电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石尾渣标准物质中9种痕量元素

样品经ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解,在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中,采用感耦等离子体光电直读光谱法对铀矿石尾标准物质中的Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ等和Ｓｎ进行定值分析。同一样品平行测定６次,其各元素的相对标准偏差在２％－１０％。分析结果均落在标准值的置信区间。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

旋转薄膜蒸发器蒸馏富集－感耦等离子体原子发射光谱法同时测定水中微量元素

介绍了旋转薄膜蒸发器蒸馏富集水样中微量元素的原理及使用方法；对用感耦等离子体原子发射光谱测定微量Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｔｉ、Ｖ和Ｙ时，元素间的干扰问题进行了讨论。各待测元素微克级标准加入回收率为９０％～１０８％，测定饮用水样的ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６６％～８．９１％。     

Off-Line and On-Line Determination of Eleven Rare Earth Elements in Silicate Rocks by ICP-AES Using Dowex Minicolumns for Separation of Interfering Elements in Continuous Flow Systems

The methodologies developed in this work comprise ion-exchange separation of interfering elements from rare earth elements (Fe, Al and Ca), by using resin minicolumns (Dowex-50W-X8 200-400 mesh) for the determination of La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb and Lu by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry, using both off-line and on-line continuous flow systems. These methods can be used to determine rare earth elements in common silicate rocks, such as granite, basalt, rhyolite and andesite. Thirteen geochemical reference materials were used to evaluate the accuracy and precision of the off-line and on-line methods. Chondrite-normalized diagrams were obtained and compared to values reported in the literature. When compared to conventional procedures, the proposed methods provide fast and low cost rare earth elements determinations in the analysis of silicate rocks. Eighteen samples per hour could be analysed by the proposed method using the automated procedure for the determination of the eleven rare earth elements.     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法,样品碱熔后不经分离富集直接测定;对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验;设置了４个测定程序,标准加入回收率为９１％－１１４％,样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

新疆小热泉子铜(锌)矿床硫化物显微结构及稀土、微量元素研究

新疆小热泉子铜(锌)矿床位于大南湖晚古生代岛弧带内,矿体主要赋存于一套凝灰质火山碎屑沉积岩中,矿石类型主要为块状黄铜矿矿石、闪锌矿矿石和脉状硫化物矿石。硫化物的显微结构研究表明,黄铁矿主要发生脆型变形,形成碎裂结构、细粒化结构、充填交代结构、"布丁"结构以及变斑晶结构,黄铜矿和闪锌矿发生塑性变形,黄铜矿表现为"S型"面理结构以及在闪锌矿中呈团斑状结构,电子探针结果表明黄铜矿发生明显的活化迁移富集作用。硫化物的稀土微量元素研究表明,闪锌矿中Mn、Ga、As等元素含量很低,Ga/In<<1,Ge/In多数小于1,174相似文献   

斑岩型Cu(Mo)矿床中微量元素富集贫化规律研究

依据江西城门山、内蒙古乌奴格吐山、甘肃白山堂三个斑岩型Cu(Mo)矿床试验资料,探讨了斑岩型Cu-Mo矿床中微量元素的富集贫化规律.在斑岩型Cu(Mo)矿床中,除存在成矿元素及其伴生元素的富集以外,还存在着部分亲石分散元素、稀有元素等的贫化.发生贫化的微量元素因矿床而异,既有共性又有特殊性.Sr等微量元素在斑岩型Cu(Mo)矿床中显著贫化并且有随Cu矿化增强贫化程度增强的规律,可以作为判断与斑岩体有关的地球化学异常的成矿前景.此项研究成果为实现地球化学勘查指标的定量化提供了基础.     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。     

巯基棉分离富集－感耦等离子体发射光谱法测定河流湖泊底泥中总汞

利用巯基棉强选择性吸附的特点，将底泥中Ｈｇ与其共存元素有效地分离而富集，避免了大量Ｆｅ的干扰，实现了底泥中Ｈｇ的ＩＣＰ－ＡＥＳ摄谱法测定。对含Ｈｇ０．２２０μｇ／ｇ的标准参考物５次取样平行测定，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为６．１％，按５～１０ｇ取样量，Ｈｇ的检测限为０．００１μｇ／ｇ，能满足水环境监测的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定南丰蜜桔叶片中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对南丰蜜桔叶片中的Cu,Zn,Mn,Fe,Co等5种元素的含量进行了测定,其方法简便、精密度高和灵敏度高。详细的研究了消解酸的种类、HNO3和HF的比例、消解酸的体积及消解时间对测定结果的影响。测定结果表明,南丰蜜桔叶片中铁和锌的含量较高。     

