抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

多目标生态地球化学调查土壤样品中砷硒锑有效态分析方法的商榷

以0．10mol／L NaH2PO4和0．50mol／L NaHCO3为浸提剂，试验了其对土壤样品中As、Se、Sb的浸提效果；以氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定了浸提液中As、Se、Sb的含量。方法在武汉、宁镇测区应用试验表明：采用0．50mol／L的NaHCO3为As、Se、Sb的有效态浸提剂，以HG—AFS法测定其含量的方案可行，检出限分别为：0．006mg／kg、0．001mg／kg、0．002mg／kg。精密度试验，6个标准样品的RSD(n=12)As、Se、Sb均≤10．15％。     

高频熔样等离子体发射光谱标准加入法测定刚玉中硅钛

以Li2B4O7 为熔剂高频电感熔样,等离子体发射光谱标准加入法测定了刚玉中的硅和钛。方法的检出限Si为0. 05mg/L,Ti为0. 02mg/L;线性浓度上限Si为40mg/L,Ti为80mg/L;回收率为95. 2% ~104. 3%;RSD(n=6)为0. 88% ~1. 36%。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

青海玉树热水沟天然矿泉水形成条件及水质分析

玉树“4．14”地震期间中国地质调查局对玉树地区进行水工环调查评价工作,发现玉树热水沟泉水具有天然饮用矿泉水的特征,该泉水中锶离子含量为0．62mg／L,已经达到国家饮用天然矿泉水标准,属于富锶型矿泉水,具有较高开发利用价值。本文对其矿泉水形成条件进行了初步的探讨,并对该矿泉水的水质进行了分析,对今后该矿泉水合理开发利用资源具有十分重要意义。     

阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于面粉中溴形态分析

建立的阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测量面粉中的痕量 BrO3-及Br-。使用DIONEX CarBoPac PA-100(4 mm×250 mm,i．d．)色谱柱,在流速1 mL／min 及5 mmol／L NH4NO3淋洗液下分离BrO3-和Br-。该方法在100μL进样量下BrO3-的检出限为 0．0027 μmoL／L(0．22μg／L),Br-为0．0067 μmoL／L(0．54μg／L)。对市场上部分面粉类样品的分析结果表明,所选面粉只有一种检出有BrO3-,其他样品中的BrO3-均低于检出限。方法的回收率可达到98％-109％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定键合用硅铝丝中硅铁铜

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝丝（Al—1％Si）中Si及杂质元素Fe和Cu。确定了最少取样量和样品溶解方法，优化了元素分析谱线和仪器的测量条件。实验表明，方法的加标回收率为99％～1叭％，相对标准偏差（n=6）低于1．4％，Si、Fe、Cu的检出限分别为8．5、1．0和0．4μg／L。该方法应用于快速测定键合硅铝丝中的各种元素，结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

铝试剂分光光度法测定铝锭中微量三氧化二铝

用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。     

西江干流河水主要离子及锶同位素地球化学组成特征

水环境中锶（Sr）含量及其同位素组成特征的研究有助于认识区域水文地球化学特征及流域盆地岩石风化速率等地球化学行为,因此河流环境中Sr的地球化学行为是地球化学研究的重要课题之一。对中国南方西江干流及其支流河水主要阴阳离子及sr同位素组成进行了分析,发现其水化学组成主要以Ca^2＋、Mg^2＋、HCO3^-和SO4^2-离子为主,分别占阴阳离子组成的80％以上。郁江河水具有较高的Sr同位素比值（^87St／^86Sr=0．71049）和较低的Sr含量（0．0263mg／L）,而西江河水具有较低的Sr同位素比值以及较高的Sr含量,其Sr含量变化范围在0．0667．0．187mg／L之间,平均含量为0．136mg／L;Sr同位素比值变化范围在0．70856．0．70936之间,平均比值为0．70894。与世界主要河流水体中Sr含量平均值（0．078mg／L）及Sr同位素比值（^87Sr／^86Sr=0．7119）相比,西江干流水体具有较高的Sr含量及较低的Sr同位素比值。两条河流河水中主要离子及Sr的来源存在显著差异,西江干流河水中的主要溶解离子及Sr同位素主要源于碳酸盐岩（石灰岩和白云岩）的风化作用,主要受黔江及其上游红水河等化学组成所控制,而郁江则主要受碎屑岩风化作用的影响;同时,中上游地区的酸沉降及人类活动的输入可能导致西江干流水体受到一定程度的污染,而郁江受污染程度则相对较小。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼

样品经硝酸酸化、滤膜过滤处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中硼的含量。通过正交实验优选仪器参数和分析谱线,在选定的波长208.959 nm下,对样品稀释倍数和介质酸种类进行选择,结果表明,硼含量低于10 mg/L的样品不用稀释,高于10 mg/L的样品一般稀释20倍,介质选用硝酸可使测定结果更加准确。对油田水中共存的7种主要金属元素进行了干扰试验,样品中存在20 mg/L的Sr、Ba、Fe,50mg/L的Mg、Ca,100 mg/L的K,200 mg/L的Na对待测元素的测定没有影响。选取油田水样品进行加标回收试验,方法平均回收率为95.3%～102.0%,精密度(RSD,n=11)为0.43%～0.92%,检出限为0.0020mg/L。方法简便、快速,结果令人满意,与姜黄素分光光度法比较,克服了分析流程长、使用试剂较多且不易操作的不足。     

Determination of total sulfur in geothermal water by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry

Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。     

环境水中化学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量（ＣＯＤ）的试验条件。在２．５～１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样频率达到２５／ｈ,Ｃｌ－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水、池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根

建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

石灰性土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定

方法采用0.5 mol/L NaHCO3浸提石灰性土壤中的有效磷,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响,方法检出限(3s)为0.18 mg/kg,定量限(6s)为0.36 mg/kg,通过对石灰性土壤有效态标准物质GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定,方法准确度和精密度均小于4.5%。     

流动注射合并带停留光度法快速测定环境水样中化学需氧量

研究了KMnO4体系流动注射合并带停留分光光度法对环境水样中化学需氧量(COD)测定的试验条件,包括反应试剂KMnO4的浓度、载流H2SO4的酸度、采样泵泵速及停留时间、反应温度、试剂体积和采样环体积。在不加HgSO4的条件下,Cl-的质量浓度达10000 mg/L对测定无干扰。方法的线性范围为3~150 mg/L,检出限为1 mg/L,精密度(RSD,n=7)为1.2%。方法具有仪器简单,操作方便、快速,干扰少,灵敏度高等优点,用于河水、池塘水和地表水等实际样品的分析,测定值与经典重铬酸钾标准方法结果基本一致。     

液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫

研究了液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫的可行性。以甲醇作为溶剂,将沉积物中单质硫转入甲醇相中,利用液相色谱C18柱分离,254 nm紫外检测,得到了很好的结果:单质硫标准曲线的线性相关系数r=0.9999,样品的回收率为94.8%~104.1%,单质硫溶液的检出限0.07 mg/L,测定下限0.3 mg/L,平行样品相对标准偏差6.5‰。该方法的优点是样品的前处理简单,检测方便、快捷,干扰少,重复性好。