海水金属元素检测方法的研究进展

海水中的金属元素是海洋生态系统的重要组成部分,其形态变化会影响其在海洋中的化学行为和生物行为,因此对海水金属元素进行精确分析测定(包括对海水金属元素样品的采集、处理和测定)是十分必要的。在海水金属元素的分析测定中,原子光谱法、色谱分析法、毛细管电泳法、电化学法、质谱分析法和流动注射分析技术应用较为广泛;近年来多种仪器联用技术发展迅速,并在海水金属元素样品分析中具有广阔前景。     

HA—5型微机海水营养盐分析仪

HA-5型微机海水营养盐自动分析仪是适用于海水中NO_3~-、NO_2~-、NH_4~+、PO_4~(3-)、SiO_3~(2-),含量测定,是微机化的自动高速分析仪。该仪器也可以用于养殖、环保,水质现场对上述离子的测定。     

C18SEP-PAK反向液相色谱在海洋分析化学中的应用

本文简述了C₁₈SEP-PAK微型色谱柱的反向液相色谱技术在测定海水中微量有机物、微量金属和金属有机络合物等方面的应用。C₁₈SEP-PAK反向液相色谱技术和其他仪器的联用,为海水微量元素形态的测定开辟了新的简便,有效途径。     

固体进样——总有机碳分析仪法直接测定海水中的颗粒有机碳

海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。     

海水中微量无机离子的气相色谱测定的研究

本文讨论了介绍了用气相色谱法测定海水中无机离子Ｓｅ（－Ⅱ，Ｏ，Ⅳ，Ⅵ）；Ｂｅ（Ⅱ）；Ｃｒ（Ⅲ，Ⅳ）；ＣＨ３Ｈｇ＾＋，ＮＯ３，ＮＯ２，Ｂｒ，Ｉ，ＣＮ的测定方法和色谱条件。     

国产高分子微球GDX-502富集海水中痕量苯及其气相色谱测定

本文介绍一种海水中痕量苯的富集与气相色谱测定方法。用国产高分子微球GDX-502 为吸附剂,富集海水中痕量苯后,热解吸,用冷阱浓缩,再热解吸,然后直接进行色谱测定。方法简便、易于操作,且灵敏度高。该法已在青岛胶州湾沿岸及小青岛附近表层水苯含量的测定中进行过验证。     

不同海水营养盐现场连续观测系统的比较研究*

海水营养盐自动观测技术是海洋观测技术的核心之一, 也是世界各国海洋观测技术发展的重点。本文概述了海水营养盐自动观测技术在海洋环境监测中的研究进展, 并基于航次的现场实践, 比较了海水营养盐自动观测设备的应用情况, 归纳了不同设备的优缺点。基于紫外光谱法的硝酸盐传感器(in-situ ultraviolet spectroscopy, ISUS)具有不需化学试剂、响应速度快、适合连续长期观测、耐压深度深的优点, 可广泛应用于海水和淡水环境的走航观测、现场剖面观测和浮标定点观测; 其缺点是测定参数少、灵敏度低。基于湿化学法的营养盐剖面自动分析仪(Autonomous Profiling Nutreint Analyzer, APNA)与连续流动在线分析仪(型号为QuAAtro)具有测定精度和准确度高、多营养盐参数同步测定的优点, 可用于浅水剖面和短时间连续观测, 但存在操作复杂、工作时间短、试剂用量大的缺点, 不适合长期时间序列或深水观测; APNA能进行原位观测, QuAAtro基于船载, 需要加载样品采集过滤系统。本研究基于以上实践与经验, 进一步探讨了现有海水营养盐自动观测技术目前所面临的技术瓶颈及未来发展趋势, 旨在为海洋现场自动监测仪器的选用提供参考。     

