非晶态组分X射线定量可能性研究

用X射线衍射分析方法对粘土矿物精确定量,是当前此类矿产开发和工业利用部门的普遍要求。亦是一直不易解决的难题。原因是干扰因素多,非晶态组分就是其中之一。本实验对非晶态组分在样品中的不同含量,进行了实验,阐明非晶态组分的存在和用X射线衍射方法进行定量分析的可能性;并就如何确定非晶态组分含量问题、标样配制问题、以及X射线图谱中非晶态组分表现区域问题,提供一些具体方法,为提高X射线定量分析精度,提供一些具体经验,供交流和讨论。     

硅酸盐体系的化学平衡:(1)物质平衡原理

通过具体应用实例,系统介绍了在硅酸盐体系的化学平衡研究中,依据物质平衡原理,求解“相混合方程”(PME)而进行物相定量分析的“相混合计算”(PMC)方法。应用实例包括矿物原料和结晶岩物相的定量分析,复杂固溶体矿物的端员组分计算,多组分硅酸盐陶瓷的配料比例计算,以及硅酸盐陶瓷制品物相的定量分析。物相定量分析结果是结晶岩和工业岩石原料分类命名的基础,可以为改进矿物原料预处理工艺提供依据,也是研究硅酸盐体系的化学平衡、对材料制备过程进行热力学分析的基础。实际计算中必须合理估计各种分析数据的累积误差。优化计算结果的理论依据主要有矿物晶体化学原理、矿物共生组合规律和次要组分分配的固溶体矿物相优先原则。     

微机整谱拟合方法在矿物红外光谱多组分定性和定量分析中的应用

本文提出了一种利用微机整谱拟合技术对多组分物相的红外光谱进行定性鉴定和定量分析的方法,阐述了该方法的原理和计算方法。通过与其它红外光谱定性和定量分析方法的对比,该方法不需选择特征峰,不需制备更多的标样。每种物相只需一个含量(重量)已知的标样即可分析。它能够一次性地对多种组分物相做出鉴定并提供其中每种组分的含量。该方法完全实现了计算机程序化,减少了很多人为的因素影响,提高了分析精度,并达到了方便实用的要求。     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定(80℃),待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

应用Adobe Photoshop定量分析岩石结构

岩石薄片定量研究中常用的有肉眼估计、比较图表估计、数点法和图像分析四种定量或半定量分析方法,但Adobe Photoshop比一般的图像分析软件更能迅速、详细和准确地对岩石结构进行定量。其原理是利用Photoshop软件强大的选取功能,对各结构组分进行精细选取,查看选区像素值和总像素值的比值即可得到各自所占百分含量。因此,能定量分析碳酸盐岩中的颗粒、胶结物和孔隙含量,及各种矿物含量和各类孔隙的面积百分含量,继而可定量化分析碳酸盐岩的成岩和孔隙演化历史。其它岩石类型与此类似。川东北PG2井的实例分析表明,Photoshop定量分析法具有很强的实用性和准确性,可广泛应用于各类岩石结构的定量化研究。     

蒙脱石、高岭石和伊利石X射线衍射定量分析

黏土矿物的组成和含量变化与其形成时的气候、环境密切相关,是重建古环境演化的有效代用指标,因此黏土矿物定性尤其是定量分析显得尤为重要.然而,常用的定量分析方法不能直接应用,且定量分析软件在使用过程中存在误差传导效应.为此,本研究基于X射线衍射分析,针对常见的黏土矿物(蒙脱石、高岭石和伊利石),建立了两种简便的定量分析方法...     

