微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼

煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅

铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10～2.5×10-4,As含量为7.6×10-10～1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11～5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9～1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10～3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。     

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO₃-HF-H₂O₂混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用¹⁰³Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业.研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用.作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用.本文比较了...     

安徽庐枞铁铜整装勘查区成矿远景预测中遥感技术的应用

安徽庐枞铁铜整装勘查区为国家首批整装勘查区之一,以往地质找矿成果显著,本文利用遥感技术,通过线、环构造解译和蚀变信息提取,并综合考虑区域内的地质特征和成矿地质条件,开展遥感成矿预测,划分了四个成矿远景区。