流动注射营养盐分析仪校准方法探讨

针对流动注射营养盐分析仪的应用日渐普及而暂无检定规程的情况,对流动注射营养盐分析仪的校准方法进行了探讨。表述了仪器进行校准的必要性,提出了以准确度、精密度、检出限、测量范围、校准曲线的校核以及与国标法进行比测作为营养盐分析仪的校准指标,对校准指标的测定方法进行了探讨,并对方法的溯源性进行了分析。提出的方法已经用于国家高技术研究发展计划(863计划)"赤潮现场快速监测与检测技术"(2007AA092001)课题中研究成果"营养盐自动分析仪"的第三方独立检验。     

TP—801机在SY—Ⅱ海水溶解氧测定仪的应用

随着计算机知识的普及及其技术本身的发展,海洋仪器也逐渐微机化,大大提高了准确度和工作效率。 SY-Ⅱ海水溶解氧测定仪是根据薄层流动恒电位时库仑法和海上作业的要求而设计的,氧传感器结构新颖,曾多次与国外进口的多种型号溶解氧测定仪进行实用比测,绝大多数指标均优于所有进口仪器。进口仪器准确度一般在土5～10％的范围,且稳定性及可靠性差,不能符合海洋调查要求,SY—Ⅱ海水溶解氧测定仪1984年通过了国家级鉴定,并获国     

高锰铝青铜在流动海水中阴极保护参数的研究

采用稳态动电位极化法测量了螺旋桨材料ZQAl12-8-3-2高锰铝青铜在静态和流动海水中的极化曲线,分析了其在流动海水中的腐蚀电化学行为,解析了最小保护电位、最大保护电位、最小保护电流密度等阴极保护参数,其在海水中的保护电位范围为-0．45～0．72V,最大保护电位在常规阴极保护范围内没有限制,流动海水中的最小保护电流密度比静态时增加几十倍,为海水中螺旋桨阴极保护设计及应用提供参考数据。     

钛/碳钢在海水中电偶腐蚀的研究

研究了国产纯钛和碳钢Q235在青岛近海海水中的电偶腐蚀情况。测定这两种金属材料的自然腐蚀电位和失重速率；用IM6e电化学工作站测定两种金属材料在海水中的稳态极化曲线，研究其极化性能；测定了碳钢与钛组成不同面积比、不同温度、不同海水流速时电偶电流的大小、方向，电偶电位，以及不同面积比时阳极的失重速率。结果表明，阳极的腐蚀速率随阴／阳极面积比、环境温度、海水流速的增大而增加，且阳极腐蚀速率随阴／阳极面积比的增大趋于极限值。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海水中的IO_3~-和I~-

研究了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICPMS)联用技术直接进样测定海水中IO3-和I-的方法.采用IonPacAG23离子色谱保护柱分离IO3-和I-,以浓度4.0mmol/dm3的KOH为流动相,流量为1.0cm3/min,每个样品的分析时间为2.5min.采用2.5×10-3cm3的进样量,IO3-和I-的检出限分别达到0.6和0.4nmol/dm3,可满足海水中碘形态的定量分析.该方法的IO3-和I-浓度范围在2.0nmol/dm3～2.0μmol/dm3.     

海水中苯酚及甲酚异构体的气相色谱测定法的研究

本文报导了用气相色谱测定法,测定海水中苯酚及甲酚异构体的方法。水样进行溴化,溴代酚用石油醚萃取,然后用ECD检测器进行测定,这个方法在快速和准确测定海水中挥发酚方面优于4-AAP法。我们已将这个方法用于黄河口海域挥发酚的调查工作上。     

激光荧光法快速测定海水中微量铀

目前常用分光光度法和固体荧光法测定海水中微量铀。这两种方法的缺点是用样体积大、需要进行冗长的分离和富集步骤。1978年,罗宾斯[1]曾用一种名叫弗拉伦(Fluran)的铀荧光试剂,在以氮分子激光器为激发光源的UA-3型铀分析仪上,不经任何分离与富集步骤,直接测定了天然淡水中微量铀,检测限达0.05 ppb,由于此试剂抗干扰性能不够强,未见有人用它直接测定海水中微量铀.     

