ICP—MS实践指南

《ICP—MS实践指南》是美国Roben Thomas专著《Pmctical Guide to ICP—MS》的中译本。本书由李金英、姚继军等译，原子能出版社2007年2月出版。     

ICP—MS实践指南

《ICP—MS实践指南》是美国Robert Thomas专著《Practical Guide to ICP—MS》的中译本。本书由李金英、姚继军等译，原子能出版社2007年4月出版。     

用ICP—MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３密封溶解样品，以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准，外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单，准确，测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

用ICP－MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３，密封溶解样品、以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准、外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

甘肃白银矿田基性火山岩的LA—ICP—MS同位素年代学

对白银矿田基性火山岩进行LA—ICP—MS法单颗粒锆石U—Pb年代学研究,查明白银矿田基性火山岩的成岩时代为465．0Ma±3．7Ma．相当于中奥陶世。结合前人的矿田酸性火山岩精确的同位素定年资料（467．3±2．9Ma和467．1±2．2Ma）,认为白银矿田成矿时代为中奥陶世。舍矿火山岩系形成于奥陶纪的岛弧-裂谷环境。这些成果对进一步深入研究白银矿田的构造演化和指导北祁连山白银式块状硫化物矿床的找寻具有重要意义。     

ICP—MS用于核保障安全监督环境样品超痕量核材料分析技术的开发

为环境样品超痕量核材料分析开始筹建洁瘐实验室并开发分析技术，包括整体分析和粒子分析。对于整体分析，采用了ICP－MS和TIMS技术进行U和／或Pu的浓度的同位素比值分析。而对于粒子分析，将使用SIMS测定每个粒子中的U和／或Pu的同位素比值。本文简要地介绍了分析技术的开发概貌并描述了目前使用ICP－MS进行整体分析的开发状况。     

柴达木盆地北缘超高压变质岩的围岩长英质片麻岩锆石LA—ICP—MS定年

柴达木盆地北缘大柴旦地区超高压变质岩的围岩--长英质片麻岩的主要矿物组合为石榴子石+蓝晶石+多硅白云母+条纹长石+石英+斜长石,形成压力在800MPa以上.在阴极发光图像内部结构研究的基础上,利用LA-ICP-MS对该长英质片麻岩中锆石的变质微区进行了详细的原位微区U-Pb定年,得到206Pb.238U加权平均年龄为427.2 Ma±4.5 Ma,对应的Th/U为0.01～0.06.该年龄与本区已有的榴辉岩的围岩超高压泥质片麻岩、石榴子石橄榄岩的变质年龄在误差范围内一致.     

连山关-高家沟花岗岩体LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄及其地质意义

笔者采用颗粒锆石LA—ICP—MS法获得了连山关-高家沟花岗岩体U—Pb不一致线上交点年龄为2198±31．5Ma和2162±31Ma。通过与辽东地区U—Pb法、Sm—Nd法和颗粒锆石年龄比对,揭示了辽东地区广泛发育的一期古元古代花岗岩浆事件的精确年代。根据岩石地球化学特征和岩体与地层接触关系,笔者认为该期花岗岩是在拉伸状态下早期基底岩石重熔的产物。年代学资料表明,连山关-高家沟岩体为壳源岩浆多次重熔侵位的花岗杂岩体。     

甘肃北山地区北部上石炭统火山岩LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄及其构造意义

北山地区处于华北板块、塔里木板块和哈萨克斯坦板块的交会带,其晚古生代洋陆转化备受关注,但久有争议。该区晚古生代地层学研究不足,制约了对构造演化的深入讨论。通过LA—ICP—MS锆石U—Pb测年获得北山北部黑鹰山地区原定为下石炭统白山组火山岩的年龄分别为308．6Ma±1．0Ma和299．1Ma±2．4Ma,时代为晚石炭世。研究区内白山组时代的修订可以为该区构造演化提供一定的依据。     

