入50 ~ 3 000 mg／L不同浓度的钠进行了实验,探讨了不同浓度的钠对钾测定的影响,即对于钾的浓度小于5.00 mg／L时,钠的浓度对钾的测定结果影响不明显;对于钾的浓度大于5.00 mg／L时, 钠的浓度将影响钾的测定结果,且随着钾离子含量增加,高含量钠对钾的测定影响越明显,造成测定结果偏低。     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。     

十三陵盖柿营养成分和产地土壤地球化学特征研究

对十三陵盖柿果的营养成分研究表明,柿果中糖度和维生素C含量高,并且富含钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰、磷、硫和硼等矿质元素,主产区泰陵、康陵地区的盖柿品质最优。盖柿产地土壤氧化铁、锰、硼、钼、铜、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量高,土壤速效钾、有效铜、有效锌、有效铁和有效锰等养分大部分属于富足状态。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。     

罕见的蓝色饵-纳透闪石研究

尽管角闪石在地壳中大量存在 ,但是蓝色钾 钠透闪石却是角闪石中的稀有品种。本文采用X射粉晶线衍射和晶胞参数计算 ,确定该矿物为蓝色的钾 钠透闪石 ,用电子探针 (EMPA)精确分析了它的化学成分 ,确定为钾 钠透闪石 ,而不是蓝色软玉 (即不是透闪石或阳起石 )。     

Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源

伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明：人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数Uiso取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动Uiso取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。     

工业在线-电感耦合等离子体发射光谱法分析湿法冶炼硫酸锌溶液中铜镉钴铁

测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度。对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化。为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定锌冶炼溶液中杂质元素铜镉钴铁的分析方法。结果表明：各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9998,相对标准偏差为0.72%~1.39%（n=6）,加标回收率为95%~110%。该工业在线自动化分析系统可以代替传统人工取样分析的过程,在线分析结果与人工取样分析结果具有良好的一致性,实现了自动化分析,操作简单,结果准确可靠。     

铜精矿化学成分分析实验室间比对结果评价和离群值原因分析

铜精矿成分分析是判定其品质的重要手段,尤其是主元素铜的分析.目前,测定铜精矿中铜含量的主要分析方法有碘量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、X射线荧光光谱法(XRF)、电解重量法等.为确保检测标准量值统一、准确、可靠,本文组织开展了铜精矿中铜镁铅锌的测定实验室间比对活动.通...     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的稀土氧化物

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~4.6%,回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。     

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。     

鄂尔多斯盆地延长组火山灰沉积物岩石地球化学特征

鄂尔多斯盆地延长组火山灰沉积物分布广泛, 为研究其岩石地球化学特征和形成机制, 通过详细的岩心观察、薄片鉴定、X荧光光谱分析(XRF)、ICP-MS分析、扫描电镜(SEM)分析等手段, 对延长组火山灰层进行了细致的岩石地球化学分析.结果表明火山灰沉积物富含晶屑、玻屑等火山物质, 整体蚀变强烈, 可分为凝灰岩和斑脱岩, 以伊利石、伊蒙混层等粘土矿物为主; 主量元素SiO₂含量为50.29%~79.82%, 富钾, K₂O+Na₂O在3.20%~7.88%之间, SiO₂与Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO之间存在着明显的负相关关系; ∑REE在(99.82~550.15)×10-6之间变化, 总体特征表现为轻稀土富集, 重稀土亏损, 曲线形态整体表现为右倾型, Eu负异常, δEu为0.147~0.837, 没有明显的Ce异常; 大离子亲石元素K、Rb、Ba、Th呈正异常, 在Nb/Y-Zr/TiO₂图解中, 数据点主要落在安山岩-流纹岩之间, 说明火山物质主体来源于中酸性岩.综合岩石地球化学和沉积学分析, 认为延长组火山灰沉积物包括空降型和水携两种形成机制, 大地构造环境判识图解反映了火山灰源于火山弧钙碱性岩浆原区, 与晚三叠世秦岭造山带的演化关系密切.      

电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。     

过硫酸钠修复土壤中多环芳烃的准确测定

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na₂S₂O₈)氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是：经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%～110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%～72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。     

四种浸提剂对果园与菜地土壤有效硒浸提效果的对比研究

有效硒是评价土壤中硒对植物供给能力的重要指标,我国目前尚无测试有效硒的国家标准方法。浸提剂的选择对于准确测定有效硒的含量至关重要,本文根据浸提的有效硒与硒形态的关联性来确定最优浸提剂种类。实验中选取了碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸四种浸提剂,对天津果园和菜地的土壤进行有效硒浸提,采用原子荧光光谱法测定各形态硒的含量,并分别对浸提的有效硒与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值进行比较分析和差异性检验。结果表明:采用碳酸氢钠和磷酸二氢钾提取菜地土壤有效硒的平均含量均约为0.039mg/kg,高于硝酸和盐酸的提取量;采用碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸提取果园土壤有效硒的含量依次降低。两种土壤中,磷酸二氢钾浸提有效硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的含量最为接近,而且无显著差异性。研究认为,0.1mol/L磷酸二氢钾适合作为天津果园和菜地土壤有效硒的浸提剂。