同位素地质样品分析的质量监控与质量评估

讨论了同位素地质样品分析的质量监控与质量评估问题,提出在同位素地质样品分析中以准确度与精度度并重、标准物质监控与重复样监控相结合的质量监控方法。通过对大量标准样品定值数据与积累的测试数据的统计分析,提出了标准物质测定误差和标准偏差及重复样双份分析的双差允许限的确定方法,并采用准确度分数、精密度分数、空白分数和系统性偏倚分数对测试结果的质量进行定量评估的方法,这些方法适用于实验室内部的质量监控和评估     

便携式X射线荧光光谱仪在尾砂样品分析中的应用研究——以安徽铜陵矿集区杨山冲尾矿库为例

便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）因具有快速、廉价和无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品元素含量快速检测工作中,并取得了良好的效果;但p-XRF能否用于尾砂样品测试,相关研究则尚未系统开展。为了查明p-XRF分析尾砂样品的可靠性,本文对比了p-XRF与实验室分析测试数据,结果表明：（1）p-XRF可用于尾砂样品的Cu、S、Fe等主要元素的定量分析;（2）p-XRF对于尾砂中Se、Ti、Sr、Zn、Mn、As、Rb、Mo等微量元素的测试结果具有较高的准确度;（3）p-XRF对于尾砂中Co、Cr、V、Nb、Ag等微量元素的测试结果误差较大,只能给出定性的分析结果。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒

便携式X射线荧光光谱仪应用于野外现场样品的检测[1-2],具有成本低、检测速度快的优点.但由于地质样品的复杂性,测定时存在严重的干扰,有时会导致数据严重失实,使便携式X射线荧光光谱仪的野外应用受到挑战.如使用XL3t-500型便携式X射线荧光光谱仪测试重晶石矿物的过程中,大部分元素的测试数据与实验室内检测数据符合较好,但发现钒被大量检出,而实际上该类样品的钒含量相对较低,可能是样品中存在的其他高含量元素使钒的结果受到了干扰.本文应用便携式X射线荧光光谱仪现场快速测定高含量钡(＞0.x％)地质样品中的钒,讨论了样品中钡对钒测定的影响,并提出数学校正模型,经校正后的测试数据可作为半定量甚至是定量结果,大大减少送回实验室的样品数量,节约了大量成本及时间.     

安徽省铜陵矿集区狮子山岩浆流体系统地球化学测试数据集

铜陵矿集区是中国最著名的铜、金、铁产地之一,该矿集区内成矿与岩浆作用关系密切。狮子山岩浆流体系统分布最为广泛,是铜陵矿集区岩浆活动与成矿作用的主体,为众多地质学家所重视。狮子山岩浆流体系统地球化学测试数据集包括系统内具有代表性的34件岩石样品主微量元素数据、32件流体包裹体显微测温数据; 5件石英包裹体稀土、微量元素数据; 28件样品C-H-O同位素数据及27件样品的硫同位素测试数据。全部测试均在国家知名测试数据实验室进行,数据质量可靠。该数据集可以反映狮子山岩浆子系统的岩浆活动特征、成矿流体特征、成矿物质来源,为揭示矿床成因、成矿流体来源及演化等科学问题提供数据支撑。     

矿石中铀、钍、镭标准样品

1978年2月铀矿地质局在杭州召开了“实验室工作会议”,决定制备七个不同岩石类型和品位的矿石中铀、钍、镭标准样品。其目的在于检查和控制分析质量、鉴定和评价分析方法,检查和标定分析仪器。共组织了八个实验室参加制样和测试工作,1979年11月对测试数据进行了统计处理,提     

东南极格罗夫山地区铷含量初步调查及手持矿石分析仪的可行性研究

本文对东南极格罗夫山地区出露的基岩样品进行实验室地球化学分析,结果显示出该地区明显的铷元素富集。所测试的123个样品主要为花岗岩、闪长岩、花岗片麻岩、片麻岩等,其中15个样品的铷含量达到0.04%,2个样品的铷含量达到0.1%以上。同时,利用手持快速矿石分析仪(NITON XL3t-500S GOLDD)对该地区213件岩石样品以及92件粉末样品进行测试,并将测试结果与实验室分析结果进行对比分析。分析对比发现,虽然手持快速矿石分析仪相对实验室测试存在一定误差,但是两种测试方法的铷含量随样品表现出一致的变化趋势,且粉末样品相对岩石样品误差明显偏小。     

