基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,滴定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63％的硅酸盐和28.04％的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26％,回收率为97—101％。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

岩矿中铜的交流示波极谱滴定

文献介绍,用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~(2+)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文在此基础上对乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)滴定Cu~(2+)的条件进行了详细研究。所拟定的方法具有简便、准确,终点清晰、直观、敏锐,不受颜色、温度影响的优点,用于岩矿中Cu的测定,结果令人满意。     

电极法测定天然水及煤中的氯

水中氯离子的测定过去通常采用铬酸钾指示剂容量法,或硝酸汞容量法;煤中氯的测定多采用艾氏剂或高温燃烧法。上述方法主要缺点是操作繁琐和滴定终点不好掌握,容易带来误差。由于氯离子选择电极本身具有抗干扰性强、灵敏度高和不受测试液色泽、浑度的影响等特点,故可应用它测定氯的含量。本文在前人工作基础上,进行了条件实验,确定了天然水及煤中氯的电极法测定方法。本法干扰少、精度高、成批生产快速、能满足生产需要。

     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,浦定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63%的硅酸盐和28.04%的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26%,回收率为97—101%。     

洞庭湖沉积物腐殖酸的配位性与酸碱性研究

通过电位滴定研究了从洞庭湖沉积物中分离得到的腐殖酸(HA)的酸碱性和配位性,采用修正格兰函数进行了数据拟合.表征了六类可滴官能团含量和分布,pKa数值在2.35~10.50之间,羧基占可电离中心总数的62%,利用铜离子选择电极和汞齐电极(Pb、 Cd 和Zn)研究了腐殖酸与Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+配位性质,借助Scatchard方法对数据进行了处理,显示铜和铅为二配体,镉和锌为单配体.平均稳定常数顺序为:logKHA-Pb>logKHA-Cd>logKHAtZn, 配位能力顺序为:Pb>Cu>Cd≈Zn.     

配位滴定法同时测定金属离子浓度的研究

将多元校正分析法应用于配位滴定中，以ＥＤＴＡ为滴定剂，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。依据电位滴定原理，对混合三组分：Ｃｕ￣（２＋）、Ｃｄ￣（２＋）、Ｚｎ￣（２＋）、及Ｃｕ￣（２＋）、ＣＯ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）进行测定，各金属离子之间的△ｌｏｇＫ在０．０４～２．３４之间，计算误差一般小于土１０％。     

铜离子选择电极为指示电极环已二胺四乙酸络合电位滴定铜

环己二胺四乙酸(CyDTA)对铜的螯合能力很强,其络合稳定常数高达21.3(对数值),而对碱土金属的螯合能力很差。虽然CyDTA与Co(2+)、Ni(2+)、Zn(2+)……的络合稳定常数也较高,但其螯合能力仍不如对Cu(2+)的螯合能力。本文选择pH 4.5—5.3(以NaAc-HAC缓冲液控制)以铜电极为指示电极,用CyDTA电位滴定铜。本方法可测定含大量Fe(以NaF掩蔽),S及少量Ni、Co、Zn……的铜精矿中的铜。对标样W-7178进行多次测定,其变异系数优于1％。     

碳糊电极伏安法测定南方石煤中四价和五价钒

本文用含有四价和五价钒的电活性待测试样、碳粉和粘合剂混合组成的碳糊电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极和Pt电极为对电极组成三电极系统。由伏安曲线测出V(Ⅴ)和V(Ⅳ)的含量。在0.2000g碳粉中测定线性范围为0—16.00mg V_2O_5,0—10.00mg V_2O_4。方法用于石煤 中V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的测定,试样可不经分解、分离等化学处理过程。对于含V_2O_4、V_2O_5 0.x—x％的煤样测定其变异系数(n为15—24)分别为5.9—10.0％和2.2—9.3％。     

刚果(布)布谷马西钾盐矿床盐类矿物特征与成因研究

刚果(布)布谷马西钾盐矿床位于非洲大陆西部边缘,是白垩纪时期沉积的大型钾盐矿床。文章运用X射线衍射、薄片鉴定、扫描电镜和岩石地球化学等方法,识别出布谷马西钾盐矿的主要盐类矿物有硬石膏、石盐、光卤石、钾石盐、水氯镁石和溢晶石。盐类矿物的沉积顺序为:硬石膏→石盐→光卤石→钾石盐→水氯镁石或溢晶石。该矿区的成盐物质主要来源于海水,盐类沉积物中贫碳酸盐和硫酸盐矿物,可能与白垩纪"方解石海"的海水成分密切相关。矿区中的钾石盐主要是由光卤石淋滤形成。     

江陵凹陷古新统光卤石的发现及其钾盐找矿意义

通过薄片鉴定和XRD等分析,在江陵凹陷古新统发现光卤石矿物,单层厚度达23cm,经化学分析该层含光卤石石盐岩中光卤石含量为1.6%。光卤石在江陵凹陷古新统有两种产出状态:一种是被包裹在石盐岩内,呈颗粒状分布,粒度大小0.1~0.5mm;另一种是充填硬石膏孔隙中,粒度大小0.1~0.2mm。经石盐包裹体测温、碳氧同位素和元素地球化学研究,确定了江陵凹陷古新统时期的古气候属于"暖旱"型。江陵凹陷古近纪时期属于裂谷型小盆地,构造期沉降较大,盆地封闭性良好,同时期火山活动频繁,为凹陷带来丰富的成矿物质,火山期后的温热泉水补给同样也为凹陷带来丰富的成矿物质;裂谷的某些部分与大洋沟通,接受海水补给。这样的构造条件、物质条件与古近纪时期的干旱气候相互耦合,出现光卤石沉积。江陵凹陷古新统光卤石发现,说明在该时期江陵凹陷卤水已演化到析出钾盐阶段,具有重要找钾指示意义。     

