微波辅助溶剂法萃取环境样品中的多环芳烃

多环芳烃（PAHs）普遍存在于人为因素及自然因素产生的环境污染物中。PAHs具有化学结构稳定、较好的疏水性及容易在生物体内积累等特点,一旦形成就很难降解;部分结构的PAHs（如苯并\\[a\\]芘）具有致癌特性,所以PAHs一直是分析化学界的研究重点。建立一种精确的、高回收率并且低不确定度的测定环境样品中PAHs的方法,显得尤为重要。     

环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅱ．砷汞镉锡铅硒铬的形态分析

环境中元素的生物有效性和毒性依赖于其存在的化学形态。文章依据文献的有关报道介绍砷、汞、镉、锡、铅、硒和铬在环境中的分布、毒性及它们在环境样品如水、土壤、沉积物和生物体中的形态分析方法,包括分析物的保存、提取、分离和检测。引用文献120篇。     

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。     

微波消解在环境样品分析中的应用

微波消解是近年来兴起的一种样品分析手段,具有快速、高效、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点。对当前微波消解技术在环境样品分析领域的应用和研究现状进行了综述,介绍了微波消解技术的基本原理、特点和设备,尤其对它在环境样品分析中的应用作了较为详细的介绍,并对该技术的应用前景进行了展望。     

气相色谱和薄层色谱法在形态分析中的应用

评述了气相色谱和薄层色谱法用于氯、溴、碘、硫、硒、碲、铬、氮、磷、砷、钒、碳、锡、铅、铁和汞１６种元素的不同形态分析的进展。这些形态包括不同价态、有机态、无机态、阳离子和阴离子态等。由于气相色谱和薄层色谱法都具有分离和检测两种功能结合的特点,因此它们是用于元素形态分析的有效和方便的方法。引用１９８０～１９９４年文献９２篇     

微波消解法在水泥工业样品分析中的应用

在过去的几年中,辅助燃料(如旧轮胎和塑料垃圾)在水泥行业应用越来越重要,不仅是价格原因,更重要的是这些应用在经济和环境方面对于处理废弃材料起到了重要作用.     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用

文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。     

微束分析技术在有机岩石学研究中的应用现状

介绍了扫描电镜能谱、透射电镜、二次离子质谱、激光微探针质谱、显微傅立叶红外光谱等几种微束分析技术的性能特点，系统地论述了其在有机岩石学在应用现状与进展，并较详细地阐述了利用上述技术研究塔里木盆地烃源岩显微组分的结果。     

沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法

阐述了当前我国水体富营养化的现状,水体的富营养化与水体中磷、氮的浓度以及二者的浓度比值有着密切的关系。水体富营养化时氮和磷的浓度均很高,但没有一个固定的值,是在一个较宽泛的富营养范围内,氮和磷的浓度比值大多在10∶1～20∶1。湖泊沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库,是湖泊流域磷循环的重要归属,也是湖泊水体内源性磷的主要来源,沉积物中极少量的稳定磷转化为活性磷就会造成湖泊水体富营养化。文中介绍了沉积物中无机磷形态的分类,评述了欧盟标准局在研制湖泊沉积物磷形态标准物质时比对采用的4种提取方法(Willimas法、Hieltjes-Lijklema法、Ruttenberg法、Golterman法),总结了国内外学者所应用的沉积物中磷的各种形态提取方法和磷各形态的分析测定方法,国内学者应用的方法是在国外学者方法的基础上提出的,阐述了顺序提取方法及其地球化学意义。简要评述了湖泊沉积物中磷的生物释放、物理释放和化学释放三种释放机制,这三种释放机制相辅相成,在一特定的环境条件下某一过程可能占主导地位来控制沉积物磷的释放。最后提出应该加强对沉积物中磷的各种形态的专属提取剂及其提取有效性的分子表征和检测,更加细化对于沉积物中磷形态的分类和创新各种磷形态的分析方法,建立沉积物-水体磷的迁移、循环和转化模型,这对于从根本上解决富营养化问题具有重要意义。     

环境中硒形态分析方法的研究进展

硒的形态研究是了解环境中硒的毒性、生物可利用性、迁移和生物地球化学循环等方面的基础,其研究方法一般分为直接和间接法。本文总结了环境中硒形态的研究方法,特别是对环境样品中常用的硒形态分析技术——连续化学浸提技术作了全面详细的讨论,并综述了其它硒形态分析方法的最新动态。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态

