The crystal structure of sonoraite,Fe3+Te4+O3(OH)·H2O

Summary Sonoraite, FeTeO₃(OH)·H₂O, is monoclinic,P 2₁/c, witha=10.984(2),b=10.268(2),c=7.917(2) Å, =108.49(2)°. For 8 formula units per cell the calculated density is 4.179(2) g/cm³; the observed value is 3.95(1) g/cm³. The Supper-Pace automated diffractometer was used to collect 1884 independent reflections which were corrected for absorption. The structure was determined by an automated symbolic addition procedure. It was refined to a residualR of 6.2% using anisotropic temperature factors for the cations and isotropic temperature factors for the oxygen atoms. Chains of octahedra about Fe extend along [101]; edge-sharing pairs of these octahedra are joined by corner sharing. The Fe–Fe distances across the shared edges are 3.05 and 3.20 Å, short enough to suggest magnetic interactions. All but one H₂O are involved in the chains. The Te⁴⁺ ions have a pseudotetrahedral coordination, with three oxygen ions forming one face of the tetrahedron and the lone electron pair of Te occupying the fourth corner. The O–Te–O average bond angle is 95°. The Fe chains are tied together by Te–O bonds in all three dimensions.

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Die Kristallstruktur von Sonorait, Fe³⁺Te⁴⁺O₃(OH).H₂O

Zusammenfassung Sonorait, FeTeO₃(OH)·H₂O, ist monoklin, P 2₁/c, mit den folgenden Zelldimensionen:a=10,984(2),b=10,268(2),c=7,917(2) Å, =108,49(2)°. Mit 8 Formel-Einheiten errechnet man eine Dichte von 4,179(2) g/cm³; die gemessene Dichte beträgt 3,95(1) g/cm³. Das Supper-Pace automatische Diffraktometer wurde zur Sammlung von 1884 unabhängigen Reflexen benutzt, welche für Absorption korrigiert wurden. Die Struktur wurde mit Hilfe eines vollständig automatischen Programms für symbolische Addition bestimmt. Mit anisotropen Temperaturfaktoren für die Kationen und mit isotropen Temperaturfaktoren für die Sauerstoff-Atome wurde ein Residuum von 6,2% erreicht. Ketten von Eisen-Oktaedern erstrecken sich entlang [101]; Oktaeder-Paare mit gemeinsamen Kanten sind über Eckenverknüpfung verbunden. Die Fe–Fe-Abstände über die gemeinsamen Kanten betragen 3,05 und 3,20 Å, kurz genug, um zu magnetischer Wechselwirkung führen zu können. Nur ein H₂O-Molekül ist nicht Teil einer Kette. Die Te⁴⁺-Ionen befinden sich in pseudotetraedrischer Koordination; drei Sauerstoff-Ionen bilden eine Fläche des Tetraeders, die vierte Ecke wird durch das einsame Elektronenpaar von Te besetzt. Der Mittelwert des O–Te–O-Bindungswinkels beträgt 95° Die Fe-Ketten werden durch Te–O-Bindungen dreidimensional verbunden.

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With 3 Figures     

Messung des Ultrarot-Pleochroismus von Mineralen. IX. Der Pleochroismus der OH-Streckfrequenz in Titanit

Zusammenfassung Die räumliche Absorptionsfigur für die OH-Streckfrequenz in Titanit (=2,90 ) ist in erster Näherung eine Lemniskate, welche um die längere Achse rotiert. Die Richtung der Drehachse — und damit die Richtung der OH-Dipole, die teilweise die O₁-Punktlagen besetzen — fällt ungefähr mit der Schwingungsrichtung von n zusammen.

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Measurement of the infrared-pleochroism in minerals. IX. The pleochroism of the OH-stretching frequency in titanite

Summary The 3-dimensional absorption figure for the OH-stretching frequency in titanite (=2.90 ) can be described in a first approximation as a lemniscate which rotates around the longer axis. The direction of this rotation axis and also the direction of the OH-dipoles, which replace partially the O₁-positions, coincides approximately with n.

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Mit 2 Abbildungen     

Schultenit,PbHAsO4, und PbHPO4: Synthesen und Kristallstrukturen nebst einer Diskussion zur Symmetrie

Zusammenfassung Schultenit, PbHAsO₄ [a=4,859(1) Å,b=6,756(1) Å,c=5,843(1) Å, =95,40(1)°] und PbHPO₄ [a=4,6838(3) Å,b=6,6451(2) Å,c=5,7817(3) Å, =97,138(4)°] sind isotyp und kristallisieren monoklin. Für beide Verbindungen war bei einer Temperatur vonT _c312 K der Übergang von RaumgruppeP _c nachP2/c bekannt. Der Strukturtyp von Schultenit ist durch das Vorliegen einer kurzen Wasserstoffbrückenbindung zwischen zwei in RaumgruppeP2/c über ein Symmetriezentrum ineinander überführbarer XO₄-Tetraeder charakterisiert. Die O–H...O-Bindungslänge beträgt in beiden Verbindungen übereinstimmend 2,46 Å. Mit Hilfe von Röntgen-Einkristallstrukturuntersuchungen konnte gezeigt werden, daß dieser Übergang vonPc nachP2/c offensichtlich nur auf einer Ordnung des H-Atoms beruht, während alle anderen Atome auch bei Zimmertemperatur innerhalb des Fehlers eine zentrosymmetrische Atomanordnung aufweisen.

