硅酸盐和氧化物电子探针分析矿物标样

应用电子探针对矿物和岩石进行分析和研究,早已成为地质科研工作中必不可少的工具之一.特别是对硅酸盐类造岩矿物以及碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等类矿物分析和研究尤其重要.这些造岩矿物含有多种化学元素,尤其以氧化物形式存在的矿物给电子探针分析的精确定量曾带来困难.自从A. E. Bence和A.L.Albee(1968)提出了硅酸盐和氧化物电     

稀土五磷酸盐晶体用作电子探针分析标样的研究

在电子探针的分析中,标准样品的质量可靠性是进行准确定量分析的基础。因此,对电子探针分析用标样的基本要求是:具有较好的化学稳定性,易于保存;在真空条件下经电子束轰击较为稳定,不变质;元素在样品内呈微米级均匀分布;导电性及导热性较好;应确切知道其化学组成成分;与未知样品的价键和结构尽可能的一致。由于各稀土元素的化学性质很相似,在自然界很难找到组分简单、稳定、元素分布均匀的稀土元素矿物作为电子探针分析用的标样。因稀土元素地球化学作用具有十分重要的意义,而用电子探针测定稀土矿物和某些矿物中稀土元素含量及其变化也就非常重要。因此寻求合     

全国电镜、能谱在地学应用及探针标样审定会简讯

本会微束分析专业委员会和中国电子显微镜学会地学专业委员会共同于1983年11月5日至9日在广西桂林阳朔县举行全国电镜、能谱在地学应用及探针标样审定会,参加会议的有18个部、总局、科学院64个单位的代表共计116人。会议主要由冶金部地质研究所筹办。大会报告后,会议分两组进行学术交流和审定。应用组共计宣读了38篇论     

同步辐射X射线荧光微探针技术中地质标样的研究

将国家级标样GSR-1至GSR-7研磨至颗粒度<2μm,在大气光路中以光斑尺寸为100μm×l00μm的同步辐射X射线(白光)激发,si(Li)半导体探测器采集荧光信号。研究了这些岩石标样中元素(K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Rb、sr、Zr)的X射线荧光强度平均值的相对标准偏差与取样量(点数或面积)的关系,测算了使用这套国家岩石标准样的取样量(点数或面积),并确定了实用的测量方法。为同步辐射X射线荧光微探针扫描技术提供一套(7个)适用的岩石标准样。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的稀土氧化物

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~4.6%,回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。     

稀土复合氧化物加少量贵金属汽车尾气三效催化剂性能研究

研究了稀土、过渡元素复合氧化物加少量贵金属汽车尾气三效催化剂的性能，包括蜂窝状第一载体粉碎后制备样品的性能、整块蜂窝状催化剂经粉碎后实验室测定的三效活性与组装成反应器安装在长安奥拓车上的净化性能。     

分光光度法测定混合稀土氧化物中的镧铈合量

为解决以重稀土为主的稀土矿中少量镧铈合量的测定问题,本文提出了以Zn-EDTA和EDTA联合掩蔽La、Ce以外的大量轻、重稀土并以对乙酰基偶氮胂为显色剂测定了龙南混合稀土氧化物中少量La和Ce合量,结果令人满意。     

感耦等离子体质谱法在高纯稀土氧化物分析中基体谱线干扰的研究

研究了采用感耦等离子体质谱分析高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质时的基体谱线干扰问题,以Ｐｒ和Ｈｏ为例,定量考察了基体的质谱峰对相领持谱的谱线干扰及其与仪器分辨率和极偏压的关系;以Ｙ为例,研究了除氧化物和氢氧化物外的其他基体衍生物的干扰及其与仪器工作条件的关系,结果表明,高纯稀土氧化物基体浓度为ｍｇ／ｍｌ时,分辨率应控制在０．６ａｍｕ以下,除基体的ＭＯ＾＋ＭＯＨ＾＋离子干扰外,还存在着比较严重的ＭＨ＾＋     

硅酸盐氧同位素标样研制

本文介绍了硅酸盐氧同位素标准物质(SH和H)的研制。均匀性检验证实该标准物质是均匀的。该标准物质采用直接比较测量法标定,即直接与国际标准V-SMOW和SLAP进行比较。 国际标准水样采用CO_2-H_2O平衡法制备CO_2;石英标样采用BrF_5法制备CO_2。将六个定值实验室提供的数据统一处理后,获得SH和H的δ~(18)Ox/v-s_(MOW)值分别为11.11±0.06(‰)和-1.75+0.08(‰)。该标准物质于89年12月被国家技术监督局批准为国家一级标准物质,山阳石英标样(SH)统一编号为G     

