波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。     

波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55～111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。     

高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素

应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品,采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%~2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至 0.4%~11.3%,检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、SiO2、AI2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P、S和Cu等12种主次量组分的分析方法。采用LiBO2-Li2B4O7混合熔剂熔融制样,以铁矿石一级国家标准物质为校准样品,通过加入Co2O3内标、使用理论α系数法和经验系数相结合的方法校正基体效应和谱线重叠干扰。方法的准确度、精密度达到了传统化学分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有很好的使用价值。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钨精矿中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景法进行背景校正,采用可变理论α影响系数法校正基体效应。方法的准确性、精密度达到了传统分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有较好的实用价值。     

粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素

准确测定重晶石中硫酸钡及锶等组分的含量,对于评价矿石的质量品级十分重要。文章应用X射线荧光光谱法测定重晶石中BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主、次量组分。采用熔融片制样,消除了矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究了熔样的条件,确定仪器测量的最佳参数。各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符,同时满足了ISO 9507对各元素分析结果准确度≤0.5%的要求。方法快速、准确,方便快捷,具有良好的精密度和准确度,可用于重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠的同时测定,也可代替传统的化学法用于选冶实验分析。     

熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法（XRF）测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散（WD）和能量色散（ED）复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。     

基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量.除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定易超出工作曲线测定范围.本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准...     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。