巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

贵州西部铂钯地质化学异常特征及找矿前景分析

贵州西部Pt、Pd异常是川滇黔铂钯地球化学巨省的一部分,在威宁东部和水城南部地区存在2个异常强度规模大、结构模式理想的铂钯地球化学省。贵州西部发育NW向的断陷裂谷构造,分布有数个古火山口,构成了玄武岩浆喷溢活动通道,提供了Pt、Pd、Cu等多金属成矿物质来源和成矿条件,可望找到一定规模的铂钯矿床。本区可能存在一种新的铂钯矿床类型：受裂谷环境古火山口相峨眉山玄武岩顶部假整合面控制的同生火山热液叠加改造型铂钯铜矿床;此外还有可能存在构造热液型铂钯矿、红土型砂铂矿等类型。要取得在该区发现铂钯矿床的突破性进展,需要持续大量有效的勘查投入。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯

本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。     

利用扫描电镜-电子探针研究四川杨柳坪镍铜硫化物矿床铂钯的赋存状态及沉淀机制

本文利用电子探针和配备能谱分析功能的扫描电镜对四川杨柳坪镍-铜硫化物矿床中铂钯的赋存状态进行了研究。结果表明,铂以独立矿物相砷铂矿和自然铂存在;钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在,也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%),另外还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存,并以类质同象形式分布在Vavrinite(钯含量5%)和砷铂矿(钯含量1%~5%)中。杨柳坪矿床中铂钯元素沉淀与贱金属矿物(BMS)及晚期热液蚀变矿物蛇纹石、方解石密切相关,其沉淀经历了3个阶段:1早期高温阶段(1200~900℃),铂钯元素沉淀并包裹在BMS中;2中期中高温阶段(650~250℃),分离结晶作用使铂钯元素沉淀并分布BMS矿物的边部,同时该阶段热液来源的铂钯元素沉淀于BMS粒间;3晚期热液蚀变阶段(500~300℃),热液蚀变作用引起铂钯元素沉淀在蚀变矿物中或嵌布在BMS裂隙。本文研究成果为认识该矿床及同类型镍-铜硫化物矿床的铂钯成矿过程提供了新的依据。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

金宝山铂-钯矿和力马河镍矿的硫同位素组成特征及地质意义

金宝山铂钯矿和四川力马河镍矿是峨眉山大火成岩省内两个重要的Ni-Cu-PGE硫化物矿床,但二者矿化特征明显不同,前者贫铜、镍,富铂、钯,硫化物含量低,呈浸染状;后者贫铂族元素,富含硫化物,矿石以陨铁状或块状为主.本文以两矿床成矿元素组成的变化和矿石结构类型的显著差异为出发点,系统分析了硫化物的硫同位素,发现金宝山铂-钯矿的硫化物δ34S值(0.6‰～2.8‰)略高于地幔硫(0±2‰),显示有微弱的地壳物质混染,而力马河镍矿的硫化物δ34S值(2.4‰～5.4‰)显著高于金宝山铂-钯矿,反映受地壳混染程度较高;指出成矿岩浆演化过程中地壳混染程度上的差异,可能是造成峨眉山大火成岩省岩浆Ni-Cu-PGE矿床矿化类型不同的重要原因.通讯作者     

秘蹄铂钯矿和秘蹄铂矿的晶体结构

铋碲铂矿-铋碲钯矿系列的矿物按其铂和钯的含量不同可以分为铋碲钯矿、铋碲铂钯矿、铋碲钯铂矿和铋碲铂矿,其中铋碲铂钯矿是我国前几年发现的,并对该矿物作过矿物学研究。我们对铋碲铂钯矿和铋碲铂矿作了单晶 X射线结构分析,结果表明两种矿物的结构均属CdI_2型。?.?.根津(? ,1963)推测铋碲钯铂矿(蒙契矿)的结构为CdI_2型的看法与此结果是一致的。可以认为铋碲铂矿-铋碲钯矿系列的矿物均属同一结构型——CdI_2型。     

扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用

丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os; 点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%; 线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。     

利用扫描电镜和能谱技术研究四川会理铂钯矿床中的铂族矿物特征及铂族元素赋存状态

四川会理铂钯矿床是独立的铂族元素矿床,局部地段的铂钯含量已达工业品位,当前迫切需要详细掌握铂族矿物和铂族元素赋存状态。由于原矿铂族元素品位总体较低,采用化学分析方法分析测试只能间接研究铂族元素的赋存状态,所得结论并不全面。本文结合化学分析方法的测试结果,利用扫描电镜及能谱获得了会理铂钯矿床铂族矿物的精细特征。结果表明:该矿床中铂族元素主要是铂和钯;铑、铱、钌、锇含量很低,且未发现这四种元素的独立矿物。铂和钯有单质和与砷、碲、锑、铋形成的化合物;独立铂族矿物有17种,主要是自然铂、砷铂矿、砷钯铂矿或砷铂钯矿、钯铂铜矿或铂钯铜矿,其次可见少量承铂矿及其他铂族矿物。铂族矿物嵌布状态有两种——被包裹和粒间,被包裹占52.39%,粒间占47.62%。绝大多数铂族矿物呈他形粒状,只有少量砷铂矿晶形较好。铂族矿物粒径范围为1.36~32.7μm,大小差异大。有的铂族矿物表面具微孔结构,有的呈葡萄状,有的可见环边现象。接触方式以曲线接触为主,直线接触次之。这些信息为该矿床矿石选冶和铂族资源评价提供了科学依据。     

