液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

悬浮液进样氢化物发生原子荧光法测定海洋沉积物样品中痕量砷

人类对砷的认识已有很长的历史,近几十年来关于砷对环境的污染以及对人体健康的影响日益受到人们的关注.砷是海洋沉积物中常见的主要环境污染元素之一,目前测定它的常用方法有砷钼酸-结晶紫分光光度法[1]、氢化物-原子吸收分光光度法[1]、催化极谱法[1]、氢化物-原子荧光光谱法[2],但是这些方法需将样品制备成溶液,处理过程冗长,易引起操作沾污和待测成分损失,而且试剂消耗量大,同时产生的酸气对操作人员的身体健康非常有害,为此分析工作者一直在寻求一些新的前处理技术.     

饲料中总砷测定方法的改进

本文提出一种干法分解样品的预处理方法测定饲料中的砷。该方法变异系数〈３％,回收率为９３％￣１０４％。     

微波消解原子荧光测定沉积物中的汞

本文主要是对沉积物中的汞的测定,在消解过程的探讨,在王水介质下,在微波仪一定条件下消解目标物质,对比同时测定的国家标准物质,得到很好的检测结果,建立了一种用于消解测定沉积物中汞的方法.     

南海表层沉积物中总砷含量的分布特征

本文根据 1998年的南海调查资料,对南海表层沉积物总砷含量的分布特征进行了探讨.南海表层沉积物总砷含量介于 (0. 8 ~19. 0)×10-6 (m/m,干重,下同 )之间,变异系数(为 0. 52)较大.近岸海域沉积物总砷含量主要受陆源输入的影响;在中部远离大陆的海域,沉积物的类型和组分成为其主要的影响因素.因此,在大陆坡两侧,沉积物总砷含量与粒度之间分别呈现出不同的相关性.南海东北部和中部海区沉积物总砷含量在过去的 20a中保持在较稳定的水平,且东北部的含量总体上高于中部.     

灰树花糖蛋白中总糖含量的测定

探讨糖蛋白中总糖含量测定的简捷方法,以2种灰树花糖蛋白(GF6A,GF6B)为原料,分别以硫酸-苯酚法和次亚碘酸钠法对其中的总糖含量进行了比较分析。结果显示,应用前者方法测定多糖含量分别为85.45%和38.46%,采用后者方法测定结果分别为87.03%,36.51%,2种方法测定的结果相近,其中以硫酸-苯酚法因不需对样品进行预水解,方法简便、可靠,更适合于糖蛋白中总糖含量测定。     

海洋环境样品中砷、硒测定的消化及提取方法

本文对用于海洋环境样品中砷、硒测定前的几种比较常用的消化方法作了系统的介绍，主要讨论了用湿法消化海水、悬浮颗粒物、沉积物以及生物体组织样品处理过程中的一些问题，并简单归纳了各种方法的优、缺点。以期为海洋环境样品中挥发性元素测定的预处理工作提供一些经验。     

春季水华对南黄海总溶解态无机砷生物地球化学行为的影响

利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对2007年3月30日至4月23日南黄海海域总溶解态无机砷(TDIAs,[TDIAs]=[As5+]+[As3+])的含量进行了测定,其中针对水华中心区域(BM1站)进行了25h的连续观测,以探讨春季水华对有毒类金属元素砷的生物地球化学行为的影响。结果表明,TDIAs的浓度范围为7.9~22.3nmol/L,平均值为(17.8±1.9)nmol/L。TDIAs在南黄海的分布主要表现为由近岸向外海逐渐升高的趋势,最大值出现在南部海域底层海水中。近岸海域表、底层TDIAs的含量相当,而中、南部海域由于存在明显的密度跃层,表、底层TDIAs的浓度具有显著性差异。2007年3月31日至4月1日研究区域西南部受到沙尘天气和降雨的影响,表层海水中TDIAs的含量显著升高。研究区域中、南部海域在观测期间暴发了典型的黄海春季水华,通过大面观测和对重点区域的连续观测可以发现,水华期间TDIAs的分布和磷酸盐类似,与Chl a呈现出较好的负相关关系(r=0.51,P0.05,n=39)。经初步计算,浮游植物水华对10m以上表层水体中TDIAs的清除量约为2.4nmol/L,占表层保有量的15%左右。通过箱式模型计算得出黄海TDIAs的停留时间约为(18.2±8.5)a,远远低于大洋。通过对该海域砷、磷摩尔比值的计算可以发现,南黄海砷、磷摩尔比值约为大洋中的20倍左右,这可能会引起浮游生物对砷酸盐的大量吸收和转化,从而带来潜在的生态危机,需要引起足够的重视。     

新鲜海蜇不同部位总糖含量的测定

以新鲜海蜇(Rhopilema esculentum Kishinouye)为原料,将其冷冻干燥处理后,采用改良的差示苯酚-硫酸法测定了海蜇不同部位的总糖含量,并用正交实验优化了水解条件。实验结果表明,海蜇的最佳水解条件为:1 mol/L硫酸,90℃水解120 min,测得海蜇生殖腺、海蜇皮、海蜇头的总糖含量分别为9.42%,7.28%和7.58%。     

海带中12 种元素ICP-OES 检测的三种前处理方法对比研究

运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。     

九龙江口沉积物砷含量的分布特征及与环境因子的相关性

采集九龙江河口表层和柱状沉积物样品,对表层沉积物中总砷、不同形态砷和其他重金属元素、有机质含量以及粒径等参数进行测定.分析了柱状沉积物中总砷和各形态砷的含量,结合沉积速率和响应因子,探讨总砷的污染累计特征.结果表明：（1）沉积物中检出的形态砷是As3＋和As5＋,未检出有机砷.（2）表层沉积物中总砷含量范围为10.03～11.29μg/g,河端总砷含量为11.28μg/g,高于海端总砷含量10.42μg/g.As3＋的含量范围为0.84～1.08μg/g,As5＋的含量范围为6.87～8.99μg/g;As5＋含量表现为河端（8.63μg/g）高于海端（7.31μg/g）,As3＋则不明显.（3）有机质含量是影响本区域表层沉积物中砷及其他重金属含量分布的重要因素,粒径与砷及其他重金属显著相关性不强,影响较小.（4）柱状沉积物中总砷含量范围为9.15～13.61μg/g,随深度的变化不明显,人为污染程度较轻.（5）柱状沉积物中As3＋含量介于2.45～5.35μg/g之间,As5＋含量范围为5.58～11.77μg/g,二者含量随深度的增加而降低.     

HPLC方法分析表层海水叶绿素a含量

以ODS-2 Spherisorb C18反相HPLC分析柱,流动相A(体积比为80：20的甲醇,pH=7．2的0．5mol／L乙酸氨水溶液,0.01％BHT W：V)、流动相B(87．5：12．5的乙腈：水,0.01％BHT W：V)和流动相C(乙酸乙酯),梯度洗脱,流速为1mL／min,紫外检测波长为436nm,HPLC方法分析辽东湾表层海水中的叶绿素a含量。该方法灵敏度高,检测限为10ng／L。对HPLC、荧光法和分光光度法的叶绿素a分析结果进行了比较。