陆相页岩非晶态二氧化硅定量分析新方法探索

通过扫描电镜观察和全岩矿物X衍射实验图谱分析发现,鄂尔多斯盆地延长组页岩中含有一定量的非晶态二氧化 硅。现有的三种计算非晶态二氧化硅含量的方法都有一定的缺陷：化学溶解方法分析周期长、且对其他矿物有一定程度的 溶解;X衍射定量分析法需要计算非晶态二氧化硅衍射图谱上圆丘散射曲线的积分强度,人为误差较高;增量法标样难以 配制,而且误差较高。在总结前人研究的基础上,提出了X衍射与微区矿物定量分析相结合的方法来解决计算多相体系中 非晶态二氧化硅含量这一问题。该方法避开了前人所提出方法的缺点,分别计算得到了结晶态石英含量与二氧化硅含量, 从而间接计算出非晶态二氧化硅含量,然而超高的实验成本也成为该方法在现阶段难以普及的主要原因。     

X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量

长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用High Score软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130—2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。     

Rietveld定量方法在蒸发岩矿物组分分析中的精确度评价和误差来源

Rietveld物相定量分析(RQPA)方法在地质学中已有大量应用,在蒸发岩定量分析中,对精确度的评价和误差控制是提高分析质量的重要因素。本文对人工配制和野外采集的样品(石膏和钾盐)进行RQPA分析,并与化学分析结果对比,评价其精确度并分析其主要的误差来源。结果表明:人工配制的氯化钠-氯化钾二元物相的绝对误差为0.4%~0.9%;氯化钠-氯化钾-碳酸钙三元物相的绝对误差为0.1%~1.2%;二元物相样品10次分析的标准偏差为0.702%,相对标准偏差为1.74%(氯化钾)和1.17%(氯化钠);野外采集的石膏和钾盐样品的RQPA分析结果与化学分析结果具有很好的一致性。表明RQPA方法在蒸发岩矿物组分定量分析中具有较高的精确度,其误差主要来源于样品性质、样品制备、测试条件和精修过程等。RQPA方法具有减弱择优取向效应、无需纯样以及提高数据利用率等优点,与化学分析技术联用在蒸发岩矿产勘探、储量评价以及工业应用中具有广泛的前景。     

用3600红外光谱数据站进行海泡石的定量分析

本文介绍用3600红外光谱数据站进行海泡石定量分析。该方法与以往用人工测量、计算的办法相比,可以提高效率和分析精度。与用 PE983G 红外分光光度计主机作定量分析相比,又可大批量测定含量。故为目前非金属矿物相定量较好的方法。用红外光谱测定的值与化学分析结果相比,两者是正相关关系,误差在允许的范围内。     

累托石X射线衍射定量方法

粘土矿物X射线衍射定量分析中常遇到的结晶度差异大,择优取向不易消除等困难,目前尚无完善的解决办法。笔者经过反复试验发现:被测物相的百分含量、衍射强度,结晶度及择优取向(定向度)之间存在着一定的函数关系,可以用图表或代数式来表达。用其来修正定量分析结果,消除因结晶度和定向度不一所产生的衍射强度误差,有效地提高了分析精度和可靠性。     

基于核密度估计的碎屑颗粒年龄分析及应用:松辽盆地构造事件定年

碎屑矿物热年代学是了解板块碰撞、造山带抬升剥露以及盆地沉积等地质事件的重要途径之一。同一沉积区内碎屑颗粒通常是多来源的,含有不同的年龄组分,如何获得真实的年龄组分分布样式,进而准确地提取出地质年龄信息是碎屑颗粒年龄分析的关键。由于受到数学原理、组距选择和样品分析测试误差等因素的影响,常用的地质年龄频率分布图和概率密度曲线难以得到真实的年龄分布样式。本文引入一种新的同位素年龄数据统计方法--核密度估计法。该方法以同位素年龄数据为基础,根据数据密度和测试误差自适应变换带宽函数,减少了测试误差和样本数量的干扰,有效地提高了年龄分解精度。该方法尤其适用于同位素年龄样本数量少的研究新区以及测试误差大的碎屑颗粒年代学数据分析。本文应用核密度估计法,对大兴安岭地区显生宙花岗岩锆石U Pb年龄数据库和松辽盆地碎屑磷灰石裂变径迹年龄数据进行了分析,所得到的年龄分布样式不但与区域地质背景、盆地构造沉积记录等地质事实相吻合,还进一步准确约束了区域构造事件的年代界限。因此核密度估计法是一种能合理有效地进行地质年龄分布样式分析的先进统计方法。     