D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。     

泡塑富集分光光度法测定矿石中的铂和钯

用盐酸和双氧水分解含铂矿石，加入助溶剂提高分解效率，在氯化亚锡存在下，用泡塑吸附铂钯，比色法测定铂钯含量，取得良好效果，方法简便易行，适宜于野外快速分析。     

四川大槽地区铂、钯地球化学异常源的示踪与镍矿体的发现

通过对四川大槽地区水系沉积物铂、钯异常源的示踪和查证,发现镍矿体中伴生的铂钯是水系沉积物中的铂钯源,通过土壤测量和岩石剖面测量,发现一镍矿体,平均镍含量为0.23%,铂 钯矿的最高品位0.4g/t,地表矿体已控制规模为130m宽,325m长,显示该地区具有较大的找矿远景。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

石墨炉原吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯

研究了苯基硫脲—正辛醇体系萃取石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从介质酸度、萃取时间和体积、苯基硫脲的浓度、萃取剂体积和干扰情况等方面进行了详细的考察。样品经王水溶解,液相萃取,以有机相进样测定。铂、钯检出限分别为0.5×10~(-9)和0.1×10~(-9)。对含铂14.7×10~(-9)和钯15.2×10~(-9)的矿样重复取样溶矿测定8次,其相对标准偏差分别为6.0%和4.7%,测试质量较好。     

四川会理大岩子铂矿成矿地质特征及找矿标志

四川会理大岩子铂矿床是新发现的我国第一个独立铂钯矿床.本文阐述了大岩子铂矿的成矿区域地质背景,总结了矿区地质特征并同诺里尔斯克铂矿床进行了对比,提出了找矿标志,开拓了地质找矿的新领域.     

阴离子树脂—活性炭吸附石墨炉测定铂钯

将样品用王水分解定容静置后,采用阴离子树脂—活性炭混合吸附体系进行静态吸附,将吸附体高温灰化后再以王水分解定容,用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中的铂、钯.该方法检出限为铂0.084ng/g,钯0.025 ng/g,回收率铂为95％～ 103％,钯为95％～ 98％.     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

美国内华达州克拉克镇波斯矿山钯、铂、金、汞沥青的发现

据《经济地质》 (美 ) 1999,Ｖｏｌ 2 4介绍 ,在美国内华达州克拉克镇波斯矿山发现一种硫、铂、钯、金、汞高富集的沥青 ,此地 1916年至 1919年就曾开采了丰富的微细铂、钯矿石。通过Ｘ -射线能量色散光谱测定法 ,对沥青作了分析 ,其中含 (铂 +钯 +金 ) 2 74ｗｔ % (钯为1 85 % ) ,含汞 5 83ｗｔ %。它和粒状的汞钯矿 (钯 ,金 ,铂 )、汞、自然金、铅铁矾、草黄铁矾、银铁矾、磷铈铝石及氧化铋共生。前四种矿物类型在沥青中也有发现。这种共生组合是局部的石灰岩沥青经过热液汞钯矿与表生黄铁矾相互作用后衍生而成。此类高度富集铂族元素的…     

快速消除铈-砷体系催化动力学光度法测定铱的干扰

Ce（Ⅳ）-As（Ⅲ）体系测定铱的关键问题是解决干扰。讨论了利用此体系测定复杂地质样品中痕量铱的干扰问题。通过加入活化剂等方法，有效消除了Ce（Ⅳ）-As（Ⅲ）体系中铂、钯元素对测定铱的严重干扰。用此拟定的方法一人测定一批50个样品，仅需3天，标样的测定值与标准值符合较好。     

美国在伟晶岩中发现铂族矿物

美国斯提尔沃特镁铁—超镁铁杂岩体中的铂—钯矿带是1972年发现的。在该矿带内富集有许多贵金属矿物,包括一个完整的铂—钯—硫化镍成分系列(硫镍钯铂矿—硫铂矿—硫钯矿)、铂砷化物和铂锑化物、铂—铁熔合物、自然铜和大颗银金矿。1985年8月国际铂矿学术讨论会报告中报道了在该矿发现以后,又对矿带以下100—200米内含石墨伟晶岩脉中矿化情况的样品用反光、电子显微镜和扫描电子显微镜进行研究。发现了铂族及铋矿物、银、镍和钴砷化物、含氯的块状石墨和近于纯净的氯磷灰石以及铼的硫化物。