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Schultenite, PbHAsO₄, and PbHOP₄: Syntheses and crystal structures with a discussion on their symmetry

Summary Schultenite PbHAsO₄ [a=4.859(1) Å,b=6.756(1) Å,c=5,843(1) Å, =95.40(1)°] and PbHPO₄ [a=4,6838(3) Å,b=6,6451(2) Å,c=5.7817(3) Å =97.138(4)°] are isotypic and crystallize monoclinic. For both compounds a transition from space groupPc toP2/c has been described atT _c312 K. The structure type of schultenite is characterized, by a short hydrogen bond between two XO₄ tetrahedra which are combined by a center of symmetry in space groupP2/c. The O–H...O bond length is for both these compounds 2.46 Å. Based on X-ray single crystal structure refinements it has been shown, that the transition fromPc toP2/c is obviously caused only by an ordering of the H atom; all the other atoms are also at room temperature centrosymmetrically arranged within limits of error.

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Hern Prof.Dr.K.Komarek zum 60.Geburtstag gewidmet

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Mit 1 Abbildung     

Refinement of the crystal structure of beryllonite,NaBePO4

Summary The refined lattice parameters of beryllonite are:a=8.178 (3) Å,b=7.818 (2) Å,c=14.114 (6) Å, =90.00° (2); space groupP2₁/n,Z=12. Integrated Weissenberg photographs were taken by using CuK radiation and multiple film packs. The anisotropic refinement of the crystal structure by means of least-square methods gave a finalR value of 0.063 for the 1388 observed reflections. In the crystal structure PO₄ and BeO₄ tetrahedra, linked by shared oxygen atoms in a three-dimensional network, form pseudo-ditrigonal rings perpendicular to theb axis. The independent Na atoms lying in the channels formed by the rings are coordinated as an irregular nine-cornered polyhedron and as distorted octahedra.

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Verfeinerung der Kristallstruktur des Beryllonits,NaBePO ₄

Zusammenfassung Verfeinerte Gitterkonstanten des Beryllonits lauten:a=8,178 (3) Å,b=7,818 (2) Å,c=14,114 (6) Å, =90,00 (2)°; Raumgruppe:P2₁/n,Z=12. Integrierte Weissenbergaufnahmen wurden mit CuK-Strahlung und multiplen Filmpaketen aufgenommen. Die anisotrope Verfeinerung der Kristallstruktur nach der Methode der kleinsten Quadrate ergab für 1388 beob. Reflexe einen abschließendenR-Wert von 0,063. In der Kristallstruktur bilden PO₄-und BeO₄-Tetraeder, die über gemeinsame Sauerstoffe zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft sind, pseudo-ditrigonale Ringe senkrecht zurb-Achse. Die kristallographisch unabhängigen Arten von Na-Atomen, welche in den aus Ringen gebildeten Kanälen liegen, sind in der Form eines unregelmäßigen neuneckigen Polyeders bzw. in der Form verzerrter Oktaeder koordiniert.

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With 2 Figures     

Kutnohorite from the Chvaletice pyrite and manganese deposit,east Bohemia

Summary Kutnohorite-quartz veins penetrate through a weakly metamorphosed Late Proterozoic sedimentary rhodochrosite carbonate in pyrite shales. Kutnohorite is pleochroic ranging from colourless () to pinkish grey (), =1.735, =1,543,d=3.066g·cm^–3;a ₀=4.852(1),c ₀=16.219(7) Å. A quantitative chemical analysis leads to the formula (Ca_0.95Mn_0.05)_1.00(Mn_0.64Mg_0.23Fe_0.13)_1.00(CO₃)_2.04. An electron microprobe scanning reveals considerable microscale inhomogeneity in cleavage rhombohedrons taken from a coarsely grained aggregate. It is mostly of the character of periodic fluctuations of the main element contents around an average value. There is a strong prevalence of an Fe+Ca–Mn+Mg antagonism, the extremes of compositonal differences lying in distances of 0.0X mm. The fluctuation maxima amount to about 9% for FeO, 6% for MnO, 3% for CaO, and 1.5% for MgO. In one of the samples even a two phase character with the above antagonism between the two phases was detected by X-rays. The inhomogeneities are due, partly at least, to the Fe-metasomatic processes that followed the formation of the kutnohorite by Alpine-paragenesis hydrothermal metamorphism.

