固体悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量银

本文初步探讨了采用超声波使固体样与溶剂形成均匀的固体悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中痕量Ag。对18个国家级标准样品中Ag进行了测试,结果吻合。对含Ag3.2μg/g的GSD-11 标样测定10次,其相对标准偏差为3.06％,方法特征量为1.9pg/0.0044A,测定下限可达0.1ng/ml。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒

在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。     

冷原子荧光法测定硫化物单矿物中痕量汞

针对辉锑矿、方铅矿、黄铜矿中主体元素Sb、Pb、Cu对原子荧光测定Hg的干扰,本文在20％王水介质中加入酒石酸溶液消除Sb的干扰,采用EDTA来消除Pb和Cu的影响。使得冷原子无色散原子荧光法测定Hg在硫化物类型的单矿物中得到扩大应用。     

巯基棉富集分离——冷原子吸收法测定天然水中痕量汞

用巯基棉富集水中痕量汞,用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸,冷原子吸收法测定。当水样取１Ｌ时,最低检测浓度可达０．００３μｇ／Ｌ,方法相对标准偏差为３．８￣６．９％,巯基棉汞平均回收率为９１．１％。该法操作简单、快速、富集倍数大,适用于天然水中痕量汞的分析。     

固体直接进样热解塞曼原子吸收光谱法测定土壤中汞元素

建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱分析应用技术

在原子吸收光谱分析中,样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精密度。随着原子吸收分析技术的发展,进样技术也经历了不断的创新、改革和完善。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。     

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。     

原子荧光光谱法测定铟中锡

试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。     

原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析

水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

无色散原子荧光法直接测定海水中的痕量镉

利用硫脲和Co2+对镉易挥发组分的形成有增强作用,建立了无色散原子荧光光谱直接测定海水中痕量镉的方法,检出限为0.044μg/L,对镉含量为2.08μg/L的样品进行11次测定,RSD为4.0%,线性范围为0～20μg/L。对国家二级海水标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3～5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0～2.0、2.0～10.0及10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。     

原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒

采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果,Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离,继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L,回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。