岩土热物理性质室内测试方法探讨

介绍了热线法、平面热源法、热平衡法和差示扫描量热(DSC)法4种室内测定岩土热物理性质测试方法的基本原理,分析评价了每种方法的优缺点和适用范围。指出现场钻探取样、室内样品制备和测试时仪器设备参数的选择等人员操作因素都直接影响测试结果的可靠性,结合笔者多年实际工作经验,给出了相应的建议。国家相关部门和科研机构尽快制定统一的测试方法标准和仪器设备产品标准,建立量值溯源体系,保证测试数据的可靠,提高不同实验室间所测数据的可比性。     

区域地球化学调查样品分析质量控制方法探讨

分析了区域地球化学调查样品分析中原有的质量控制方法的不足，提出了采用实验室内部自我质量控制和实验室外部质量控制相结合的方法。对实验室外部质量控制方法进行了试验，并将测试数据绘制的元素虚拟地球化学图进行相似性比较，以求改进和完善区域地球化学调查样品分析质量控制方法，促进分析测试质量进一步提高。     

手持式X射线荧光光谱分析仪在斑岩铜矿快速勘查中的应用

现场X射线荧光光谱(XRF)测量因样品的不平度效应、不均匀效应和湿度效应等面临的技术难题,使得手持式XRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差.本文现场手持式X射线荧光光谱分析仪的测试时间、样品含量、测试距离、样品干湿度和样品粒度等测试条件对测试结果的影响进行了定量研究.结果表明:在最佳测试时间90s条件下,得...     

准噶尔盆地周边硅质岩激光40Ar/39Ar法定年

由于较低的钾元素含量以及过剩氩的存在,长期以来对硅质岩的40Ar/39Ar定年一直存在较大难度。近年来,由于仪器水平的不断提高,新实验技术和方法的应用,特别是激光全熔40Ar/39Ar定年技术的应用,40Ar/39Ar定年方法具有了足够高的测试精度和稳定的低本底水平,可以满足测试极低钾元素含量的硅质岩样品的要求。利用多组矿物颗粒测试数据计算等时线年龄的方法可以很好地去除过剩氩对硅质岩年龄的影响。本文利用激光全熔40Ar/39Ar定年方法对新疆准噶尔盆地边缘的两个硅质岩样品进行了定年研究。采自白碱滩地区的08BJT-3样品的年龄测试结果为294±14Ma,该年龄结果与硅质岩样品所处的晚石炭世地层沉积年代基本一致。采自卡拉麦里地区的KML-2样品的年龄测试结果为266±14Ma,该年龄结果与强烈变形改造硅质岩样品的卡拉麦里构造变形带活动年代十分一致,表明激光全熔40Ar/39Ar定年方法可以准确地对硅质岩进行定年。     

大气压力对煤样解吸气含量测试结果的影响

以自然解吸样品为对象,研究大气压力对煤样解吸气含量测试结果的影响。结果表明:当样品从大气压力较低的采样地点返回大气压力较高的实验室后,每24 h的解吸气含量测试结果明显减小,减小的幅度明显大于采样地点每24 h减小的幅度;对于开始7 d解吸气含量测试结果为零或者较小、按照标准可以结束测试的样品,建议将测试时间延长在3周左右,若按照标准仍旧可以结束测试时,再停止实验;如果样品在采样地点进行解吸实验直到结束,总解吸气含量测试结果将大于实验室。      

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130—2006）的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.     

地质样品Sr同位素比值测定计量比对结果评价

Sr同位素比值（87Sr/86Sr）测试技术作为一项成熟方法和常规示踪技术手段被广泛应用于地球科学、环境科学、考古学等研究中,但该测试技术至今并未开展相应的计量比对工作。为评价各实验室Sr同位素比值检测水平和能力,本文组织开展了地质样品Sr同位素比值测定专项计量比对活动。通过对参加实验室检测结果进行统计分析,评价各实验室的检测能力。结果表明：参比实验室检测结果的满意率为85.7%,仅一个实验室的检测结果为不满意,参比实验室整体检测能力和技术水平良好,但仍然需要重视高Rb/Sr比值样品分离有效性的问题。     

