钾—氩稀释法同位素地质年龄测定实验误差分析

1981年,我们参加了北京所由英国引进的MM1200质谱计的调试、验收工作,随即在该仪器上开展了K—Ar稀释法同位素地质年龄测定.在新的仪器上开展新的实验方法,首先必须了解实验数据的可信程度,因此进行一番实验误差分析是非常必要的.1.实验条件概述MM1200质谱计由Ar同位素提取系统和质谱计两部分组成,把样品的熔融纯化、Ar~(sa)稀释剂的定量分取和Ar同位素质谱分析融为一体;在仪器设计上采用了现代超高真空技术和配有计算机的数据自动获取系统,因而分析的灵敏度高、精度高、速度快.     

有机污染物稳定同位素在线测试技术研究

为了识别环境中有机污染物的来源和迁移转化,在线的单体稳定同位素分析(CSIA)是必不可少的关键技术,但是在实际应用中还存在问题.本文评价了目前已经开发的6种在线测定单体稳定同位素仪器的发展动态,包括气相色谱-同位素比值质谱计(GC-IRMS)、液相色谱-同位素比值质谱计(LC-IRMS)、直接引进-气相色谱-同位素比值质谱计(DI-GC-IRMS)、气相色谱-四极杆质谱计(GC-qMS)、气相色谱-多接收器电感耦合等离子体质谱计(GC-MC-ICPMS)、气相色谱-光强衰荡光谱仪(GC-CRDS).提出了在线测试中的5个值得注意的问题:①样品的预富集;②气相色谱(GC)和液相色谱(LC)分离;③多种仪器和多种方法选择使用;④有机化合物稳定同位素标准物质的开发;⑤安全保障.提出了三点建议:一是大力发展直接注入而不经过燃烧的有机污染物同位素测试技术,例如GC-qMS和GC-CRDS技术;二是继续开发研究GC-MC-ICPMS测定有机氯和有机溴同位素技术;三是快速研制有机化合物稳定同位素的国际标准物质.本文认为,在进行单体化合物同位素研究时应作多元素的同位素分析,而其最优的选择是采用直接样品注入而不经过燃烧的测试技术.     

EWC～01型自动记录仪谱图量测专用尺

目前国内电算技术还未普扁应用,一些国产的大型质谱计,如 HT—1301型;还有过去引进的一些大型质谱计,如МИ—1305型,至今仍未配备电子计算机与数据自动打印设备。因此应用钾氩法、氩-氩法等测定岩石的同位素地质年令时,每当质谱分析完一批样品后,为了获得所需要的分析数据,必须进行长时间的量测计算工作。所需工作量很大,要求     

西安地矿所从西德引进的MAT—261质谱计投产使用

1985年下半年,地矿部西安地矿所从西德菲里根—玛特质谱公司引进了一台具有可变多接收器的MAT—261全自动热电离同位素质谱计。它是目前国内、外最先进的同位素质谱计。该仪器由一台美国惠普公司生产的HP—9836S型专用电子计算机进行控制,既可进行全自动分析,也可进行半自动或手动分析。计算机配备了功能齐全的软件仓,操作极为方便。该仪器在整机设计上,无论是离子源、分析器、接收器,还是真空系统、电子学部件及进样装置均力求采用了当今最先进的技术,因此仪器具有无比优越的技术指标。不仅精度、灵敏度高,而且由于它拥有一个13位的样品盘,在不影响精度和准确度的前提下,一次可装载和连续分析13个样品,从而大大地提高了样品的分析速度。尤为突出的是:我们所引进的MAT—261同位素质谱计具有可变的多接收器(共计9个接收器。其中6个为可变的,3个为     

同位素质谱分析测试技术进展

同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。     

ZhT—1301型质谱计带状离子源样品插入式组合部件的设计

我国大多数同位素实验室,目前都采用国产ZhT—1301型(苏制1305)大型气、液、固三用质谱计做测试工作。这种仪器结构复杂,加工精密,价格昂贵,然而仪器设计上仍有许多不合理的地方。除了精度和灵敏度不够高之外,操作也非常繁琐,为此,我室在作K—Ar法同位素年龄测定时,为迅速降低本底,就采用过对气体离子源的双阴子除气法,大大提高了抽气和测试效率。最近我们又设计了固体离子源的样品插入式组合部件,在质谱计的心脏部位解决了一个换样难点,提高装样速率30倍。 ZhT—1301型质谱计工作原理如图1所示。仪器结构分两大部分,即分析部分及电学测量部分。     