斜锆石LA ICP MS U Pb定年方法及应用

对基性、超基性岩形成年龄进行精确测定一直以来都是同位素地质年代学领域比较棘手的科学难题。由于采用岩石中锆石的年龄来指示基性、超基性岩的形成年龄往往存在诸多争议,越来越多的研究人员将目光投向了斜锆石,所采用的测试手段以往多为热电离质谱(TIMS)或具有原位、微区优势的二次离子质谱(SIMS)U-Pb测年方法,进入21世纪以来,有研究人员开始尝试采用发展迅速且潜力巨大的激光剥蚀等离子体质谱(LAICP-MS)技术进行斜锆石U-Pb年龄测定。然而,斜锆石LA-ICP-MS U-Pb定年方法仍处于探索阶段,相关方法论方面的研究也是鲜有报道。本文对前人的斜锆石U-Pb定年研究进行了综合评述,并报道探索开发出的一套新的LA-ICP-MS斜锆石U-Pb定年方法。本文着眼于斜锆石LA-ICP-MS U-Pb定年方法,探索适用于斜锆石的激光条件和质谱参数,以斜锆石标准样品Phalaborwa为研究对象,建立了适用于斜锆石的LA-ICP-MS U-Pb定年测试方法,并将其应用于金川岩体中的斜锆石U-Pb年龄测定中,得到了较为准确的年龄结果。本文依据"截距法"的理念编制了"BUSTER"数据处理程序,并基于斜锆石Phalaborwa和金川岩体斜锆石两次测试结果将其与目前常用的基于"ROM法"或者"MOR法"的数据处理软件"Glitter"和"ICPMSDataCal"中的"无内标单外标"模块进行了系统比较。结果表明,就这两次测试的准确度而言,"BUSTER"要优于"Glitter"和"ICPMSDataCal",但测试精度则不及后者,这与相关数值拟合优度及采用的误差传递策略不同有关。另外,本文利用SHRIMP方法对金川岩体中的斜锆石样品进行了测定,测试结果与采用本次研究所开发的斜锆石LA-ICP-MS U-Pb定年方法得到的测试结果在误差范围内一致。     

内蒙古巴林右旗下三叠统幸福之路组凝灰岩LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄及其地质意义

下三叠统幸福之路组分布于大兴安岭南部,为一套以红层为主要特征的杂色碎屑岩组合,时代为早三叠世。笔者重新实测了幸福之路组三段建组剖面——巴林右旗幸福之路苏木哈拉山东剖面,除采集到早三叠世早期的孢粉、叶肢介等化石外,在剖面下部首次发现了凝灰岩夹层。采用LA—ICP—MS技术,对2个凝灰岩中的锆石进行了u—pb年龄测定,获得的年龄值为252．6±1．7Ma（MSWD=0．64）和249．9±1．6Ma（MSWD=0．22）,即火山岩大约在250Ma前形成。结合地层古生物及区域岩浆岩资料,认为幸福之路组三段的形成时代为早三叠世早期,大兴安岭南部存在约250Ma与板块闭合相关的岩浆事件,以红层为特色的幸福之路组含有华夏和安加拉两大植物群混生的孢粉化石组合,反映华北板块与西伯利亚板块在250Ma时已经完成碰撞拼贴,幸福之路组形成于碰撞之后。     

西天山乌孙山地区大哈拉军山组火山岩LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄及其构造环境

西天山乌孙山地区大哈拉军山组由玄武岩、安山岩、英安岩、流纹岩及相应的火山碎屑岩组成,安山岩和流纹岩分布最广。LA—IcP—Ms锆石U-Pb定年结果表明,火山活动喷发的安山岩与安山质晶屑凝灰熔岩分别形成于353．9Ma_6．5Ma和3563Ma±4．4Ma．属于早石炭世早期。通过区域对比,西天山大哈拉军山组的火山岩浆作用显示从伊犁中天山板块南北缘向伊犁盆地内部逐渐变年轻的特点,且火山岩喷发时代差别不大（约40Ma）。岩石地球化学研究表明,火山岩属钙碱性系列,富集轻稀土元素,相对亏损重稀土元素。中性火山岩富集大离子亲石元素（如Cs、Rb、Th、U）,而相对亏损高场强元素,具有明显的Nb、Ta、Ti负异常,显示出岛弧火山岩的特征;酸性火山岩相对富集Rb、Th、u、Ta等元素,具有明显的Ba、sr、P、Eu、Ti等元素的负异常。综合伊犁一中天山板块南缘的构造演化特征,认为大哈拉军山组形成于活动大陆边缘环境,产在板块俯冲一碰撞的最后阶段。     