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Kutnohorit aus der Pyrit-und Manganlagerstätte von Chvaletice (Ostböhmen)

Zusammenfassung Kutnohorit-Quarzgänge durchdringen ein schwach metamorphes jungproterozoisches sedimentäres Rhodochrositkarbonat in pyritischen Schiefern. Der Pleochroismus von Kutnohorit liegt zwischen farblos () und rosagrau (), =1,735, =1,543;d=3,066 g·cm^–3;a ₀=4,852(1),c ₀=16,219(7) Å. Die quantitative chemische Analyse des Minerals ergibt Formel (Ca_0,95Mn_0,05)_1,00(Mn_0,64Mg_0,23Fe_0,13)_1,00(CO₃)_2,04. Elektronenmikrosondenuntersuchungen zeigen eine starke mikroskopische Inhomogenität in den Spaltrhomboedern von einem grobkörnigen Kutnohoritaggregat. Sie ist meistens durch periodische Schwankungen der Hauptelementgehalte um einen Mittelwert hervorgerufen. Antagonistische Beziehungen von Fe+Ca und Mn+Mg überwiegen, die extremen Werte von Elementgehalten liegen in Abständen von 0,0X mm. Die höchsten Schwankungen erreichen etwa 9% für FeO, 6% für MnO, 3% für CaO und 1,5% für MgO. In einer Probe konnten röntgenographisch sogar zwei Kutnohoritphasen mit dem erwähnten Antagonismus zwischen den Phasen bewiesen werden. Die Inhomogenitäten wurden wahrscheinlich meistens durch Fe-metasomatische Vorgänge nach der Kristallisation des Kutnohorits während der hydrothermalmetamorphen Prozesse der Alpinen Paragenese hervorgerufen.

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With 4 Figures     

The structure type of Joaquinite

Summary The structure type of joaquinite has been derived from precession photographs (Mo radiation) of a polysynthetic twin. Space group: C 2/m; lattice constants:a=10.50Å,b=9.58Å;c=11.78Å;=109°32;cell content: Ba₄Fe₂RE₄Ti₄O₄[Si₄O₁₂]₄.The atomic arrangement was determined by Patterson-, Fourier-, and (F₀–F_c)-syntheses. The least squares refinement (with isotropic temperature factors) led toR=0.16. The authors are of the opinion that this relativeley highR-value is due to the poor quality of the crystal.The main structural feature are double layers of [Si₄O₁₂]-rings parallel to (001) which are connected by 10-coordinated Ba and octahedrally coordinated Ti. These double layers have pseudo-symmetry C mmm, with mirror planes perpendicular toa, b, andc ^*. They are stacked alongc ^* and translated –3/8a. The orthorhombic pseudo-symmetry allows also the translation +3/8a which is responsible for both the formation of twins and the frequent stacking disorder. The described double layers are connected by 7-coordinated RE and 4-coordinated Fe.The rôles of Fe, which has an occupancy of only 1/2, and of Na and OH. which are reported in published analyses, are discussed.

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Der Strukturtyp von Joaquinit

Zusammenfassung Der Strukturtyp von Joaquinit wurde aus Präzessionsaufnahmen (MoStrlg.) eines polysynthetischen Zwillings abgeleitet. Raumgruppe: C 2/m; Gitterkonstanten:a=10,50Å;b=9,58Å,c=11,78Å; =109°32, Zellinhalt: Ba₄Fe₂SE₄Ti₄O₄[Si₄O₁₂]₄.Die Atomanordnung wurde aus Patterson-, Fourier- und (F₀–F_c)-Synthesen abgeleitet. Die Verfeinerung mit der Methode der Kleinsten Quadrate führte (mit isotropen Temperaturfaktoren) aufR=0,16. Die Autoren sind der Ansicht, daß dieser relativ hoheR-Wert von der schlechten Qualität des Kristalles herrührt.Wesentliches Strukturmotiv sind Doppelschichten von [Si₄O₁₂]-Ringen parallel (001), die durch 10-koordiniertes Ba und oktaedrisch koordiniertes Ti verknüpft werden. Diese Doppelschichten haben die Pseudosymmetrie C mmm mit Symmetrieebenen senkrechta, b undc ^*. Sie werden nachc ^* gestapelt und um –3/8a translatiert. Die rhombische Pseudosymmetrie läßt andererseits die Translation +3a zu, was für die Zwilligsbildung und die häufige Stapelungsunordnung verantwortlich ist. Diese Doppelschichten werden weiter durch 7-koordinierte SE und 4-koordinertes Fe verknüpft.Die Rollen des Fe, welches eine Punktlage nur zur Hälfte besetzt, und des Na und OH, welche in publizierten Analysen angegeben werden, werden diskutiert.

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Mit 10 Abbildungen     

Über den Hügelit

Zusammenfassung Der Hügelit, das Arsenat-Analogon zum Dumontit, gehört zu den Sekundärmineralien der Grube Michael im Weiler bei Lahr im Schwarzwald (Bundesrepublik Deutschland), wo er zusammen mit Hallimondit, Widenmannit, Mimetesit, Cerussit und Zeunerit in Drusen von hornsteinartigem Quarz auftritt. Beobachtete kristallographische Formen: {100}, {110}, {001}, {011} sowie (?) {010}.Spaltbarkeit nach {100} sehr gut, nach {110} unsicher. Bruch muschelig. Härte etwa 2 1/2; spröde.Farbe braun bis orangegelb; durchsichtig bis durchscheinend. Strich hellgelb. Keine UV-Fluoreszens. Brechungsindizes:n =1,898(5),n =1,915(5), 2V =25° (für =592 nm); sehr starke Achsenwinkeldispersion.Gitterkonstanten:a ₀=8,13,b ₀=17,27,c ₀=7,01 Å, =109°. Raumgruppe:P2₁/m oderP2₁.D _x=5,80 g·cm^–3 (mit der Formel Pb₂(UO₃)₃(AsO₄)₂(OH)₄·3H₂O undZ=2). Stärkste Linien des Pulverdiagramms: 3,73(10), 3,06(9), 3,00(7) und 2,89(7).

