微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。     

发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银

选择了适合的缓冲剂,利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分离,使Be转变为易挥发的氟化物与B、Sn、Ag同时蒸发;降低了谱线背景及元素检出限;加入内标元素Au、Bi,提高了方法的准确度和精密度;采用普通 3mm×3mm×0.7mm杯型电极,装样量少,操作简单。方法检出限(wB/10-6)分别可达B1.5、Be0.3、Sn0.8、Ag0.02;准确度(Δlog C)基本在-0.05～0.05,精密度(RSD,n=8)为2.9%～17%。     

一次溶矿多仪器联合测定铀矿地质样品中目标元素、伴生元素和主微量元素

为实现铀矿地质样品中的目标元素、伴生元素和主微量元素的一次溶矿、多仪器联合测定,样品采用逆王水预消解、四酸常压消解溶矿、低温蒸干和逆王水提取;消解得到的试样原液经ICP-OES测定主量元素,原液稀释后经ICP-MS测定目标元素（U、Th）、伴生元素（Mo、V、Ga、Ge、Re）和微量元素,原液经酸化和加入铁盐溶液后经AFS测定伴生元素Se;通过优化各仪器的测定条件和采取恰当的干扰消除方法,各元素得到准确测定。经试验测定,各元素的线性相关系数大于0.999,主量元素检出限为0.001%～0.03%,其他元素检出限为0.005～0.6μg/g;经国家标准物质验证,各元素的相对误差为-11.3%～12.1%,相对标准偏差（n=12）为2.1%～7.0%。文章中的研究方法实现了一次溶矿、多仪器联合测定的目的,测试结果满足地质矿产实验室测试质量规范的要求。     

X射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议

对有关X射线荧光光谱分析低含量元素的检出限问题进行了多方面的探讨。从检出限的定义及其定义下的相对标准偏差到各种不同测量、校准与校正方法的检出限及其相对应的相对标准偏差进行计算。提出了以定义检出限的相对标准偏差为基准,对各种测量方法计算出的检出限进行重新界定,从而确认一个具有可比性的、精度一致的检出限。同时还讨论了仪器与X光管固有杂质元素谱线对该元素检出限的影响;测量仪器、测量条件与测量时间对检出限的影响;不同岩性试样对检出限的影响;检出限与测定限等问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定天然饱和卤水中锂的方法,研究了基体元素对锂元素的干扰,采用基体匹配法克服了基体效应的影响.方法加标回收率为97.4%～101.5%,检出限为1.02 mg/L,精密度(RSD,n=12)为1.21%.方法快速准确,可以准确测定天然饱和卤水中的锂.     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。     

ICP-MS测量土壤中重金属元素的方法研究

采用改进后的电热板湿法消解,混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸+硫酸)分解土壤试样,使土壤中重金属元素以离子形式进入溶液,用ICP-MS测其含量。试验结果表明方法的检出限和定量限均低于规范要求的检出限和定量限,工作曲线相关系数为0. 999,加标回收率为87. 8%～111. 0%。测量结果经土壤标准物质验证精密度、准确度均满足全国土壤污染状况详查技术规范的要求,方法适合于大批量土壤样品中重金属元素的同时测定,快速、高效。     

原子吸收法测定矿泉水中的镉元素

提出用石墨炉原子吸收法直接测定饮用天然矿泉水中痕量镉元素方法。以磷酸氢二钾作基本体改进剂,可提高灰化温度和灵敏度,消除共存元素的干扰,方法的检出限为0.004ug/L,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.7%     

硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比

报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

X射线荧光光谱法测定长石的化学成分

采用粉末压片制样、Ｘ射线荧光光谱仪测定长石的化学组成,可获得高准确度和高精度度的分析结果,测定值与化学法及推荐值相符,重复１０次测定主,次量组分的ＲＳＤ〈０．６％,痕量组分ＲＳＤ〈３％。方法简便快捷,分析时间仅为传统湿法化学分析的１／８,满足工艺过程中批次配料需要。     

利用ICP-AES快速检测碳酸盐金属元素的方法研究

本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

化探中痕量银的测定

对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比,实验表明,两种方法都具有高精密度和准确度,检出限也符合区域化探的要求,但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面,质谱法操作简单、快速、准确、成本低,优于一米光栅发射光谱法,更适合应用于批量化探样品中银的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫

通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%～103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%～1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意.