ICP—AES法分析辉锑矿

本文针对辉锑矿成分复杂、主元素Sb易水解、部分元素易挥发,酸不溶元素的存在以及元素之间的干扰等问题,拟定了酸溶和碱熔分解试样的分析流程。在酸溶系统中结合TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te、As等20个元素。碱熔系统不分离主元素,用校正因素校正元素间光谱干扰并采用内标法ICP-AES测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb等11个元素。试样验证表明,     

西藏中冈底斯带措勤地区则弄群熔结凝灰岩锆石LA—ICP—MS U—Pb年龄

对措勤地区则弄群熔结凝灰岩进行了LA—ICP—MS锆石U—Pb定年．所测的2件熔结凝灰岩样品的LA-ICP—MS锆石U—Pb年龄分别为112．7Ma±1．0Ma和108．6Ma±1．6Ma。根据已有的年代学数据、地球化学资料和最新的1：25万区域地质调查成果,认为中冈底斯北部的则弄群火山岩很可能与班公湖一怒江特提斯洋向南的俯冲作用有关。     

内蒙古镶黄旗乌兰哈达中二叠世碱长花岗岩LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄和地球化学特征

内蒙古镶黄旗乌兰哈达岩体位于华北克拉通北缘中段,岩性以中细一中粗粒碱长花岗岩为主。LA—ICP—MS锆石U—Pb定年结果表明．该花岗岩的侵位年龄为265．1Ma_＋1．5Ma（MSWD=I．5）,形成于中二叠世。该花岗岩富硅（SiO2为73．63％-75．47％）,富碱（Na2O＋K2O介于9．25％-9．49％）之间。在SiO2-K2O图中,样品多数落入高钾钙碱性系列。A／CNK值在1．00-1．03之间,属弱过铝质花岗岩。稀土元素含量高（∑REE=94×10^-6-383×10-6）,轻重稀土元素分异明显,（La／Yb）N=6．59～13．20,具有明显的负Eu异常（δEu=0.22-38）。相对亏损Ba、sr、Nb、P、Ti元素,而高场强元素含量高（Zr＋Nb＋Ce＋Y〉350×10^-6）,且具有较高的10000XGa／M比值（236-2.79）。地球化学特征暗示了乌兰哈达碱长花岗岩具有典型的A型花岗岩特征。相对低的Nb的含量进一步暗示了该岩体具有A,型属性。构造环境R,一R：判别图和构造环境（Y＋Nb）一Rb判别图解显示,该岩体可能形成于后碰撞的拉张环境。结合鸟兰哈达岩体的大地构造位置、构造环境及侵位时代．初步推断研究区内华北板块北缘与西伯利亚板块南缘碰撞缝合时代应早于265．1Ma。     

陕西秦岭梁岩体LA ICP MS锆石U Pb年龄及其地质意义

三叠纪花岗岩在秦岭造山带广泛发育,直接记录了秦岭造山带演化过程中的重要信息。秦岭梁岩体位于秦岭造山带商丹缝合带北侧,岩性主要为石英二长斑岩,斑晶为钾长石,部分斑晶具有白色斜长石环边;基质主要由石英(25%)、斜长石(45%)、钾长石(10%)、黑云母(15%)、角闪石(5%)组成。秦岭梁岩体中的锆石自形程度好,具环带结构,显示岩浆锆石的特征,两个样品的LA ICP MS锆石U Pb同位素年龄分别为(2165±21) Ma和(2194±26) Ma,二者在误差范围内一致,表明该岩体的岩浆结晶年龄为晚三叠纪。秦岭梁岩体的岩浆结晶年龄与勉略洋壳向北俯冲的时间(248~200 Ma)一致,表明岩体的形成与勉略洋壳向北俯冲有密切联系;同时秦岭梁石英二长斑岩的地球化学特征显示其是洋壳俯冲时弧岩浆活动的产物。因此北秦岭地区勉略洋闭合时间和陆陆碰撞拼合时间应不早于216~219 Ma。     