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On Hügelite

Summary Hügelite, the arsenate analogue of dumontite, occurs amongst the secondary minerals of the Michael Mine at Weiler near Lahr in the Black Forest (German Federal Republic), in vugs of dense quartz in association with hallimondite, widenmannite, mimetite, cerussite and zeunerite. Observed crystal forms: {100}, {110}, {001}, {011} and (?) {010}.Cleavage: {100} very good, {110} uncertain. Fracture conchoidal. Hardness about 2 1/2, brittle.Colour brown to orange yellow, transparent to translucent. Not fluorescent in ultraviolet light. Indices of refraction:n =1.898(5),n =1.915(5); 2V =25° (for =592 nm); strong dispersion of the axial angle.Unit-cell dimensions:a ₀=8.13,b ₀=17.27,c ₀=7.01 Å, =109°, space groupP2₁/m orP2₁.D _x=5.80 g·cm^–3 (with the formula Pb₂(UO₂)₃(AsO₄)₂(OH)₄·3H₂O andZ=2). Strongest lines of the powder pattern: 3.73(10); 3.06(9); 3.00(7); 2.89(7).

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Univ. Prof. Dr.H. Meixner zum 70. Geburtstag gewidmet.     

The crystal structure of scotlandite,PbSO3

Summary The crystal structure of scotlandite —a=4.505(2),b=5.333(2),c=6.405(6) Å, =106.24(3)^o; space groupP2₁/m; cell content 2 {PbSO₃} — was determined from singlecrystal X-ray diffractometer data. Scotlandite is isotypic with molybdomenite, PbSeO₃. Lead is coordinated to nine oxygen atoms with Pb-O_av=2.75 Å, and possibly further to one sulphur atom with Pb–S=3.46 Å. The average S–O distance in the pyramidal SO₃ group is 1.52 Å. The structural relationships to cerussite, PbCO₃, are discussed.

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Die Kristallstruktur des Scotlandits, PbSO₃

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Scotlandits —a=4,505(2),b=5,333(2),c=6,405(6) Å, =106,24(3)^o; RaumgruppeP2₁/m; Zellinhalt 2 {PbSO₃} — wurde aus Einkristall-Röntgendiffraktometerdaten bestimmt. Scotlandit ist mit Molybdomenit, PbSeO₃, isotyp. Blei wird von neun Sauerstoffatomen mit Pb–O_av=2,75 Å und möglicherweise zusätzlich von einem Schwefelatom mit Pb–S=3,46 Å koordiniert. Der durchschnittliche S–O-Abstand in der pyramidalen SO₃-Gruppe mißt 1,52 Å. Die strukturellen Beziehungen zu Cerussit, PbCO₃, werden diskutiert.

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With 2 Figures     

Die Kristallstruktur von Fe2Te4O11

Zusammenfassung Die Verbindung Fe₂ ³+Te₄O₁₁ kristallisiert monoklin, RaumgruppeC _2h ⁵ –P 2₁/c, sowie den Gitterkonstantena ₀=11,88 Å,b ₀=6,95 Å,c ₀=14,13 Å, =123°44, Z=4. Die Struktur wurde an dreidimensionalen photographischen Röntgendaten ermittelt.R=0,08 für 1365 beobachtete Reflexe. In der Atomanordnung ist ein Eisenatom verzerrt oktaedrisch von sechs, das zweite Eisenatom von fünf Sauerstoffen umgeben. Jedes Telluratom wird von drei Sauerstoffen in einem Abstand 2,10 Å umgeben. Ein vierter Sauerstoff hat bezüglich dieser drei einen um 10 bis 25% größeren Abstand. Der Übergang von einer (3+1)-zu einer 4-Koordination um vierwertiges Tellur wird aufgezeigt.

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The crystal structure of Fe₂Te₄O₁₁

Summary The compound Fe₂ ³+Te₄O₁₁ crystallizes monoclinic, space groupC _2h ⁵ –P 2₁/c, with lattice constantsa ₀=11.88 Å,b ₀=6.95 Å,c ₀=14.13 Å, =123°44, Z=4. The crystal structure is derived from 3-dimensional photographic X-ray data.R=0.08 for 1365 observed reflections. In the atomic arrangement one iron is coordinated octahedrally by six oxygens, the other one by five oxygens. Each tellurium atom is coordinated by 3 oxygens with Te–O2.10 Å. Comparable with these 3 Te–O distances the distance of a fourth one is 10 to 25% greater. A transition from (3+1) to 4 in the coordination number around tetravalent tellurium is shown.

