较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。     

地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

电弧蒸馏光谱法测定化探样品中痕量银锡铅硼镓

报道了采用电弧蒸馏光谱法对化探样品中痕量Ag、Sn、Pb、B和Ga等元素的测定方法的改进。试验了多种缓冲剂的效果和分馏效应，选择了最佳工作电流、电极规格和内标元素。方法可以充分分馏待测元素，分离基体元素，消除由于基体元素进入弧焰所带来的背景干扰，并使待测元素的谱线强度大为增强，对Ag、Sn、Pb、B和Ga方法的检出限分别为0．01～1．0μg／g，精密度试验RsD(n=12)在5．4％～11．8％。方法经土壤国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

富钴结壳超细标准物质的加工制备

用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1和MCPt-2。原样先经球磨成74μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8μm和1.5μm(约2 000目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。