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涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明,采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊,能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰,提高测定的灵敏度。 相似文献
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本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1%吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9%。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对照硅在热解石墨管、涂钼及涂钨石墨管中的原子化行为,选用涂钼石墨管和La做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅。经铝矾土管理样分析验证,方法可靠。实际样品分析结果与重量法和钼蓝法相符,对质量分数w(SiO2)在4%水平的铝矾土进行分析(n=5),其RSD在12%~17%。 相似文献
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全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%. 相似文献
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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝 总被引:6,自引:3,他引:3
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%~ 1 1 .0 %。 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51%(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l%),变动系数小于8%。 相似文献
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基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1%,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2%。 相似文献
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研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明,采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品,涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊,能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失,减少了测定干扰,提高测定的灵敏度。对6个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为0.9×10 ̄(-11)g,1.7×10 ̄(-11)g和6.2×10 ̄(-11)g;相对标准偏差分别为1.4%、4.8%和3.0%。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%。 相似文献
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L′vov在论及原子吸收分析的绝对方法时提出了电热原子化器的理想模型,其中平台是原子化器的一个要重组成部分。以后,Slavin等做了大量工作,并结合Ediger的基体改进概念,提出了用石墨炉原子吸收作一系列元素的直接测定的稳温平台炉法(即STPF方法)。 相似文献
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应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂(硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸)对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度(RSD,n=11)为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。 相似文献
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氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 总被引:1,自引:1,他引:0
铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ~4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5% ~6.7%,实际土壤样品的加标回收率为84.0% ~ 113.0%,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低. 相似文献
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采用Ca-Mg混合基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的硼,系统地研究硼的实验条件,探讨基体改进剂的选择、样品酸度及共存元素的影响。特征量为0.227ng,检出限为0.022μg/mL,该方法操作简便。用于实际样品分析,可满足水质分析的需要。 相似文献