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Mit 6 Abbildungen     

Messung des Ultrarot-Pleochroismus von Mineralen. XIII. Der Pleochroismus der OH-Streckfrequenz in Axinit

Zusammenfassung Die räumliche Absorptionsfigur für die OH-Streckfrequenz in Axinit (=3,03 ) ist in erster Näherung eine Lemniskate, die um ihre Längsachse rotiert. Die Richtung dieser Achee—und damit die ungefähre Dipolrichtung der OH-Gruppe—liegt unter einem Winkel von etwa 70° zur positiven Richtung derc-Achse geneigt und schließt mit der negativen Richtung dera-Achse einen Winkel von etwa 40° ein.

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Measurement of the infrared-pleochroism in minerals. XIII. The pleochroism of the OH-stretching frequency in axinite

Summary The 3-dimensional absorption figure for the OH-stretching frequency in axinite (=3300 cm^–1) can be described in a first approximation as a lemniscate which rotates around the longer axis. The direction of this rotation axis which corresponds to the approximate direction of the OH-dipoles includes an angle of nearly 70° with the positive direction of thec-axis, and an angle of nearly 40° with the negative direction of thea-axis.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. DDr.H. Wieseneder zum 65. Geburtstag gewidmet.     

First occurrence of the rare mineral Barylite in Greenland

Summary Barylite has been identified for the first time in Greenland in several specimens from the nepheline syenite pegmatite pockets at Narssârssuk. The crystals are orthorhombic, showing the forms {100}, {210} and {201}, and form thin plates parallel to {100}. Electron microprobe analysis and emission spectrography show a composition close to the ideal formula. The refined unit cell paramters are:a=9.835(2) Å,b=11.654(3) Å andc=4.673(1) Å. The barylite is biaxial negative, 2V =66^o±2^o,n =1.694,n = 1.697 andn _calc.=1.698.

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Das erste grönländische Vorkommen des seltenen Minerales Barylith

Zusammenfassung Der seltene Barylith wurde zum ersten Mal in Grönland in verschiedenen Proben aus Nephelin-Syenit-Pegmatit-Drusen bei Narssârssuk identifiziert. Die Kristalle sind orthorhombisch mit den Formen {100}, {210} und {201}, sie bilden dünne Tafeln nach {100}. Elektronensonden-Analyse und Emissions-Spektrographie ergeben eine chemische Zussammensetzung, die der Idealform nahekommt. Die verfeinerten Zellparameter sind folgende:a=9,835(2) Å,b=11,654(3) Å undc=4,673(1) Å. Barylith ist zweiachsig negativ, 2V =66^o±2^o,n =1,694,n =1.697 undn _calc.= 1,698.

     

The crystal structure of sarkinite,Mn2AsO4(OH)

Summary Sarkinite is a basic manganese arsenate, Mn₂AsO₄(OH). The lattice parameters are:a=12.779 (2) Å,b=13.596 (2) Å,c=10.208 (2) Å, =108°53 (6). Space groupP2₁/a,Z=16. The crystal structure has been solved by direct methods from three-dimensional X-ray diffractometer data and refined by least-squares methods toR=0.052 for 3519 independent reflections. The crystal structure is built up by a three-dimensional framework of MnO₄(OH)₂ octahedra, MnO₄(OH) trigonal bipyramids and AsO₄ tetrahedra, as found in wagnerite. Isotypy of sarkinite with triploidite is confirmed.

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Die Kristallstruktur des Sarkinits, Mn₂AsO₄(OH)

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des basischen Manganarsenates Sarkinit, Mn₂AsO₄(OH), mit den Gitterkonstantena=12,779 (2) Å,b=13,596 (2) Å,c=10,208 (2) Å, =108°53 (6). RaumgruppeP2₁/a,Z=16, wurde mit dreidimensionalen Röntgendiffraktometermessungen durch direkte Methoden gelöst und nach dem kleinste-Quadrate-Verfahren verfeinert (R=0,052 für 3519 unabhängige Reflexe). Die Struktur besteht aus einem dreidimensionalen Gerüst aus MnO₄(OH)₂-Oktaedern, trigonalen Bipyramiden von MnO₄(OH) und AsO₄-Tetraedern wie in Wagnerit. Die Isotypie von Sarkinit mit Triploidit wurde bestätigt.

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With 1 Figure     

Crystal structure refinement and reflectance measurements of hausmannite,Mn3O4

Summary The crystal structure of hausmannite from Langbån, Sweden, was refined with 462 independent X-ray diffraction data toR = 0.036 (R_W = 0.034). The Jahn-Teller distortion of the Mn³⁺O6 octahedron is relatively strong: Mn³⁺ -O = 1.930 (1) Å (4 x), 2.282 (1) Å (2 x), and the anisotropies of the thermal vibrations of Mn^3- and O differ clearly from those of the corresponding atoms in cubic spinels. It is shown that, from a stereochemical point of view, the hausmannite structure-type is not the only geometrically possible Jahn-Teller distortion of the spinel-type. The reflectance of hausmannite was measured on an oriented cut plate with polarized light (k = 400–700 nm) in air and in oil immersion, and the refractive indices and absorption coefficients were derived.

