1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。     

1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究.在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1∶3的黄色配合物,在455 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以455 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～520 μg/L符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符.     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应

研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定律。拟定方法应用于实际样品中A l(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果。     

6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0～400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 ,结果满意     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。     

1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯）—3—4（4—苯基—2—噻唑）—三氮稀的合成及其与镍的显

合成了新试剂 1 - (2 -羟基 - 3,5-二硝基苯 ) - 3- (4-苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 ,研究了在表面活性剂TritonX - 1 0 0存在下 ,它与Ni2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 6.0～ 7.5时 ,Ni2 与该试剂形成配合物 ,其最大吸收峰位于 51 5nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 。Ni2 在 0～ 0 .4mg/L内符合比尔定律。方法已用于矿物、合金、钢样中微量镍的测定 ,结果与原子吸收法相符 ,相对标准偏差RSD <5% (n =6)     

新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉在微酸性介质中,表面活性剂OP与CPC存在下测定微量铜的显色反应。络合物在波长420 nm处有最大吸收峰,摩尔吸光度系数为3．44×10^5 L·mol^-1 cm^-1,用双峰双波长光度法测定摩尔吸光系数为6．72×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0．5～4．5μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法应用于矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

新显色剂5—（4—溴苯偶氮）—8—羟基喹啉与钴（Ⅱ）显色反应的？…

研究了新显色剂 5 -(4-溴苯偶氮 ) -8-羟基喹啉 (BAHQ)与钴 (Ⅱ )形成配合物的条件。试验表明 ,该显色剂的离解常数pKa1 ,pKa2 分别为 1.80 ,7.90。BAHQ与钴 (Ⅱ )形成配合物的最大吸收峰在 483nm处。钴 (Ⅱ )浓度在 0～ 16 μg/ 2 5mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε483 =5 .10× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,对比度△λ =88nm。考查了二十多种离子的干扰情况 ,用于测定维生素B1 2 药品中的钴 ,结果满意     

2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？…

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%.     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

2—（2，3，5—三氮唑偶氮）—1，8—二羟基—3，6—萘二磺酸与钴的显色反应及应用

介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。