化学光谱法测定岩石中的微量铀

岩石中微量铀的测定多用分光光度法、极谱法或荧光法,发射光谱法测定岩石中微克量铀尚未见成熟的方法。感耦等离子体(ICP)光源的应用,使原子发射光谱定量分析取得了很大进展。但是,垂直放置炬管的 ICP 对铀的捡出限仍然较差,难以用于岩石中微克量级铀的测定。郭玉生等试验水平放置炬管的 ICP—AES 测定岩石中微量铀钍,对铀的捡出限达0.01微克/毫升,但测定岩石中的微量铀仍有线背比较小,结果精密度欠佳     

岩石和天然水中微量铀的测定

本文拟定了天然物质中微量鈾的測定方法。用硝酸分解称样,以乙醚萃取溶解的硝酸鈾酰。向萃取液中加入氟化鈉,液体蒸去后,把沉淀物熔融,在研究熔球萤光的同时,测定出鈾的含量(在含量<0.001%的情况下)。濃度較高时,則用硫酸处理乙醚萃取物,和拍攝鈾酰离子的还原极譜波。     

改进化学光谱法测定微量金的摄谱电极

论述了化学光谱法测定微量金的摄谱电极的改进及应用效果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,对地下水、地表水、饮用水以及生活污水中的砷含量进行测定,对氢化物发生条件、载流酸类型、酸的浓度、还原掩蔽剂浓度等影响因素进行详细探讨,选出优化的测定条件:以5％的盐酸为载流酸性介质,以20 g·L-1的硼氢化钠(溶解于2 g·L-1的氢氧化钠稳定剂中)为还原剂,以50 g·L-1硫脲-抗...     

全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素

利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪,以Ｓｅ作内标,同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素,方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ,水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰ ＭＳ法相符,精密度好,对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

化学光谱法测定微量金的摄谱电极之改进

化学光谱法测定微量金已实用多年。一般使用杯形下电极、锥形上电极，本实验在前人基础上将上电极改为凹形电极，与锥形上电极摄谱相比较的优点是：（）使用凹形上电极避免了炽热的锥形电极头像进入光栏孔。样品含量低于μ时摄谱11g曝光时间控制为。上下电极有效对齐，避免了摄谱激发因瞬时电势差极大而引起的溅弧现8 s象，所以光谱背景浅。×110－3μ的金在线处也能看到清晰谱线。g2 675.95 （）凹形对电极摄谱，增大工作电流，延长曝光时间，从而提高弧焰的温度，使蒸发出2来的金得以充分激发。另外，上下电极都存在一个气室，对金的…     

ICP-MS测定生物样品中的微量金属元素

采用SP-60型恒压消解罐消解生物样品,用ICP-MS测定8种金属元素(Mn、Zn、Pb、La、Ce、Mo、Cr和Fe)的质量分数。依据分析结果,比较了消解程序的效果。结果表明,由10.0 mLHNO3对生物样品具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷

样品用硝酸-高氯酸混合酸消解,考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件,包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L,仪器的检出限为0．26μg／L,加标回收率为94．0％-104．0％,方法的精密度（RSD,n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。     

等离子体质谱法同时测定矿化水样中的6个痕量元素

本文简述了利用等离子体质谱法同时测定矿化水样中的铬、铜、锌、镍、镉、铅６个痕量元素的方法。本方法基于高分辨等离子体质谱技术（ＩＣＰ－ＭＳ）,可不用化学分离富集同时测定矿化水样中的多个痕量元素,测定下限达１×１０－１０ｇ／ｍＬ,测定的相对标准偏差小于３％。与国家一级标样比较,准确度优于５．１％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.     

双最大吸收波长光度法测定天然水中的银

在乙酸介质中,银(Ag~+)亚铁氰化钾—邻菲啰啉反应有催化作用,体系由红色渐变为蓝绿色。据此,本文依据稳定悬浮体系光学吸收性质、研究双最大吸收波长以测定银的新方法。该方法将红色褪色和绿色生色双定量联系起来,分析灵敏度比单波长法提高1倍,而且操作较简单,精密度较高,计算曲线稳定,适合于天然水和部分较洁净污水中Ag的分析。     

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN 11 CHINESE GEOLOGICAL REFERENCE MATERIALS BY ICP-MS

More than 40 trace elements in 11 Chinese geological reference materials (stream sediments) GSD-1 to GSD-7 and GSD-9 to GSD-12 were determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Open acid digestions were used to prepare samples for the determination of most elements. However, for the measurement of Y, Zr and Hf, it was found necessary to use an alkali fusion in order to make fully quantitative measurements. The results obtained in this work are generally in good agreement with the recommended values from the sub-ppm level to > several hundred ppm and illustrate the versatility of the technique, particularly for some less well characterised elements.     

NaDDC泡塑富集火焰原子吸收法测定天然水中痕量镉

本文将NaDDC—泡塑用于分离富集天然水中的痕量镉。对富集和洗脱条件、共存离子的影响及干扰的消除作了详细研究。试验结果表明,在pH8—10的氨性环境,以柠檬酸和酒石酸作掩蔽剂,NaDDC—泡塑可定量富集天然水中的痕量镉。每克NaDDC—泡塑对镉的饱和富集容量高达45mg。富集于NaDDC—泡塑上的镉用2％磺基水杨酸在沸水浴中定量洗脱后,可直接用火焰AAS法测定。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的微量稀土元素

采用Na_2O_2熔融矿样,水提取,加三乙醇胺、EGTA做掩蔽剂。经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,由于选择了合适的仪器条件及测定波长,有效地消除了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定过程中的基体干扰和光谱干扰。应用于地质样品中的稀土元素分析,获得了满意的准确度、精密度及检出限。     

锌还原法测定天然水,包裹体及矿物结构水中氘

本文介绍了天然水、包裏体及矿物结构水中D/H比值的分析方法。该法使水通过加热了的金属锌发生定量还原,产生氢气。其真空系统及氢的收集达到了制样要求,分析結果在允许误差范围内。文中详细介绍了方法的实验技术过程。     

双道氢化物原子荧光法同时测定天然水中痕量的砷和锑

在天然水、(湖水、井水和泉水等)中经常有一定量的砷和锑存在,而其含量变化则与金矿床、锑矿床及多金属矿床有密切的关系,因此在水化学测量中砷和锑是极为重要的探途元素。水化学测量与水系沉积物测量相似,而某些元素可能在水中形成的异常比水系沉积物更宽阔,成为区域化探中更易找到目标的找矿手段[1]。同时文献[2]指出水化学找矿法也是找寻盲矿体的有效方法。     

SIMULTANEOUS DETERMINATION OF THIRTY-SEVEN TRACE ELEMENTS IN TWENTY-EIGHT INTERNATIONAL ROCK STANDARDS BY ICP-MS

Thirty-seven trace elements, including rare-earth elements, have been determined by ICP-MS in twenty-eight international rock standards using routine sample preparation techniques. Samples were decomposed by either pressurized HF-HCIO₄-aqua regia attack, or by lithium borate fusion. Generally, the ICP-MS data for geological rock standards presented here agree well with certified values. However, the results for light rare earth elements appear to be systematically low in comparison with the published working values.