二甲庚基硫醚萃取原子吸收光谱法测定金

本文研究了二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定金的条件。在0.1mol/L的盐酸介质中,以20％的二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取富集,有机相直接喷雾测定金。用于合成试样中金的测定,回收率为100—101％,标准偏差为2.38×10~2μg/ml,变动系数为6.5％。测定25ml水相中15μg金时,200mg Fe,36mg Cu,25mg Ni,50mg Mg,2.5mg Pt,150μgPd不干扰。方法简便、灵敏,结果准确。适用于阳极泥或稀溶液中微量金的测定。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

用聚(氯乙烯)和液膜的硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)选择电极测定金

PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5％,平均值的标准偏差为1.0％,测定某些金合金(含金58.3—99.9％)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4％,平均值的标准偏差为0.7％,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。     

金湿法富集分离中硫脲洗脱液的分解

近年来Au的分离富集多采用聚氨酯泡塑及反相色层法,洗脱液多为硫脲或Na_2SO_3溶液。Au的洗脱液仅适用于原子吸收法测定,用结晶紫、孔雀绿、硫代米蚩酮等分光光度法测Au时必须破坏硫脲才能显色。文献报道蒸发溶液至SO_3冒烟可破坏硫脲,但方法费时、费电。本文采用TRPO-GDX-301反相色层柱富集痕量Au,洗脱液在KCl存在下加入H_2O_2沸水浴加热10—15min破坏硫脲,然后结晶紫萃取光度法测Au。方法简单、快速、实用性强。     

乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金

有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

含铂尾渣的分解及其测定

本文提出灼烧－盐酸浸取预分离干扰元素,以盐酸、双氧水加入助溶剂（Ｘ－１）分解样品,用分光光度法测定铂。线性范围０～５．０μｇ／ｍＬ,相关系数为０．９９９６,加入标准回收率为９８％以上。     

HNO3-KClO3-NH4Cl分解I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的铜

利用HNO3－KClO3饱和液溶解矿样后，加NH4Cl蒸干破坏氮的氧化物，用六偏磷酸钠作掩蔽剂，采用I2－CCl4萃取光度法测定矿石中的铜，取得了较为满意的结果。     

阴离子树脂—活性炭吸附石墨炉测定铂钯

将样品用王水分解定容静置后,采用阴离子树脂—活性炭混合吸附体系进行静态吸附,将吸附体高温灰化后再以王水分解定容,用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中的铂、钯.该方法检出限为铂0.084ng/g,钯0.025 ng/g,回收率铂为95％～ 103％,钯为95％～ 98％.     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

南非西布什维尔德杂岩体铂、钯、金区域地球化学测量

利用南非勒斯滕堡地区区域地球化学测量水系沉积物和土壤样品,采用化学光谱法测定Pt、Pd和Au三种元素,对该区布什维尔德杂岩体铂、钯和金进行区域地球化学勘查,发现新的铂族矿(带)异常,在主带上部和上部带底部发现新的Pt、Pd和Au的异常带。     

南江县铁炉坝地区含金丰度及金矿化围岩蚀变特征

对四川省南江县铁炉坝地区各类岩石和土壤的含金丰度进行了阐述，对金矿化的围岩蚀变特征进行了较详细的论述，指出黄铁矿化一电气石化-硅化的蚀变组合是该区金成矿的指示性标志。     

河南省狮子庙金矿田金矿成矿特征及找矿方向

狮子庙金矿田位于马超营断裂带中段,包括了元岭、红庄、南坪3个矿床.狮子庙金矿田主成矿期的成矿温度为225～271℃,成矿压力为162×105～709×105Pa.微量元素和稳定同位素特征表明,太华群和熊耳群为主要的矿源层.区内近EW向、NE向断裂是主要的控矿断裂,局部的压力扩容部位是主要的容矿地段.近年来该区近EW向断裂带深部一系列金矿(化)体及盲矿体的发现,揭示了该区具有较大的成矿潜力.依据成矿控制条件,结合物化探测量成果,指出了下步工作方向.     

Specifics of analysis of salt rocks from the Verkhnekamskoe deposit for Au,Pt, and Pd

The paper presents data on the possibility of ETAAS analysis, and a technique of this analysis, of salt rocks, their insoluble residues, and organic fractions from these rocks for Au, Pt, and Pd (concentrations from 10^–7 to 10^–2 ppm). Various techniques for the decomposition of the samples are discussed, and the paper presents information on the extent of Au, Pt, and Pd adsorption from chloride complexes when the POLYORGS-IV complex-forming adsorption agent is applied. The determined atomization parameters of the elements in a graphite furnace are reported. Precious metals are proved to be concentrated in the insoluble residues of the salt rocks and in the slimes (salt wastes) when the salt rocks are processed. The forms in which precious metals are contained in the salt-bearing rocks are determined.     

The solubility of Pt and Pd sulfides and Au in bisulfide solutions

Two sets of measurements of the solubility of Pt and Pd in bisulfide solutions have been carried out at low temperatures. The first involved the equilibration of Pt metal with bisulfide solutions at 25 °C and pH = 6–12 for periods up to five years. These experiments yielded Pt concentrations on the order of tens of g/L at sulfide concentrations as low as 0.001 molal under conditions too reducing to permit significant contributions from hydroxide complexes. The second set of experiments consisted of reacting PtS, PdS and Au with H₂S-saturated solutions having pH values of 3–4 at 25°, 50° and 90 °C. These experiments showed that the solubilities of all three metals increased with temperature. The observed order of solubility was Au > Pt Pd. Solubilities ranged from 10 to 75 g/L Au, 4 to 20 g/L Pt and 0.5 to 10 g/L Pd. The data do not permit definitive identification of the Pt and Pd species present in either set of experiments, but do strongly suggest that the species present under acidic and basic conditions are different. The measured solubility of gold at 25° and 50 °C is consistent with that measured in previous studies.Although the measured Pt and Pd solubilities are not as high as those estimated by theoretical methods, it is nevertheless evident that bisulfide complexation can lead to the remobilization of Pt and Pd over a wide range of pH under reducing conditions at geologically reasonable sulfide concentrations, at low as well as high temperatures. Such conditions are characteristic of a wide variety of geological environments where Pt and Pd have been inferred to have been affected by hydrothermal transport. In these cases, bisulfide complexation is far more effective than chloride or hydroxide complexes in transporting the PGE. On leave from: Shenyang Laboratory of Rock and Mineral Resources, Ministry of Geology and Mineral Resources, People's Republic of China     

黑色岩型铂族矿物中铂钯金相态ICP-MS分析方法研究

黑色岩是近年发现的铂族元素重要载体,由于其金属来源的多样性及成矿作用的复杂性,对于铂族元素在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚,这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。本文根据黑色岩的矿物性质及组成,将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相。通过应用硫氰酸钾+氰化钠作为解吸剂,有效抑制了黑色岩中有机碳对各相态中Pt、Pd、Au的吸附,采用分离富集ICP-MS法测定了Pt、Pd、Au在各相态中的分布。结果表明:(1)各元素各相态的提取总量与该元素在样品中的总量之比分别为Pt 94.4%~101.0%,Pd 95.8%~101.0%,Au 96.7%~102.0%,说明本方法具有较好的准确性和重现性;(2)黑色岩矿物中Pt、Pd、Au的富集不仅具备亲硫性,而且与有机碳形成的地质条件、地质背景有明显的相关性,此结果为研究黑色岩中铂族元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。