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改进了可用于少量样品的酸解烃脱气装置,建立了毛细管柱气相色谱测定海洋沉积物中吸附态轻烃(酸解烃、顶空间轻烃)的方法,并用于大批量实际样品分析,结果良好。讨论了分析柱的优化以及定量分析等问题。方法的检测限(释放气)为0.048~0.78μL/L,精密度(RSD,n=10)为0.52%~0.98%。 相似文献
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为探索顶空气轻烃技术在陆域冻土区天然气水合物地球化学勘查中的应用,选择祁连山木里已知天然气水合物矿区和哈拉湖未知区作为方法技术的试验区.试验指标包括土壤顶空气、土壤酸解烃、岩芯顶空气轻烃测井、甲烷碳同位素.研究表明:祁连山木里已知天然气水合物矿藏上方,土壤顶空气轻烃组分以甲烷为主,甲烷所占比例非常高,90.6%的样品C1含量都在78%以上,甲烷含量显著高于常规油气盆地;未发现天然气水合物的哈拉湖试验区,无明显的土壤顶空气轻烃异常现象.顶空气轻烃异常模式为:平面上,矿藏上方近地表土壤中存在明显的顶空气甲烷强异常;剖面上,在天然气水合物稳定带上方呈现"前缘晕"异常特征;其空间分布与祁连山水合物矿藏展布空间具有套合关系.甲烷碳同位素和烃类组成判断地表油气化探异常为热解成因,与祁连山冻土区天然气水合物的气体为同一成因来源.陆域冻土区天然气水合物顶空气轻烃地球化学勘查技术试验结果表明:顶空气轻烃地球化学方法既可以判断水合物成因类型,也可以圈出水合物矿藏范围. 相似文献
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气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。 相似文献
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根据祁连山木里地区已知天然气水合物上方不同期次近地表土壤地球化学勘查重复性试验,对土壤酸解烃、顶空气、荧光光谱、碳酸盐等指标方法的稳定性及异常重现性问题进行研究和探讨。结果表明,各项化探指标不同期次含量最大值等特征值虽然存在一定程度的差异,但是其数据波动特征和数据结构是相对一致的。顶空气甲烷、酸解烃、荧光光谱和碳酸盐方法指标前后两次测量结果均具有较高的相关性,配对T-检验显示顶空气轻烃、酸解烃和碳酸盐指标数据变化差异不显著,从统计学上看其指标数据具有较好的稳定性。顶空气甲烷、酸解烃、荧光光谱等指标地球化学异常在研究区已知天然气水合物矿区上方具有相似的空间分布特征,说明其化探指标异常空间上具有良好的稳定性和重现性;但是顶空气重烃异常模式、碳酸盐异常强度的变化,反映其具有重现性,但异常稳定性相对较差。这为地球化学勘查在陆域冻土区天然气水合物勘查中发挥作用提供了较好的基础。 相似文献
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原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银 总被引:1,自引:1,他引:0
样品经四酸分解,1%的硝酸提取,2%硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0.014ug/g,精密度(RSD,n=6)4%~16%;回收率为96%~104%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:(1)酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;(2)两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;(3)获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引:10,自引:3,他引:7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献
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To study on the significance and basis of acidolysis index to China marine gas hydrate exploring,since 2006,111 samples derived from Leg 164 and 204 of the Ocean Drilling Program (ODP) were analyzed in... 相似文献
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土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究 总被引:6,自引:5,他引:1
研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。 相似文献
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荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃 总被引:1,自引:1,他引:0
应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%~105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%~2.55%,检出限为0.001~0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。 相似文献