热分析法在定量分析中的应用

本文叙述了在DTA曲线配合下，用TG曲线进行物质和元素定量分析的方法。给出了用重量变化比法测定物质含量的通式，并用此式测定了化学式不固定的热重活动物质，重量变化有超复或重叠的物质含量。在物质和元素的定量分析中，考虑了某些物质在加热过程中要产生增重，故误差较小。     

生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源,探讨了高精度测试分析方法的优化与选择,XFS法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求;提出了质量监控粗大误差对F检验的影响,测量极大值和极小值的处理,内检样的合理插置,测试质量警告限的设置,组分总量的验证,异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。     

长江口-杭州湾及其邻近海域不同粒级沉积有机碳分布特征

通过对长江口、杭州湾、舟山海域及东海陆架4个海区表层沉积物样品的粒度敏感组分分析,发现东海陆架与长江口具有相似的三级组分物质组成,杭州湾与舟山海域具有相似的两级组分物质组成.综合4个区域粒级组分分布特征,采用湿分法将4个海域表层沉积物样品分成6个粒级:＜0.004 mm,0.004～0.025 mm,0.025～0.063 mm,0.063～0.125 mm,0.125～0.250 mm和＞0.250 mm,分别提取各级组分和全样进行有机碳及同位素测试.定量分析各级组分有机碳含量、来源及物质组分,除杭州湾海域粗粒级外,基本上＜0.004 mm的粘土组分有机碳含量最高;富集在杭州湾海域粗颗粒中的有机质主要来源于陆源植物碎屑.沉积物颗粒大小、物质组成类型是不同粒级有机质富集的主要控制因素.     

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。     

碳酸盐岩生屑颗粒定量研究*——点计数法的理论分析与应用

碳酸盐岩中的生屑丰度数据为研究化石类群分异度、重建古生态环境提供了重要依据。点计数法易于定量统计各类生屑颗粒的丰度,比目估法、图像分析方法更适于碳酸盐岩组分的定量研究。在实际应用过程中,点计数法的最佳计点数常不易确定,往往会造成统计结果的精度不足,或统计工作耗时多、工作量大。应用点计数法和图像分析方法分别对视觉百分含量对比图和碳酸盐岩显微图像进行定量统计,分析沉积组分特征对点计数法测量误差的影响,以确定点计数法在碳酸盐岩生屑丰度统计时的最佳计点数。研究结果表明,点计数法适用于碳酸盐岩生屑颗粒丰度研究。对于大部分碳酸盐岩薄片定量分析工作,500点的计点数量基本可以将点计数法的测量误差控制在±2.5％以内。但是点计数法统计结果的精度受到薄片中生屑颗粒丰度、粒径大小、分选性甚至生屑分异度等沉积组分特征的影响。因此在实际工作中,应根据具体情况,适度调整计点数,从而在统计工作量和统计数据误差之间获得平衡。     

两种被动微波遥感混合像元分解方法比较

被动微波遥感混合像元分解是成功应用被动微波辐射计数据的关键,研究被动微波遥感混合像元分解方法具有重要的应用意义。提出基于地物分类信息的被动微波混合像元分解方法,通过模拟具有不同组分亮温分布的观测地区,将其与具有代表性的Bellerby提出的被动微波混合像元分解方法进行对比研究,分析两种分解方法的适用范围及影响其求解精度的主要因素。Bellerby的方法适合于观测地区中陆地组分亮温不变的情况,当观测地区陆地组分亮温发生变化时,笔者提出的方法能得到更加准确的分解结果。研究结果表明：笔者提出的方法进行混合像元分解后,其陆地组分亮温误差的平均值约为 0.1 K,水体组分亮温误差的平均值约为0.2 K;而采用Bellerby方法计算得到陆地组分亮温误差的平均值约为3.1 K,水体组分亮温误差的平均值约为5.9 K。     

多目标生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源；探讨了高精度测试分析方法的优化与选择，X射线荧光光谱法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求；以实例说明了质量监控粗大误差对，检验的影响；提出了测量极大值和极小值的处理、内检样的合理插置、测试质量警告限的设置、组分总量的验证和异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。