金标样定值中全金量的湿法分析

含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。     

离子探针质谱分析技术

1、离子探针的特点和功能:(1)检测灵敏度高,能测量包括氢在内的元素周期表上全部元素。绝对灵敏度为10~(-15)～10~(19),能检测相对含量为10~(-6)～10~(-9)原子浓度的微量杂质。因此它可以作金属超纯分析,半导体微量杂质测量和矿物微量元素分析。(2) 微区表面薄膜分析。它的横向(X—Y)分辨率为1～2μm,能在1～6nm厚的表面薄膜上检测样品表面杂质含量和分布,可以观测晶体界面结构信息和矿物离子显微图像。(3) 深度分析。其深度Z方向上分辨本领为5～10nm,可以提供包括轻元素在内的三维空间分析图像,可研究矿物元素氧化过程和离子扩散。(4) 同位素分析。同位素比值测量精度0.1％,在测定陨石,月岩和地球样品的微量元素和同位素组或以及地质年代学研究方面都能发挥作用。(5)绝缘体样品分析。要在试样表面上先镀一层碳膜(或金属膜),或者利用低能量电子喷射样品表面,或用负离子轰击样品来解决绝缘非导电体样品分析过程中在其表面积累电荷,以及由此产生的电位变化现象。(6)样品需要量少。消耗样品量仅1ng左右,且制备方法简单     

用滤膜法进行稀土氧化物原料组分的X射线荧光光谱分析

本文叙述了用沉淀抽滤法制备薄试样,X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物原料组分的分析方法。本法定量下限为0.01％—0.17％,方法精度为0.85％—14.9％。对几种类型的原料分析结果表明,本法与ICP-AES法结果基本相符。方法简便快速,可用于混合稀土氧化物原料的成分分析。     

离子吸附型稀土矿床中稀土的富集—分异特征:铁氧化物—黏土矿物复合体的约束

在离子吸附型稀土矿床中,黏土矿物被认为是离子吸附态稀土的主要吸附载体。风化壳中黏土矿物的透射电镜分析发现,黏土矿物普遍与铁氧化物形成复合体,很可能对稀土元素的富集–分异产生重要影响。本研究以广东省梅州市平远县仁居矿区的典型离子吸附型稀土矿床剖面为对象,通过提取富矿层中的细颗粒组分,采用X射线衍射、穆斯堡尔谱和透射电镜,对黏土矿物–铁氧化物复合体进行物相和形貌分析;在此基础上,采用顺序提取法测定不同化学形态的稀土总量,探究黏土矿物和铁氧化物对稀土元素富集–分异的贡献。结果表明,从全风化层到表土层,复合物从长石/伊利石–水铁矿/针铁矿复合体到高岭石/埃洛石–针铁矿/赤铁矿复合体,最终向高岭石–赤铁矿复合体转变。在表土层和全风化层的细颗粒组分中,离子交换态稀土约占25%和80%,而铁氧化物结合态稀土约占75%和20%。在表土层中, Ce的富集导致离子交换态和铁氧化物结合态稀土均富轻稀土。在全风化层中,随着深度的增加,离子交换态稀土由富轻稀土转变为富重稀土,铁氧化物结合态稀土均表现富重稀土的分异特征。离子交换态稀土总量和分异特征主要受黏土矿物–稀土界面作用和淋滤作用控制;而铁氧化物结合态稀土总...     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究

试验了１００～７００ｕｇ／ＬＢａ的氧化物对Ｅｕ产生的干扰,干扰程度与Ｂａ量呈线性,其相关系数ｒ在０．９９８６～０．９９９５。用模拟样品溶液对不同含量的Ｂa对Ｅu的干扰采取了简单的数学方法校正,校正后的结果在误差允许范围之内。．对小麦和人发标准物质中Ｂa氧化物对Ｅu的干扰及校正效果进行了比较。结果表明,在所使用的仪器条件下,这两个标准物质中的Ｂa对Ｅu的干扰必须校正。研究了ｕｇ／Ｌ水平的轻稀土氧化物对重稀     

荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。     

人工合成锆石Lu-Hf同位素标样方法研究

研究了人工合成锆石并加入微量元素的实验方法和条件。人工合成锆石是以氧化锆和硅酸锂为原料,以钼酸锂和氧化钼为助熔剂,并加入其他元素如Hf、Lu、Yb、U、Th、Pb等元素,充分混匀后转入带盖铂金坩埚中,在高温马弗炉中连续加热生长形成锆石晶体。利用激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱技术分析了合成锆石晶体中微量元素含量和Lu-Hf同位素组成,结果表明合成锆石晶体中Lu、Yb、U、Th、Pb等微量元素含量不均一,而Hf的含量和Lu-Hf同位素组成有很好的均一性。     

荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。