电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

动物牙釉结构碳酸盐碳、氧同位素测试方法的比较

不同学者用磷酸平衡法分析古哺乳动物牙齿化石碳酸羟基磷灰石中结构碳酸盐的碳、氧稳定同位素组成时，预处理方法和实验条件也不尽相同。实测结果表明，预处理条件与磷酸法制备CO2的反应温度和反应时间均可能对分析结果产生影响，需在综合运用机械和化学手段除净外表附着碳酸盐的前提下，将样品充分研磨，并彻底分解其中的有机组分和非结构碳酸盐，再制备CO2。70℃的恒温水浴可以使化学反应和同位素分馏均在短时间内结束，且较为完全、彻底，测得的同位素数据重现性好；而25℃时反应进行较缓，氧同位素测试结果有时可能不理想     

铁矿石物相中磁性铁测试方法的改进

在传统的铁矿石物相分析中,磁性铁用盐酸溶解,有的样品溶解不完全,故而造成各单项加和低于全铁分析结果.笔者通过试验,发现用硫磷混酸或残渣碱熔能很好地分解磁性铁,使单项加和与全铁分析结果一致.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼

用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。     

酸溶方法对地球化学样品中主次量元素测定的影响探讨

用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。     

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

塞曼效应无火焰原子吸收光谱法直接测定化探样品中痕量银和镉

文献中报导过若干地质样品中银和镉的石墨炉原子吸收测定法(陶恭益,1981;林绍军,1985;卢荫庥,1986;黄石玉,1987),由于这些方法均采用王水溶样,样品常不能完全分解,致使银、镉结果偏低,且一次取样仅能测定其中一个元素,很不经济。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。     

离心操作对BIOLOG法测定微生物群落功能多样性的影响

陆地生态系统的有机质分解是地球系统碳循环的重要环节,但目前人们对这一过程的认知程度尚待提高,原因之一是对植物凋落物分解时微生物群落功能多样性的变化缺乏系统认识.如能将BIOLOG微平板法引入植物凋落物降解初期的研究中,将弥补这一重要环节的缺失.但当前对如何在降解初期研究中应用这一方法、尤其是对于在预处理过程中是否应进行离心操作并无定论.为此,笔者选用北京桦树林区凋落物的淋洗液为接种液,考察离心操作对BIOLOG微平板法测定结果的影响.研究发现:离心操作能减小培养液的浊度(吸光度减小0.13)、降低溶液颜色对微孔显色程度的干扰,但也会导致测得的微生物群落数量减少(平均颜色变化率可降低约0.4);样品中微生物群落数量越小,群落功能多样性受影响的程度则越大.因此,在选择是否进行离心操作时,需针对具体的研究对象综合选择.     

蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析

蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD, n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

硫磷混酸溶矿测定矿样中铝、铬方法研究

硫磷混酸溶矿分解,ICP-AES同时测定不同样品中铝、铬含量.样品分解完全,操作简便,检测快速,结果稳定,准确度高.铝、铬的检出限分别为0.0042μg/ml、0.0036 μg/ml,RSD分别为0.33％、1.33％,回收率在97.8％～104％之间.     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛

钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO₂含量计）;经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证,相对标准偏差（RSD,n=12）为1.1%～2.1%,相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于4%,TiO₂分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷

高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品,但操作比较繁琐并引入大量的钠离子,干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）结合用于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上,建立了ICP-AES同时测定高碳铬铁样品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分,再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物,减少了高氯酸的用量,消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线,Y和In作内标,Si、Mn、P的检出限分别为0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳铬铁标准物质GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999验证方法的精密度及准确度,11次测定的相对标准偏差（RSD）在0.8%~6.0%之间,不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全,操作安全简单,准确度高,适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。     

粘土中氯离子的测定方法改进实验

针对目前国内测定粘土中的氯离子采用碱熔分解、硫氰酸汞比色法所存在的问题，进行了改进实验。采用硝酸溶解样品，有效地消除了S^2-对Cl^-的干扰，用洗涤好的滤纸过滤，在硝酸酸度为1．0mol／L条件下，用硫氰酸汞显色测定，达到了好的效果，提高了方法的精密度，完全能达到水泥原料的规定要求。该方法操作简便、快速、实用，适宜大批量样品的分析测试。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

金矿样品的几种溶样方法

通过王水、封闭和烧杯敞口及聚乙烯溶样瓶封闭溶样等方法，对含Au矿样的试样分解、溶样体系及各种溶样方法的对比表明，利用聚乙烯溶样瓶，采用HNO3 NaCl KMnO4 NH4HF2溶样体系，在水浴锅中封闭溶样40min，矿样中的Au即可完全分解。经国家标准物质分析验证，结果与标准值相符。封闭溶样可以避免样品外溢、进溅，使分析结果更准确可靠，降低成本，减少环境污染，适用于大批量样品分析。     

适用于电感耦合等离子体光学发射光谱的偏硼酸盐分解法

在应用光学发射光谱分析地质样品、微波等离子体(MWp)以及电感耦合等离子体(ICp)已经证明是一种优良的激发光源。分析富硅的地质样品要遇到困难的样品分解过程,其中包括如偏硼酸锂或碳酸钠熔融这样极为关键性的步骤。完全分解硅酸盐