对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)对乳粉基质中的蛋白、脂肪、淀粉进行解离,采用L-半胱氨酸-盐酸-甲醇的混合溶液作为提取剂进行超声提取,样品过RP固相萃取小柱去除杂质后用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)进行分离,流动相采用10 mmol/L乙酸铵-0.12%L-半胱氨酸-5%甲醇混合溶液进行淋洗,5 min内即可实现三种汞形态的基线分离。二价汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率在79.9%~111.2%之间,检出限分别为0.5μg/kg、0.6μg/kg、0.9μg/kg。实际样品分析表明,汞总量很低的乳粉,汞各形态的提取率也能达到70%以上,能够满足检测要求。本方法在样品前处理过程中采用酶解的方式解离复杂基体中的汞形态,提高了提取率至80%以上;仪器分析方面采用甲醇作为增敏剂,提高了检测灵敏度,适用于乳粉样品中痕量汞形态的检测。     

土壤中不同形态砷的分析方法

选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%～8.19%。     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

铜与间氯偶氮安替比林显色反应研究及铜的形态分析

在ｐＨ４８的邻苯二甲酸氢钾＿ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林形成１∶２的蓝色配合物，其最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为４２６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｕ（Ⅱ）的质量浓度在０～２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。应用该法测定了桃叶及牛肝标样中的铜含量，测定值与标准值一致。结合活性炭分离，建立了铜的形态分析流程，并测定了茶汤中铜的各种主要形态及其分布。     

超临界流体萃取技术的应用及展望

简介了超临界流体萃取（ＳＦＥ）技术的发展,包括超临界流体（ＳＦ）的性质、可以形成最好的ＳＦ的物质、ＳＦ仪器、ＳＦＥ技术的历史及应用研究现状和对ＳＦＥ技术的展望。引用主要文献３７篇。     

茜素红S-微分吸附计时电位法测定土壤中铝形态

报道了茜素红S-微分吸附计时电位法分别在酸性和碱性条件下直接检测土壤浸提液中的无机单核铝[Ali]和总单核铝[Ala]浓度，并用该法测定了酸消化浸提液中的总铝[AlT]，由[Ala]-[Ali]间接得到有机单核铝[Alo]，[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝[Alr]，从而实现了土壤浸提液中5种铝形态的电化学测定。应用此方法测定了多个实际土壤样品，与标准Driscoll法进行了对照．结果基本一致。     

Speciation of Chromium in Artificially Contaminated Soil Reference Material GSJ JSO-2 Using XANES and Chemical Extraction Methods

The oxidation states of chromium in GSJ JSO-2 (artificially contaminated soil) and three other geochemical reference materials (GSJ JSO-1, JLS-1 and JMS-1) were observed using X-ray near edge structure (XANES). For comparison, other artificially contaminated soil materials (mimic-JSO-2) were prepared by adding Cr(VI) into JSO-1. Their oxidation states of chromium were determined using XANES. The chromium contents were 1118 μg g^-1 for JSO-2, 1352 μg g^-1 for mimic-JSO-2 and 69-113 μg g^-1 for the other reference materials. Most chromium was present as hexavalent in mimic-JSO-2. No hexavalent species were detected in other samples. These results for chromium oxidation state in JSO-2 and mimic-JSO-2 obtained with XANES resembled those obtained from a chemical extraction method. The present JSO-2 has no trace of Cr(VI), although Cr(VI) was added as a major species during preparation. On the other hand, the content of Cr(VI) obtained in mimic-JSO-2 agreed with the original Cr(VI) content. A time-elapse study showed that Cr(VI) contents in mimic-JSO-2 decreased gradually to 70% of the original abundance during 240-day preservation in dry conditions. Moreover, the abundance of Cr(VI) decreased markedly to 15% after 240 days in the wet mimic-JSO-2 containing 20% m/m of water. These experiments suggested that soil humidity enhanced the reduction of Cr(VI) and that Cr(VI) was reduced even in dry conditions. Consequently, it is reasonable to infer that Cr(VI) doped into JSO-2 was completely reduced to Cr(III) during the preservation period of 5 years. The certification of the long-term stability of the chemical form in reference materials will be much more important in future.