海水中磷酸盐在固体粒子上阴离子交换作用──海水中磷酸盐-固体粒子相互作用的V形交换率-pH曲线

于1990年2月在青岛鲁迅公园采得海水样品；1989年5月在南京采得伊利石样品，在苏州采得高岭石样品；1990年3月实验室合成针铁矿和δ－MnO2样品。用振荡平衡实验、离心分离方法和光度分析方法测定3种电解质溶液（NaCL溶液、NaCl－ChCl2～溶液和海水）中磷酸盐在上述4种固体粒子上的交换率一PH曲线。测定结果表明，海水中磷酸盐在固体粒子上的交换率-PH曲线为V形，并建立阴离子液一固界面作用的交换率-PH公式；半定量地讨论V形交换率-PH曲线的形成机理，酸性溶液中，海水中腐殖酸和硫酸盐与磷酸盐竞争固体粒子上的作用点位，降低磷酸盐的液一固界面作用；碱性溶液中磷酸盐通过钙（Ⅱ）与固体粒子形成三元表面络合物，钙（Ⅱ）促进磷酸盐的液一固界面作用。海水中的钙（Ⅱ）、腐殖酸和硫酸盐是影响磷酸盐液一固界面作用的主要组分，酸性溶液中腐殖酸和硫酸盐降低磷酸盐在固体粒子上的交换作用，碱性溶液中钙（Ⅱ）会增加磷酸盐在固体粒子上的交换作用。     

海水悬浮物质中脂肪酸的毛细管气相色谱测定

应用毛细管气相色谱和气相色谱-质谱联用技术分析长江口海水悬浮物质中饱和及不饱和脂肪酸。结果表明,该技术具有高分辨率和灵敏度,测试的精密度和准确亦较好。该法一次测定可分别得到饱和、不饱和及支链脂肪酸在海水悬浮物中的含量,适用于海洋有机生物地球化学研究。     

海水营养盐自动测定研究Ⅱ.氨氮的反流动注射分析

自从流动注射分析技术提出以后,很多作者用于测定水中氨氮的研究。其主要测定方法有奈氏试剂法、气体扩散法、电测法等。这些方法有的检出限较高,不适于海水中NH_4~+-N的测定,有的则还没有直接应用于海水介质中。Johnson等提出了反流动注射分析技术,利用样品分散度低的特点,使分析灵敏度显著提高,并对海水中NO_3~-,NO_2~-,PO_4~(3-),SiO_3~(2-),的测定进行了研究。鉴于我国调查规范的要求,本文利用流动注射技术对次溴酸钠氧化法进行了研究,并通过因子设计及单纯形最优化选择等条件实验,得到了满意的结果。     

海水中苯酚及甲酚异构体的气相色谱测定法的研究

本文报导了用气相色谱测定法．测定海水中苯酚及甲酚异构体的方法。水样进行溴化。溴代酚用石油醚萃取．然后用ECD检测器进行测定。这个方法在快速和准确测定海水中挥发酚方面优于4-AAP法。我们已将这个方法用于黄河口海域挥发酚的调查工作上。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海水中的IO3^-和I^-

研究了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICPMS）联用技术直接进样测定海水中IO3^-和I^-的方法．采用IonPacAG23离子色谱保护柱分离IO3^-和I^-,以浓度4．0mmol／dm3的KOH为流动相,流量为1．0cm3／min,每个样品的分析时间为2．5min．采用2．5×10^-3cm^3的进样量,IO3^-和I^-的检出限分别达到0．6和0．4nmol／dm2,可满足海水中碘形态的定量分析．该方法的IO3^-和I^-浓度范围在2．0nmol／dm3～2．0μmol／dm3．     

海洋水色组分吸收系数的测定方法研究

主要讨论了一种测定海洋水色组分光吸收系数的测定方法。该方法使用了带积分球的连续扫描分光光度计,可直接测定海水颗粒、浮游植物、光合作用色素、非光合作用色素和可溶物光密度。同时在数据处理上用光程放大因子β来降低滤膜对光散射的影响,提高了测量精度,降低了测量误差。该方法具有普遍性,对Ⅰ类、Ⅱ类海水和淡水均适用。