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Kristallstrukturverfeinerung und reflexionsmessungen am Hausmannit, Mn₃O₄

Zusammenfassung Die Kristallstruktur eines Hausmannits von Langbån, Schweden, wurde an Hand von 462 unabhängigen Einkristall-Röntgendiffraktometerdaten zu einemR = 0.036 (R _w = 0.034) verfeinert. Die Jahn-Teller-Verzerrung des Mn3+O_6-Oktaeders ist relativ stark: Mn^3--O = 1.930 (1) Å (4 x); 2.282 (1) Å (2 x), und die Anisotropien der thermischen Schwingungen von Mn3 und O unterscheiden sich deutlich von denen analoger Atome in kubischen Spinellen. Es wird gezeigt, daß aus einer stereochemischen Sicht der Strukturtyp des Hausmannits nicht die einzig geometrisch mögliche JahnTeller-Verzerrung des Spinell-Typs ist. Das Reflexionsvermögen des Hausmannits wurde an einer orientiert geschnittenen Platte mit polarisiertem Licht ( = 400–700 nm) in Luft und in Ölimmersion gemessen und Brechungsindizes und Absorptionskoeffizienten wurden bestimmt.

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With 2 Figures     

Die Kristallstruktur von Brenkit,Ca2F2CO3

Zusammenfassung Brenkit, Ca₂F₂CO₃, kristallisiert in der RaumgruppePbcn mita=7,650(2),b=7,550(2) undc=6,548(2) Å. Die Kristallstruktur wurde bis zu einemR-Wert von 0,023 für 840 unabhängige Reflexe verfeinert. Kalzium ist unregelmäßig von vier Fluor-und drei Sauerstoff-Atomen koordiniert mit mittleren Ca-F und Ca-O-Abständen von 2,388 Å bzw. 2,426 Å. Die CO₃-Gruppe ist vollständig eben mit C-O-Abständen von 1,279 (2×) und 1,297 Å.

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The crystal structure of Brenkite, Ca₂F₂CO₃

Summary Brenkite crystallizes in space groupPbcn witha=7.650(2),b=7.550(2),c=6.548(2) Å. The crystal structure has been refined toR=0.023 for 840 unique reflections. Calcium is irregularly coordinated by four flourine and three oxygen atoms with mean distances Ca-F and Ca-O of 2.388 and 2.426 Å respectively. The CO₃-group is planar with C-O-distances of 1.279 (2×) and 1.297 Å.

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Mit 2 Abbildungen     

The crystal structure of sarcolite

Summary The crystal structure of sarcolite from Monte Somma (Vesuvius), Na(Na, K, Fe, Mg)<1 Ca₆[Al₄Si₆O₂₃](OH, H₂O)<2 [(Si,P)O₄]_0.5[(CO₃, Cl)]_0.5, space groupI4/m witha=12,343(5)Å,c=15,463(5)Å andZ=4, has been determined from X-ray data collected on an automatic diffractometer. The 1637 independent reflections withI>2 (I) converged to a conventionalR value of 0.054 with partially anisotropic factors.The tetrahedral framework in sarcolite has a sharing coefficient of 1.85. Mean Si–O and Al–O distances are 1.616 and 1.763 Å, respectively. Isolated (Si, P)O₄, CO₃, OH, H₂O and Cl species occupy cavities in the tetrahedral framework in a partially disordered way. The two crystallographically different Ca atoms coordinate respectively with 5 and 6 framework oxygens; further contacts occur with available anions. Ca–O distances range from 2.34 to 2.69 Å. Na atoms coordinate with 4 oxygens of the tetrahedral frame and one from the CO₃ groups.A structure analysis of a sarcolite crystal baked out at 1100°C confirmed some structural details involving atoms occupying cavities in the tetrahedral framework.

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Die Kristallstruktur des Sarkoliths

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Sarkoliths vom Monte Somma (Vesuv), Na(Na, K, Fe, Mg)<1 Ca₆[Al₄Si₆O₂₃](OH, H₂O)<2[(Si, P)O₄]_0,5[(CO₃, Cl)]_0,5, RaumgruppeI4/m,a ₀=12,343(5)Å,c ₀=15,463(5)Å,Z=4, wurde aus Röntgendaten, die auf einem automatischen Diffraktometer gesammelt worden waren, bestimmt. Der konventionelleR-Wert für 1637 kristallographisch unabhängige Reflexe mitI>2 (I) konvergierte mit partiell anisotropen Temperaturfaktoren auf 0.054.Der Verknüpfungskoeffizient des Tetraedergerüstes in Sarkolith ist 1,85. Die mittleren Si–O-bzw. Al–O-Abstände sind 1,616Å und 1,763 Å. Isolierte Strukturbestandteile (Si, P)O₄, CO₃, OH, H₂O und Cl besetzen zum Teil ungeordnet die Hohlräume des Tetraedergerüstes. Die beiden kristallographisch verschiedenen Ca-Atome werden von funf bzw. sechs Sauerstoffen des Gerüstes koordiniert, weitere Kontakte bestehen zu verfügbaren Anionen. Die Ca–O-Abstände variieren von 2,34 bis 2,69 Å. Die Na–Atome sind von vier Sauerstoffen des Tetraedergerüstes und von einem weiteren der CO₃-Gruppen koordiniert. Die Strukturanalyse eines bei 1100°C getemperten Sarkolithkristalls bestätigte einige Details über die Atome, welche die Hohlräume des Tetraedergerüstes besetzen.

