提供专业的X射线衍射/荧光分析测试服务 承接地质样品的分析测试委托:专业快捷-方便经济

X射线衍射/荧光分析方法简便,特别适用于粉末矿物样品的测定。如确定类质同象混晶(固溶体)的成分;鉴别成分相同但结构上有差异的矿物类型;测定矿物的有序-无序结构及其有序度;确定同一矿物族的不同矿物种、矿物的元素组成等。自20世纪初X射线粉末衍射/荧光元素分析技术首次出现后,科学家们就开始收集已知物相的衍射图谱。目前数据库中已收录了25861条以上的矿物相关条目,覆盖了95%以上的分类矿物种类。数据库还包含将要分类的矿物、合成、夹层和固熔体等不同的物质类型。通过一系列的温度和压力参数,标定了许多普通矿物的性质。正是这些工作使得X射线粉末衍射文件(PDF)的有效性得到了国际范围的广泛认可。X射线衍射     

提供专业的X射线衍射／荧光分析测试服务承接地质样品的分析测试委托：专业快捷-方便经济

X射线衍射／荧光分析方法简便,特别适用于粉末矿物样品的测定。如确定类质同象混晶（固溶体）的成分;鉴别成分相同但结构上有差异的矿物类型;测定矿物的有序-无序结构及其有序度;确定同一矿物族的不同矿物种、矿物的元素组成等。自20世纪初x射线粉末衍射／荧光元素分析技术首次出现后,科学家们就开始收集已知物相的衍射图谱。目前数据库中已收录了25861条以上的矿物相关条目。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素

采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

地质样品中稀土总量的X射线荧光分析法测定

本文研究了稀土元素Ｃｅ的质量分数ｗＣｅ与由Ｃｅ至Ｌｕ１２元素质量分数之和ｗ１２（Ｎｄ除外）间的关系，发现ｗＣｅ和ｗ１２间存在明显一致的线性相关性。回归ｗ１２－ＩＣｅ标准工作曲线，实现了ｗ１２的直接测定。方法采用直接粉末压片制样，光谱仪测定ｗＣｅ，ｗＬａ，ｗＮｄ，ｗＹ，ｗ１２参数条件实现与稀土总量的转换。按本法对标准物质进行单项测定，结果令人满意     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。     

封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。     

基于激光的复杂地质样品绿色高效前处理技术研究

全岩地质样品主微量元素组成分析可为研究地球演化、矿床成因、矿产资源分布等地球科学问题提供重要的基础数据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）技术可以直接固体进样,避免了传统分析技术繁琐的湿化学消解流程,不仅低污染、低消耗,而且分析速度快,已经成为最有力的元素分析手段之一。但激光剥蚀进样量小,采样无法代表复杂、不均一样品的化学组成,阻碍了其在全岩主、微量元素分析中的应用。将复杂地质样品制备成均一、稳定的样品靶,是开发LA-ICP-MS全岩地质样品分析方法的关键。本文建立了针对复杂地质样品LA-ICP-MS全岩分析的绿色、高效前处理技术。首先将样品在1000～1100℃下煅烧去除挥发份,压制成片后用高能量、宽脉宽红外激光照射熔融,最终得到均一、稳定的样品玻璃。相比直接粉末压片的样品,该技术将海洋沉积物标准物质GBW07354和GBW07356中各元素的平均分析精密度分别提高了7.7倍和3.9倍。优化后的前处理技术已应用于海洋沉积物、土壤和铝土矿标准物质中主微量元素的快速准确分析。海洋沉积物标准物质中大部分元素的测试值与参考值的相对偏差都在10%以内;土壤成分标准物质中大部分主量元素、稀土元素（REEs）、其他微量元素的测试值与参考值的相对偏差分别在5%、20%和15%以内;铝土矿标准样品中测试元素达到40个,首次给出了Sc和W元素的参考值。本文建立的样品前处理技术可快速将海洋沉积物、土壤和铝土矿标准样品制备成均一稳定的玻璃,使LA-ICP-MS技术可直接较好地应用于复杂地质全岩样品（海洋沉积物、土壤和铝土矿）元素分析中,进一步提高了地质样品主微量元素的测试效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉.选择103 Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74 Ge和114 Cd 作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对 Ge 的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰.方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1·35%、Cd1.47%.对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符.方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定.