有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

M17树脂对岩石中痕量硒碲的分离富集研究及应用

M_(17)树脂在>6mol/L的HCl介质中能同时吸附Se和Te,Se和Te可用水和丙酮分别洗脱,也可用丙酮同时洗脱。从而建立了两个新的Se、Te分离富集体系,使原子荧光测定达到纳克量级。     

Neutron Activation Analysis Applied to the Determination of Heavy Metals and Other Trace Elements in Sediments from Sepetiba Bay (RJ), Brazil

In this work, instrumental neutron activation analysis (INAA) was applied to the determination of the elements As, Ba, Br, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, La, Lu, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb, Zn in twenty eight bottom sediment samples from Sepetiba Bay, Rio de Janeiro, Brazil. With the concentration data obtained, contour maps were prepared, by using Kriging method, to show the spatial distribution of the studied elements in the Bay. The elements Co, Cr, Cs, Fe, Sc, Ta and Zn showed similar behaviour in the sediments, with higher concentrations along the northern coast of the bay, where the fluvial water inputs are concentrated. The distribution of U, rare earth elements and Ba in the Bay indicates that these elements are not deposited as contaminants.     

东天山黑峰山、双峰山及沙泉子(铜)铁矿床的矿物微量和稀土元素地球化学特征

东天山黑峰山铁矿床、双峰山铁矿床以及沙泉子铜铁矿床位于新疆哈密盆地以南,是东天山阿齐山-雅满苏构造带的重要矿床。文章利用磁铁矿、黄铁矿和方解石的微量元素及稀土元素组成示踪了这些矿床的成矿流体来源和性质,初步探讨了矿床的成因类型。激光剥蚀（LA）-ICP-MS磁铁矿微量元素分析表明,三个矿床的磁铁矿具有非常低的w（V）、w（Cr）和w（Ti）（平均分别为68×10^-6、13×10^-6和237×10^-6）,指示磁铁矿形成于热液过程而不是岩浆分异。黄铁矿中较高的Cu含量可能反映了含Cu矿物微颗粒的存在。黄铁矿中较低的Pb、Zn含量可能反映了成矿流体中较低的Pb²⁺和Zn²⁺浓度。黄铁矿中的Co/Ni比值表明这些矿床均为火山-热液成因。三个矿床黄铁矿的稀土元素总量都很低（ΣREE为0.58×10^-6~3.02×10^-6）,黑峰山铁矿中的黄铁矿轻、重稀土元素分馏不明显,双峰山铁矿和沙泉子铜铁矿中的黄铁矿均为轻稀土元素富集型,（La/Yb）_N分别为3.51~13.4和2.76~17.2。三个矿床略有差别的方解石稀土元素配分模式,反映了其流体组成和形成机制的差别。黑峰山铁矿中的重稀土元素富集型的方解石稀土元素配分模式为方解石Sm-Nd定年提供了依据。三个矿床的黄铁矿和方解石均无Ce异常,黑峰山铁矿中的黄铁矿和方解石表现为负Eu异常,而双峰山铁矿和沙泉子铜铁矿中的黄铁矿和方解石表现为正Eu异常,反映了三个矿床均形成于较高的温度,前者成矿流体可能为碱性,后两者成矿流体为酸性、还原性。结合前人研究成果认为,黑峰山铁矿、双峰山铁矿及沙泉子铜铁矿均为火山热液-充填（交代）矿床。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

深海沉积物及多金属结核中微量元素的光谱测定

用全燃烧法一次曝光发射光谱同时测定了大洋深海沉积物和多金属结核中多个微量元素;重点考察了缓冲剂和分析条件的优化,解决了大洋试样吸湿性强、光谱相互干扰多及激发时易喷溅等问题。所测项目有Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｌａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ和Ｚｒ共２０项。用国家一级深海标准物质对方法进行检验,所得结果与标准值相符,相对标准偏差（ｎ＝３０）大多在１０％左右。方法用于新研制的大洋标准物质ＧＳＭＳ＿２,３和ＧＳＰＮ＿２,３定值分析,结果与初定值符合。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO₂、Al₂O₃、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。