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With 4 Figures     

The crystal structure of trigonite,Pb3Mn(AsO3)2(AsO2OH)

Summary The mineral trigonite crystallizes in the monoclinic space groupPn–C _s ² witha ₀=7.26,b ₀=6.78,c ₀=11.09Å; =91.5°,Z=2. The structure was determined from 1250 X-ray intensities collected on an automatic two circle Weissenberg-type diffractometer. The final residual isR=6.5% using anisotropic temperature factors for Pb, Mn and As, and isotropic temperature factors for O.The structure consists of MnO₆ octahedra, sharing all six oxygens with arsenite groups to form a framework. The Pb atoms are attached to this framework with Pb–O distances2.23Å. One oxygen, bound only to an As atom, is interpreted as the donor for a hydrogen bond of 2.75Å.

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Die Kristallstruktur des Trigonits, Pb₃Mn(AsO₃)₂(AsO₂OH)

Zusammenfassung Das Mineral Trigonit kristallisiert monoklin, RaumgruppePn–C _s ² ,a ₀=7,26,b ₀=6,78,c ₀=11,09Å; =91,5°;Z=2. Die Strukturermittlung erfolgte anhand von 1250 Röntgenintensitäten, die auf einem automatischen Zweikreis-Weissenbergdiffraktometer gesammelt wurden. Mit anisotropen Temperaturfaktoren für Pb, Mn und As sowie isotropen für die O-Atome ergibt sich einR-Wert von 6,5%.Die MnO₆-Oktaeder werden über die sechs Sauerstoffe mit Arsenitgruppen zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft. Über Pb-O-Abstände2,23 Å sind die Pb-Atome in dieses Gerüst eingebaut. Ein Sauerstoff, nur an ein As-Atom gebunden, wird als Donator einer H-Brücke von 2,75 Å interpretiert.

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With 2 Figures     

The crystal structure of meta-uranocircite II,Ba(UO2)2(PO4)2·6H2O

Summary The crystal structure of meta-uranocircite II, Ba(UO₂)₂(PO₄)₂·6H₂O, has been determined with a synthetic crystal using three-dimensional X-ray techniques.R=0.071 andR _w =0.064 were obtained for 1743 observed reflections. Ba(UO₂)₂(PO₄)₂·6H₂O is monoclinic, space groupP112₁/a, a=9.789,b=9.822,c=16.868 Å, =89.95° andZ=4. The structure consists of slightly corrugated UO₂PO₄ layers parallel (001). The layers are connected by Ba atoms and H₂O molecules. Uranium exhibits a (2+4)-coordination with mean U-O bond lengths of 1.78 Å for the uranyl oxygens and 2.28 Å for the phosphate oxygens. The average P-O bond length is 1.52 Å. Barium is coordinated by two uranyl oxygens. two phosphate oxygens and five water molecules. The Ba–O bond lengths vary from 2.74 to 3.11 Å. Two of the six water molecules of the formula are not bonded to barium.

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Die Kristallstruktur des Meta-Uranocircits II, Ba(UO₂)₂(PO₄)₂·6H₂O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Meta-Uranocircits II, Ba(UO₂)₂(PO₄)₂·6H₂O, wurde anhand eines künstlichen Kristalls mit dreidimensionalen Röntgendaten bearbeitet und für 1743 Reflexe aufR=0,071 undR _w =0,064 verfeinert. Ba(UO₂)₂(PO₄)₂·6H₂O kristallisiert monoklin in der RaumgruppeP112₁/a, a=9,789,b=9,882,c=16,868 Å, =89,95° und einem Zellinhalt von vier Formeleinheiten. Die Struktur besteht aus schwach gewellten UO₂PO₄-Schichten parallel (001), die durch Ba-Atome und H₂O-Moleküle miteinander verknüpft sind. Uran besitzt oktaedrische (2+4)-Koordination mit mittleren U-O-Abständen von 1,78 Å für die Uranylsauerstoffatome und 2,28 Å für die Phosphatsauerstoffatome. Die P-O-Abstände der Phosphattetraeder messen im Mittel 1.52 Å. Barium ist von je zwei Uranyl- und Phosphatsauerstoffatomen sowie von fünf Wassermolekülen koordiniert. Die Ba-O-Abstände betragen 2,74–3,11 Å. Von den sechs H₂O-Molekülen der Formel sind zwei nicht an Barium gebunden.