西藏冈底斯北缘尼玛地区帮勒村一带寒武纪火山岩LA—ICP—MS锆石U—Pb年龄及其地球化学特征

青藏高原南部中国境内是否存在寒武纪地层一直是地质界关注的焦点。研究表明．冈底斯北缘西藏尼玛县控错南帮勒村一带,原划的前震旦纪念青唐古拉岩群为一套浅变质的拉斑系列双峰式火山岩。通过高精度LA—ICP—MS（激光剥蚀等离子体质谱）锆石微区原位u—Pb同位素测年,获得其中变流纹岩“Pb／“u年龄加权平均值为（536．4±3．6）Ma,确定该套火山岩形成于 旱寒武世。地球化学分析表明,变玄武岩富集LREE、L1LE、部分HFSE,Nb、Ta、Zr、Hf等亏损,Zr／Nb比值（2．53～3．61）低;变流纹岩明显富集LREE、LILE、Th、HFSE,具有Eu负异常和sr、Nb、Ta、Ti负异常。同时,变玄武岩的gNd（t）为负值（一2．80~一4．56）。源区为富集地幔端元EMll。反映其源区为岩石圈和软流圈相互作用的产物,并遭受了地壳物质的混染。综合分析认为该套火山岩形成于陆缘裂谷环境．为冈底斯北缘存在寒武纪裂解作用提供了佐证。     

ICP—AES仪器装置的新进展

本综述回顾了近年来ICP-AES仪器装置的新进展,介绍了电荷转移成象器件和中阶梯光栅光谱仪联用、傅里叶变换光谱的应用、样品处理和进样装置的研制及TCP-AES仪器智能化等方面的近期成就。     

柴达木盆地北缘都兰地区旺尕秀辉长杂岩的锆石LA—ICP—MS U—Pb年龄及地质意义

详细的地球化学研究表明,柴北缘旺尕秀辉长杂岩（包括辉长岩、辉绿岩和斜长岩）具有岛弧火山岩的特征,形成于岛弧环境。对辉长岩中锆石的阴极发光图像和微量元素的研究显示,所有的锆石均具有相对宽缓的振荡环带结构和轻稀土元素亏损、重稀土元素明显富集的典型基性岩浆锆石的特征。通过锆石LA—ICP—MSU-Th-Pb同位素分析,得到^206Pb／^238U加权平均年龄468Ma＋2Ma,同时得到一个最大的谐和年龄522Ma＋9Ma．表明旺尕秀辉长杂岩的形成时代应介于468-522Ma之间。岛孤型旺尕秀辉长杂岩时代的确定,结合本区已有的研究成果,表明柴北缘确实存在古生代洋盆事件,至少从中奥陶世开始发生板块的俯冲消减作用．从侧面说明柴北缘陆壳深俯冲的时代不应早于460Ma。     

LA–ICP–MS U–Pb定年技术相关问题探讨

LA–ICP–MS U–Pb定年技术是地质科学中被广泛应用的重要手段。发展至今,该技术已相对成熟,但在实际工作中仍需要注意一些关键问题。笔者就该技术的样品准备、定年结果的取舍、铅丢失问题、普通铅问题和定年结果投图与解释等5个方面进行简要探讨。研究认为,对于复杂矿物进行U–Pb定年研究建议不分选出单矿物,而是采用矿物识别定位手段和LA–ICP–MS仪器相结合的技术手段,直接在岩石光片或探针片上进行原地原位微区定年分析,但要注意样品准备过程中可能存在的铅污染问题。在碎屑矿物定年结果选择方面,对于大于1.5 Ga的定年测点,笔者建议采用207Pb/206Pb年龄代表该颗粒的结晶年龄,而对于小于1.5 Ga的定年测点则应采用206Pb/238U年龄。对沉积岩最大沉积年龄的判断和选择主要依靠统计学方法,必要时需要结合地球化学数据和地质背景信息作为辅助判断依据。对于连续分布在谐和线上的年轻样品要提高警惕,需要采用谐和图、加权平均图、CL图像和元素含量等多种手段识别是否存在铅丢失不一致线。针对普通铅校正问题,笔者重点介绍了一种专用于碎屑矿物U–Pb定年的普通铅校正方法,并给出了计算过程。关于对矿物U–Pb定年结果加权平均值数据质量的评价,笔者着重讨论MSWD越接近于1表示数据质量越高的理论基础。总之,应用LA–ICP–MS 技术对矿物进行U–Pb定年研究需要综合考虑多个因素,才能得出准确、可靠和地质意义明确的定年结果。