中国质谱学会在昆明召开同位素质谱年会

中国质谱学会同位素质谱1983年年会于8月21日至8月27日在昆明召开。出席会议的代表80多人,来自核工业部、地质矿产部、冶金工业部、化学工业部、石油工业部、国家地震局、国家海洋局等系统,以及中国科学院系统和高等院校,他们在核原料研究、地质找矿、地震预测、冶金、水文、农业、土壤和医疗等领域均作出了卓有成效的贡献。开幕式上,中国质谱学会付理事长邱纯一同志致开幕词;云南省科协付主席、省地质学会理事长李希勣同志代表省科协、省地质学会到会祝贺年会的召开;中国质谱学会付理事长向鹏举同志讲了话。这次年会的中心议题是同产同位素质谱计的改造和同位素质谱计联用计算机的经验体会。同位素质谱计是研究天然元素同位素组成     

用改装的ZhH—1301质谱计分析微量氩快速降低仪器本底的体会

(一)前言用K—Ar法测定同位素地质年代时,由析氩仪所获得的氩样中往往含有不同程度的大气氩,因此需要用质谱计测定氩样中大气氩的百分含量。但由于氩样中Ar~(36)的含量很低,所以Ar~(40)/Ar~(36)的值一般高达几千甚至几万。为了准确的测定这一数值,不仅要求质谱计具有较高的灵敏度,而且需要尽量低而且稳定的仪器本底(特别是M~(36))。否则将给测试结果带     

同位素分析测试简况

同位素分析测试简况西安地质矿产研究所同位素分析实验室是一个技术力量较雄厚、分析准确、速度快捷、并通过了国家级实验测试计量认证的实验室。它拥有美国生产的ＭＡＴ－２６１质谱计。该仪器可同时测定９个同位素，特别适合Ｎｄ、Ｓｍ的分析，分析精度高。Ｒｂ、Ｓｒ一...     

WHM-Ⅰ型水氦质谱计的研制

该型水氦质谱计是为地震监测、预报而研制的。它装有微机,是目前第一台能直接精密测定混合气体中~(28)N_2/~(40)Ar、~4He/~(40)Ar比值的专门质谱计,技术指标先进。它利用180°磁偏转多束法原理制成,配有特殊进样-真空系统,操作方便,适于微量气体同位素分析。     

精确测定碳酸盐中~(13)C和~(18)O的δ值数据处理的探讨

同位素比值最精确的测量方法是质谱分析方法。它能在极其微小的变化范围内测定同位素的含量和差异。当然,只有在客观地计算测量误差及恰当的数据处理时,才能给予同位素分析数据的正确解释。 用质谱计测定碳酸盐中碳、氧同位素的δ值,其测量值(δ测)不等于真值(δ真),常常差一个系数K,即δ真=K·δ测。决定K值的因素有:仪器的系统误差、工作状态及外界条件等因素。实验数据的精密度和准确度,还决定于制样方法本身的分馏效应及其数据的处理。前者可以采用双标准方法测     

八十年代流体包裹体成分与同位素分析方法的某些新进展

本文介绍了欧美国家8O年代,激光拉曼探针、质谱计、质子探针等仪器在流体包裹体成分分析以及包裹体流体中 H、O、Sr、Ph、Nd、Ar同位素分析方法方面的研究成果.     

CK-4型硫同位素质谱测定样品分离仪的研制(摘要)

在硫同位素质谱测定工作中,需要把各种含硫矿样中的硫经一定的化学过程转化为二氧化硫,为完成这一过程所采用的仪器称为样品分离仪(或样品分离系统).目前国内外均采用玻璃真空系统进行样品分离.由于采用了玻璃活塞式阀门,不仅操作困难容易损坏,而且还必须配备技术熟练的玻璃工进行焊接与维修.更重要的是由于玻璃活塞所用的真空密封脂中含有大量有机硫化合物,对硫同位素组成测定工作有明显的影响,也无法实现自动化.     

