电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅

以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%～10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

采用碱熔酸化方法处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着钠量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。内标校正法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响。研究结果表明,二氧化硅的检出限为0.006 3 mg/L,测定范围为0.02%~10%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=5)小于2%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定键合用硅铝丝中硅铁铜

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝丝（Al—1％Si）中Si及杂质元素Fe和Cu。确定了最少取样量和样品溶解方法,优化了元素分析谱线和仪器的测量条件。实验表明,方法的加标回收率为99％～1叭％,相对标准偏差（n=6）低于1．4％,Si、Fe、Cu的检出限分别为8．5、1．0和0．4μg／L。该方法应用于快速测定键合硅铝丝中的各种元素,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼

样品经硝酸酸化、滤膜过滤处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中硼的含量。通过正交实验优选仪器参数和分析谱线,在选定的波长208.959 nm下,对样品稀释倍数和介质酸种类进行选择,结果表明,硼含量低于10 mg/L的样品不用稀释,高于10 mg/L的样品一般稀释20倍,介质选用硝酸可使测定结果更加准确。对油田水中共存的7种主要金属元素进行了干扰试验,样品中存在20 mg/L的Sr、Ba、Fe,50 mg/L的Mg、Ca,100 mg/L的K,200 mg/L的Na对待测元素的测定没有影响。选取油田水样品进行加标回收试验,方法平均回收率为95.3％~102.0％,精密度(RSD,n=11)为0.43%~0.92%,检出限为0.0020 mg/L。方法简便、快速,结果令人满意,与姜黄素分光光度法比较,克服了分析流程长、使用试剂较多且不易操作的不足。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石矿石中BaSO4和Sr

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石矿石中Ba、Sr,再将Ba换算成BaSO₄.研究了基体对Sr测定的影响及消除.Ba、Sr相对标准偏差（RSD,n=12）分别为0.74%、3.3%.本方法简便、快速,准确.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根

建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定海水中微量钡

研究了用ICP-AES测定海水中微量钡的方法,选取了最佳工作条件,检出限为0.003mg·L-1,RSD为0.64%～0.84%,回收率在98.2%～104%之间。该法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷

高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品,但操作比较繁琐并引入大量的钠离子,干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）结合用于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上,建立了ICP-AES同时测定高碳铬铁样品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分,再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物,减少了高氯酸的用量,消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线,Y和In作内标,Si、Mn、P的检出限分别为0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳铬铁标准物质GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999验证方法的精密度及准确度,11次测定的相对标准偏差（RSD）在0.8%~6.0%之间,不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全,操作安全简单,准确度高,适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析 进展评述

激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍了与等离子体质谱(ICP-MS)联用的激光器(纳秒和飞秒激光器)的发展、校正方法、分馏效应及其在地球科学微量元素、同位素、包裹体分析中的应用。并简要地阐述了LA-ICP-MS分析技术存在的局限和发展趋势。     

光谱-质谱联用技术测定第四纪沉积物中的铀、钍和钾

电感耦合等离子体质谱法和原子发射光谱法(ICP-MS和ICP-OES)是释光或ESR测年中测定放射性元素含量的常见方法,其样品的预处理是保证测量结果准确的重要环节。本研究通过对8个国家标准沉积物样品(GSS-1a~8a)不同灰化温度后加氢氟酸和硝酸进行预处理,以¹⁸⁷Re作为ICP-MS测定时的内标元素,测定U和Th元素,ICP-OES测定K元素。结果表明,相对于350 ℃和450 ℃的灰化温度,550 ℃灰化温度对沉积物中有机质的去除更为彻底,且测定结果的精密度(RSD < 1.3 %)和稳定性更好。将干灰化法(550 ℃)-氢氟酸-硝酸消解体系与常见4种不同湿法消解体系(双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、王水-逆王水-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸)对标准沉积物消解后,ICP-MS测定U、Th和ICP-OES测定K元素,干灰化法-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸消解体系下,U、Th和K元素的结果在误差范围内基本一致。进一步将3种消解方式应用于大九湖的15个沉积物样品,结果表明,对于烧失量大于10 % 的样品,盐酸-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸消解体系下,由于无法完全消解沉积物中全部有机质,导致测定的U、Th和K元素有所偏低。但是沉积物经过干灰化法(550 ℃)处理后,样品极易溶解,消解液透亮无杂质,且加酸量少,对沉积物中U、Th和K元素的测定结果更为稳定。这一结果揭示干灰化法-氢氟酸-硝酸消解体系适宜于对大批量第四纪沉积物样品U、Th和K元素的光谱-质谱联用技术检测。

     

Analysis of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

A method for the detection of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP-MS) was developed. The optimized conditions of IC including pH and concentration of the effluent were studied. The results showed that the above two species of bromine were baseline separated within nine minutes under the optimized conditions. The detection limits (S/N=3) of bromate and bromide were 0.23 and 0.12 μg/L, respectively. The RSD (n=6) of the peak areas was 1.2%-3.5%. The method has been successfully applied to the determination of the type bromide in drinking water samples. The recoveries were 95%-109%. The method can be used for the regular analysis of bromate and bromide in real drinking water samples.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高铁三水铝土矿中的主量和次量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法,同时测定高铁三水铝土矿中的Si、Fe、Al、Ti、Mn、V、As、P等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的试验测定条件。结果表明,该方法的检出限为0.0012-0.061μg/mL,回收率为95.4%-107.4%,主量元素相对标准偏差在1%-3%之间,次量元素相对标准偏差在2%-6%之间。该方法准确、快速、简便,应用于高铁三水铝土矿的测定,结果令人满意。     

溴、碘的半熔法-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定

样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔,用80℃～100℃水提取,用强酸型阳离子树脂分离溶液中的大量钠等阳离子,采用电感耦合等离子质谱直接测定溶液中的溴和碘。测定下限溴为0．15μg／g,碘为0．028μg／g。     

常压混酸溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb₂O₅)和ρ(Ta₂O₅)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中铁、钙、镁、磷、钾、钠

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中Fe、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法,参加了国家植物标准物质定值,结果令人满意。