国外地质勘查与资源调查评价中样品分析质量保证与质量控制的实践

文章总结了质量保证与质量控制（Quality Assurance/Quality Control, QA/QC）在地质勘查和资源调查评价样品分析中的意义,根据最佳工业实践,推荐质控样品的插入率≥20%。对质控样品的选择与评价方法进行总结,标准样品应与待测样品基体匹配且含量范围涵盖整个待测样品的含量水平,标准样品的测试结果使用控制图进行准确度判断;重复样品应在每一个重要的采样、制样阶段进行采集,并且应随机选取,重复样品的分析结果通过散点图判断精密度是否达到预期设定界限,通过相对偏差图可以获得不同因素对精密度的影响,国际上通用的量化重复样品精密度的方法是计算变异系数（Coefficient of Variation, CV）;空白样品的目标元素含量应低于检出限,实验室空白样品一般为高纯度的石英砂,实际的资源勘查项目中也可采集野外空白样品进行污染监控,空白样品的控制限为3～5倍方法检出限;外检样品应送到级别相当或更高的实验室进行检测,判断两个实验室测量结果的差异,外检样品选择应随机,通过散点图判断外检样品结果的可靠性。文章通过国际上资源调查评价中质量控制与质量保证的实例进行总结,与国际标准对...     

2005年区域地球化学调查样品分析质量排序通报

根据中国地质调查局基础部要求，区域地球化学调查样品分析质量检查组对2005年承担多目标区域地球化学调查和区域化探样品分析的实验室进行了测试质量检查和验收。其中，进行测试质量检查的有吉林、辽宁、山西、河南、河北、湖北、湖南、江西、安徽、江苏、四川、物探所实验室；进行多目标区域地球化学调查样品测试质量验收的有湖南、安徽、江苏、四川、物探所实验室；进行区域化探样品测试质量验收的有物探所、内蒙、河北、四川、湖北、黑龙江实验室。     

矿化地球化学样品的测试质量风险及对策

由于矿化样品的某种元素的含量高,对其他元素的测量产生了干扰,在质量参数均不超差的情况下,漏报、误报的风险极大。本文针对内蒙古自治区呼伦贝尔市八间房1：5万区域地质勘查调查样品中的10件矿化样品的铅的测试进行了方法比对试验,由于样品中钙量高,对原子吸收光谱法测铅产生了干扰,测试结果远远高于真实值。因此建议实验室在进行地球化学样品分析时,内检分析和异常抽查分析应尽量采用与基本分析不同的分析方法,规避误报、漏报的风险。     

K-Ar和40Ar/39Ar定年数据质量评价与Q值提出

K-Ar和K-Ar/39Ar的定年测试质量的评价是正确运用测试结果的前提.过去的研究,多通过仪器测试的偏差和误差传递来评价测试结果可靠性和精度.MSWD和Probability的提出,给出测试的内外误差概念,因考虑了仪器和样品二者的匹配性而得到广泛应用.这也说明,影响K-Ar和40Ar/39 Ar的定年测试结果的因素可以是来自仪器设备,也可以来自样品自身的特性.本文由K-Ar和40 Ar/39 Ar的定年技术的原理、流程为出发点,通过对各个测试项的误差传递和对结果精度影响的数学方法评估,提出了影响测试精度的Q1和Q2参数,分别代表与样品有关的属性.Q1是样品钾含量、囚禁36 Ar的含量、以及样品40Ar/36Ar的初始比值的综合参数,是决定仪器测试中误差传递系数大小的重要影响因子.Q2是样品钾含量、囚禁36 Ar的含量、以及样品40 Ar/36 Ar的初始比值误差的综合参数,用来评价样品等时线年龄精度.在地质意义上,Q2是评价样品是否满足“同源、同时、封闭”特性的重要量化指标.根据这两个参数,可以判别测试数据质量优劣是源于测试仪器,还是样品属性.由Q1和Q2的分析可知,任何一项K-Ar和40Ar/39 Ar的定年测试都应该充分考虑仪器性能和样品属性,设计合理的测试流程是K-Ar和40 Ar/39 Ar的定年获得较高质量数据的关键.     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。     

煤样自燃性升温程序实验研究

以铜川煤矿煤样为测试样品,利用自主研发的煤层自燃性升温的实验系统,对煤层的自燃过程进行实验模拟。根据实验测试数据对煤温与供气量以及实验过程的指标气体情况进行分析,得出煤层自燃性的临界温度、干裂温度等各个自燃特性。实验结果对煤矿分析和预测煤层自燃的过程具有指导意义。