岩矿样品中稀有气体同位素组成的质谱分析

利用MM5400质谱计建立了岩矿样品中He,Ne,Ar,Kr和Xe同位素组成的测定方法。仪器的工作状态稳定，且能将3He与HD的谱峰完全分开。在处理气体将非稀有气体尤其是碳的化合物用海绵钛炉充分消除，在测试Ne同位素组成时用烧结型不锈钢滤芯可以基本消除40Ar^2 对20Ne的干扰，必要时要进行校正；为了保证谱峰强度与相应元素量的大小之间的线性关系，质谱计主机中的气体量应控制合适，对宽甸新生代火山岩及地幔岩包体中稀有气体同位素组成的测定结果表明，中国东部上地幔具有大洋中脊玄武岩（MORB）型的源区特征。     

高灵敏度高精度铅同位素测定的几个问题

在U—Pb年龄测定和铅同位素地质研究中,对于成分复杂的微量铅样品的高精度铅同位素测定,是件较为复杂的问题。本文系统地分析了误差来源的各个方面重点地总结了发射剂的使用经验,操作方法,仪器参数的选择和非线性的校正。在MAT260质谱计上,对于普通铅的多次测定的精度,可达到万分之一至十万分之一。     

HE-602型氦质谱计

HE-602型氦质谱计是核工业部北京铀矿地质研究所,于1978年底研制成功的专用测氦质谱计。该仪器灵敏度高,精确度好,体积小,重量轻,是目前适用于野外氦气测量的主要测量仪器。氦气测量是一种寻找铀矿资源的新技术,是根据氦的放射成因及其特殊的物理化学性质,通过对不同介质(如水、土壤、壤中气、岩石样品等)中氦浓度的测量,寻找断裂构造带,进行区域地质研究和构造填图;圈定铀成矿远景区,探测深部铀矿;勘查地热资源以及预报地震。     

用于地质研究的质谱计

由于高精度质谱计的使用范围日益扩大及其可靠性的不断增长,使一些地质问题的研究方法有了新的重大发展。这些方法的重要性日益增加,目前已为质谱计的应用提供了主耍的场所。在地球化学中有三个经常碰到的问题,即放射性测定年龄、研究非放射成因的同位素丰度变异及分析微量元素,它们都需要相当专门性质的质谱技术。例如,在地质年代学研究中使用的仪器,要求在小质量范围内,重复测量结果的偏差不大于千分之几;而许多丰度变异的研究,要求偏差要在万分之一左右。本文从较为专门     

锆石微区原位同位素和微量元素测定的新进展

文章简述了二次离子探针质谱(SIMS)、激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)和激光剥蚀多接受等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)等3种锆石微区原位同位素和微量元素测定方法的原理和优缺点;针对U-Pb定年、铪同位素、锂同位素、多种元素的同时测定,以及仪器改进、测试方法创新、标样研发等方面的新进展进行了评述。     

通用同位素标准化程序及在Sr、Nd同位素分析上的应用

固体元素的同位素在热表面电离质谱计上分析时,会产生同位素分馏,使得同位素比值测量的重复性和测量精度都受到局限。而在同位素地质学中,有时所遇到的样品之间的同位素比值差别很小,以致被测量过程中的同位素分馏所掩盖,使同位素地质方法的应用受到限制。     

低质量数元素同位素在线连续流同位素比值质谱分析的质量控制和数据标准化

同位素比值质谱分析方法是准确测量各种同位素相对丰度的标准方法。连续流同位素质谱的出现不仅提高运行效率,也降低了样品用量并提高灵敏度。但是,要使这种方法获得更好准确度和精度的同位素数据,并做到所获得数据可与其他实验室结果进行类比,从而得到可靠的同位素数据,这就需要好的分析策略和运行方案,还需要对仪器日常性能和数据质量进行严密的监视管控,而且还取决于原始数据如何进一步标准化到国际同位素尺度上。因此,同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)连续流方法要实现可靠的稳定同位素分析需要:①设备安装和环境控制、测试准备、样品制备和称量、标准物质选择及序列等规范化质量控制措施;②严格校准仪器系统(包括调节灵敏度和线性,背景值监测,稳定性检测,H+3系数校正等);③可靠的数据处理。目前不同的实验室,采用标准物质来标定系统、对测量的同位素数据进行标准化,以及利用控制曲线来监测系统稳定性并对不确定度的计算,这些策略往往都不同。因此,统一的数据处理方案是被高度期待的。目前最好的执行方案是基于线性回归的两点或多点标准化方法。如果每一批样品中测量两个不同的标准物质四次,或者测量四个标准物质两次,那么不确定度会降低50%。当前同位素比值质谱能够测定同位素比值的不确定度一般要好于0.02‰。但是,标准物质的使用既要考虑样品的性质,同时要涵盖它们未知同位素组成的范围,尤其氢同位素在现阶段缺乏标准物质和测量的仪器精度较差(比碳、氮、氧等要低一个数量级)的情况下,这显然是稳定同位素分析者的一个重大挑战。本文概括了同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)的基本操作原理和分析实践,将数据处理运用到同位素比值分析之中,获得连续流同位素比值质谱分析结果的合理准确度和精度。