水平电极发射光谱法测试多目标生态地球化学土壤样品中的钼

以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。     

矿石中金含量的测定

本文采用泡沫塑料吸附，氢酯还原滴定测定矿石中金的含量，并用于生产测试。     

青海西台吉乃尔湖盐田蒸发光卤石矿的粒度分布及其矿物学特征

以煤油介质,利用筛分法对青海西台吉乃尔盐湖盐田蒸发光卤石原矿进行粒度分级,通过X射线衍射方法确定各粒级颗粒矿物组成,运用扫描电镜表征细粒盐类晶体微观形貌特征,结合化学分析结果,揭示原矿粒度分布规律和矿物组成变化特征。结果表明:光卤石原矿粒度分布属于中细较粗粒级,大于1mm粒径的矿物比例不超过50%,而小于0.5mm粒径的矿物不足10%;各粒径矿物组分有变化,光卤石主要集中在较细粒级范围(0~1mm),泻利盐在各个粒级范围内均有出现,粒度越大,泻利盐的含量越大,氯化钠主要富集在中粒级范围(1mm~3mm),水氯镁石在各粒径均有分布,无明显变化。小于0.45mm粒径矿物SEM和能谱分析结果表明:光卤石表面圆润,存在脱水的可能性;石盐和泻利盐、光卤石和泻利盐团聚在一起,形成胶结状聚集体。光卤石原矿的粒度分布特征和矿物微结构特征影响分解转化过程体系的水平衡和溶液相平衡,对氯化钾收率产生影响。     

老挝东泰钾盐矿区矿床控矿因素探析

通过对区域地质、构造和岩相古地理的研究,从成矿阶段的角度,将控矿因素分为背景控矿因素、沉积控矿因素、改造控矿因素。得出：背景因素为区域性盆地沉积环境形成条件;沉积控矿因素直接控制了工区石盐矿层的层理形态;改造控矿因素中,局部构造对矿层的改造是矿区盐层多呈背斜分布且轴部较两翼矿层大幅变厚的原因,钾石盐出现在光卤石矿层顶部是因为上部裂隙水或者封存的老卤水向下侵蚀光卤石矿层顶部,溶蚀了溶解度相对较大的MgCl2,而溶解度相对较小的KCl被保留下来,从而多在上盐层光卤石矿顶部形成再生或次生钾石盐矿。     

酸性高锰酸盐指数的准确测定及影响因素探讨

采用酸性法对水质中高锰酸盐指数进行了测定,分析了影响其准确测定的因素,探讨了反应体系酸碱度、高锰酸钾标准溶液浓度、加热反应时间、滴定温度及滴定时间对酸性高锰酸盐指数准确测定的影响。实验表明：当反应体系的pH值小于2．0、高锰酸钾标准溶液浓度在0．0100mol／L左右、加热反应时间为30min、滴定温度保持在70℃～80℃、滴定操作时间控制在2min内时,酸性高锰酸盐指数测定的准确性较高。     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定（80℃）,待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

老挝甘蒙省钾镁盐矿床含矿段的矿物学和地球化学特征及成因

老挝甘蒙省钾镁盐矿床位于呵叻盆地的东隅,本文以该矿床ZK318钻孔的含矿段———下盐层为研究对象,对其开展了系统的矿物学和地球化学特征研究。结果表明,矿石矿物以石盐、钾石盐和光卤石为主,含少量方硼石和硬石膏。根据矿物与主量元素的分布特征,将下盐层分为5个次层,由下至上顺序为:盐岩层(石盐为主)→钾盐岩层(钾石盐为主)→光卤石岩层(光卤石为主)→薄盐岩层(石盐为主)→钾盐岩层(钾石盐为主)。微量元素Br值均大于200×10-6,表明卤水来源于海水;由盐岩层→钾盐岩层→光卤石岩层,B含量呈现出逐渐升高的趋势,表明B含量与卤水盐度呈线性关系。但顶部钾盐岩层的B含量高达890×10-6,与少量方硼石的存在相吻合,指示成矿卤水除了海水外,还有深部热液的贡献。按照卤化物卤水蒸发浓缩的顺序,光卤石是该卤水浓缩的最后阶段,但在光卤石沉积之后,又晶出一薄层石盐,表明曾经历过一次短暂的淡水补给。上、下两层钾石盐具有基本相同的Br含量,分别为1 790×10-6和1 792×10-6,且均直接沉积在石盐之上,故为原生钾石盐,而非光卤石的次生淋滤产物。认为甘蒙省钾镁盐矿床为海源陆相沉积,海水和深部热液是成钾物质的主要来源,钻孔中出露的两层钾石盐均为原生沉积。     

免维护超低噪声固体不极化电极的研制与性能测试

针对传统不极化电极极差稳定性差、低频噪声大、寿命短、需要定期维护等缺点,研制出免维护超低噪声固体Pb-PbCl2不极化电极。室内测试结果表明:所研制的电极极差在一个月内漂移小于0.06 mV,只有法国进口PMS9000电极的5%;温度系数小于20 μV/℃,不到PMS9000电极的1/5;在100 m电极距条件下,相对于天然感应电场的信噪比为40 dB@103 s、20 dB@104 s和10 dB@105 s。野外对比测试表明:利用新研制的固体不极化电极可以明显提高对地电场信号的采集精度,显著提升大地电磁死频带和低频段数据质量。