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With 3 Figures     

Petalit,LiAlSi4O10: Verfeinerung der Kristallstruktur,Diskussion der Raumgruppe und Infrarot-Messung

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Petalit, LiAlSi₄O₁₀ (a _o =11,7540(11) Å,b _o =5,1395(5) Å,c _o =7,6296(7) Å, =113,04(1)°;Z=2; RaumgruppeC _2h ⁴ -P2/a wurde an natürlichem Material für 1926 Reflexe aufR=0,031 verfeinert. Li hat tetraedrische Koordination. [Si₄ ^[4]O₁₀]-Schichten sind über [Al^[4]O₄]-Tetraeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft. Signifikante Anhaltspunkte für eine Symmetrieerniedrigung nachC _s ² -Pa wurden nicht gefunden. Messungen des Infrarot-Pleochroismus an orientiert geschliffenen Platten von Petalit zeigen das Vorhandensein von wenigen Zehntel Gewichtsprozent OH und deren Orientierung.

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Petalite, LiAlSi₄O₁₀: Refinement of the crystal structure and discussion of the space group and infrared measurements

Summary The crystal structure of natural petalite, LiAlSi₄O₁₀ (a _o =11.7540(11) Å,b _o =5.1395(5) Å,c _o =7.6296(7) Å, =113.04(1)°;Z=2; space groupC _2h ⁴ -P2/a), was refined using 1926 reflexions toR=0.031. Li has tetrahedral coordination. [Si₄ ^[4]O₁₀] sheets are connected by [Al^[4]O₄] tetrahedra to form a three-dimensional network. Significant evidence for the lower symmetryC _s ² -Pa was not found. The measurements of the infrared pleochroism in oriented petalite crystal plates show evidence of OH groups, in the range of a few tenths of weight percent, as well as their orientation.

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des Ferrinatrits,Na3Fe[SO4]3 · 3H2O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Ferrinatrits, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, Raumgruppe ,a _o=15,560 Å,c _o=8,666 Å,Z=6, wurde mittels der mit einem Zweikreis-Diffrak tometer gemessenen Röntgen-Intensitäten bestimmt und für 1591 symmetrieunabhängigeF _obs aufR=0,047 verfeinert. In Ferrinatrit sind FeO₆-Oktaeder und Sulfattetraeder über gemeinsame Ecken zu Ketten verknüpft. Diese Ketten verlaufen parallelz und sind untereinander über Natriumionen und Wassermoleküle verbunden. Die Mittelwerte der wichtigsten Bindun gslängen betrgen: Fe–O=1,997 Å, S–O=1,474 Å, Na–(4×O+2×Ow)=2,49 Å.

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The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃ · 3H₂O

Summary The crystal structure of ferrinatrite, Na₃Fe[SO₄]₃·3H₂O, space group ,a ₀=15.560 Å,c ₀=8.666 Å,Z=6, was determined from X-ray intensities measured on a 2-circle diffractometer and was refined using 1591 independentF _obs toR=0.047. FeO₆ Octahedra and sulfate tetrahedra share common corners to from infinite chains which run parallel toz and are linked by sodium ions and water molecules. Important average bond lengths are: Fe–O=1.997 Å, S–O=1.474Å, Na-(4×0+2×Ow)=2.49 Å.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. DDr.H. Wieseneder zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Crystal structure refinements of synthetic chalcocyanite (CUSO4) and zincosite (ZnSO4)

Summary The crystal structures of synthetic CuSO₄ and ZnSO₄ were refined to R=0.048, 0.037 (R_w = 0.039, 0.035) using single crystal X-ray data up to sin/ = 0.8 Å^–1. Space group Prima, cell parameters: a=8.409(1), 8.604 (5) Å; b=6.709(1), 6.746 (5) Å; c=4.833 (1), 4.774 (3) Å; Z =4. The refinements essentially confirmed the atomic arrangements of earlier works, but the atomic parameters could be determined with considerably higher accuracy.The Me²⁺ atoms are coordinated to six O atoms forming distorted octahedra; the Zn atom has a [2 + 2 – 2] coordination, whereas the Cu atom tends to a [4 + 2] coordination. These octahedra share edges to build chains parallel to [010], which are connected to a framework by SO₄ tetrahedra.

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Kristallstrukturverfeinerungen von synthetischem chalkocyanit (CuSO₄) und zinkosit (ZnSO₄)

Zusammenfassung Die Kristallstrukturen von synthetischem CuSO₄ und ZnSO₄ wurden unter Verwendung von Einkristallröntgendaten im Bereich bis sin/ = 0.8 Å^–1 zu R-Werten von 0.048, 0.037 (R_w =0.039, 0.035) verfeinert. Raumgruppe Pnma, Zellparameter: a= 8,409 (1), 8,604 (5) Å; b=6,709(1), 6,746 (5) Å; c=4,833(1), 4,774 (3) Å; Z=4. Die Verfeinerungen bestätigten im wesentlichen die Atomanordnungen früherer Arbeiten, die Atom-parameter konnten jedoch mit wesentlich höherer Genauigkeit bestimmt werden.Die Me²⁺ Atome sind von sechs Sauerstoffatomen umgeben und bilden verzerrte Oktaeder. Das Zn Atom besitzt eine [2 + 2 + 2] Koordination, das Cu Atom tendiert eher zu einer [4+2] Koordination. Diese Oktaeder sind über Kanten zu Ketten parallel [010] verknüpft, die durch SO₄ Tetraeder zu einer Gerüststruktur verbunden sind.

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With 3 Figures