超细粉末材料粒度测试技术研究

随着科学技术的发展,越来越多的细粒级粉末产品成为社会需求。如何便捷、准确地获得这些超细粉料的粒度数据,也就成了工艺矿物学工作者的一个课题。粒度测试分析中存在一些仍未解决的问题,例如采用不同的测试方法得到不同的粒度数据、取样的代表性和制样的合理性等。对于超细粉料,除了上述普通物料粒度测试中存在的问题之外,还会出现一些新问题,例如团聚现象的普遍性及其给各种测试方法带来的技术难题。近年来中国颗粒学会、国家有色金属工业局和冶金工业局等单位在这些方面做了许多有益探索,但在一些难题面前仍然显得软弱无力,主要…     

HELOS/BF型激光粒度仪湿法测试条件的优化

激光粒度仪以测试速度快、操作方便、重复性好等优点得到越来越广泛的应用,但仪器技术参数和测试条件不同对样品粒度测试结果有着显著影响。本文通过实验得到了HELOS/BF型激光粒度仪的优化测试条件,结果表明:对于比重小或粒径小的样品,采用低搅拌速率、高超声强度和较长超声时间;对于粒径大或比重大的样品,应采用高搅拌速率、低超声强度和较短超声时间。分散剂能加快样品颗粒的分散,且对于粒径小的样品分散效果更好。测试时进样浓度(遮光度)过低,样品中的颗粒数过少,检测不到足够的信号,使样品不具有代表性,样品粒径测定结果偏高;进样浓度过高,出现多重散射而使粒度分布范围较宽,样品粒径测定结果偏低。研究认为,HELOS/BF型激光粒度仪的合适进样浓度为10%～25%。     

煤层气开发中不同粒度煤粉的聚集沉降实验

在煤层气开发过程中,煤粉聚集及沉降会堵塞煤层气运移通道及导致卡泵、埋泵等事故。为了查明不同粒度煤粉的聚集及沉降特征,选取粒度>140目（<106 μm）、>70~140目（106~<212 μm）和>50~70目（212~<300 μm）3种粒度范围的煤粉,开展了在去离子水中煤粉的聚集及沉降实验,从煤粉聚集及沉降特征观察、悬浮液中煤粉含量及煤粉粒度分布探究不同粒度煤粉在去离子水悬浮液中的聚集及沉降特征。结果表明,随着静置时间的增加,各粒度煤粉悬浮液的颜色均不同程度地变浅,逐渐出现分层,其中,粒度>140目的煤粉悬浮液最先出现分层。煤粉粒度越小,煤粉悬浮液顶部漂浮的煤粉量越多;煤粉粒度越大,其下沉到煤粉悬浮液底部的煤粉量越多。不同粒度煤粉悬浮溶液中煤粉含量均随着静置时间的增加呈现不同程度的降低,在停止搅拌后3 min内,煤粉含量下降最快,粒度为>70~140目的煤粉悬浮液中煤粉含量最大。根据不同粒度煤粉悬浮液中煤粉粒度分布曲线,将煤粉聚集及沉降过程分为3个阶段：单峰变双峰阶段（煤粉快速上浮及沉降）、双峰变单峰阶段（煤粉快速聚集及沉降）和单峰阶段（煤粉缓慢沉降）。粒度>140目的煤粉在悬浮液中最先达到缓慢沉降阶段,粒度>70~140目的煤粉在悬浮液中最后到达缓慢沉降阶段。从煤粉的受力、扩展的DLVO理论及煤粉的有机分子结构方面探讨了煤粉聚集沉降的机理：煤样含有大量的脂肪烃和芳香烃等疏水性基团,疏水性强,润湿性低;随着煤粉粒度的减小,其比表面积显著增大,煤粉表面吸附大量空气,形成气膜;同时,煤粉颗粒间相互吸附聚集,内部形成很多微孔隙,导致粒度小的煤粉易聚集漂浮在悬浮液面上。实验得到的不同粒度煤粉的上浮、下沉及悬浮情况,为后期煤层气开发中煤粉管控措施提供依据。     

激光粒度仪测试结果及其与沉降法、筛析法的比较

分析了Cilas 940L激光粒度仪的测试结果,并与沉降法、筛析法进行了比较。激光粒度仪测试结果的重复性较好,测量精度较高。对于玻璃珠样品,激光粒度仪和筛析法测试结果十分接近,对于天然沉积物,激光粒度仪测定的平均粒径偏粗,分选偏差。和沉降法相比,激光粒度仪测定的粘土组份 (<8%)的含量为沉降法的 46.7%～ 70.5 %,平均为 6 0 %,测定的平均粒径较沉降法偏粗,分选偏差。造成激光粒度仪与沉降法、筛析法之间差异的原因主要在于这些测试方法原理的不同和天然沉积物不规则的形状。     

地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

钙质碎屑对热带海滩砂粒度参数的影响分析

钙质碳酸盐碎屑是热带海滩沉积物的重要组成部分,其物理特性与海滩中的石英颗粒差异明显。对海南岛东部文昌铜鼓角两侧海湾海滩砂样采用除钙和不除钙两种预处理方法,使用Mastersizer 2000激光粒度仪和筛析法进行粒度分析,结果表明:除钙以后粒度频率曲线主体朝细偏,但在粒度频率曲线细尾(4~9)会新增一小峰;去钙前后粒度参数存在明显的线性相关,平均粒径、分选系数和偏态的相关系数依次降低;粒度参数的组合变化以“平均粒径变细、分选系数变好、偏态朝细偏”为主,但仍存在其他的组合变化;在对类似于铜鼓岭周边环境的海滩进行沉积物粒度分析及动力环境研究时,需要了解钙质碎屑含量和颗粒组成。     

放宽荧光分析粉样粒度条件的实验

在洲量铜矿石含铜品位方面，用X荧光分析方法代替化学分析，其快速、方便、经济的特点已得到充分肯定。由于样品加工程序繁琐复杂，尝试采用放宽扮样粒度条件，减轻样品加工工作量。通过试验，选择-30目作为荧光分析的扮样粒度，能满足实际生产和技术的需要。     

筛法/激光粒度仪法接序测定全样泥沙级配的调整处理

筛法／激光粒度仪法接序测定全样泥沙粒度是泥沙粒度分析的基本方法,分级交混现象会时有出现,需要研究全样级配的调整处理。本文从先用筛分法分析全样泥沙到分界粒级,再将分界粒级以下(筛下)泥沙做全样用激光粒度分析仪法分析的作业程序,按激光粒度分析仪法小于分界粒级D_(FJ)的泥沙的质量／体积比例等于1(100％)和小于1(100％)两种可能,提出了相应的粒度分析级配序列计算调整方法和全样级配序列的接序方法。分析了以“筛法分界粒级级配为准”和“以激光粒度分析仪法最大粒级级配为准”的不足。认为激光粒度分析仪法向上粒级的分界交混质量较小,应用本文“激光粒度分析仪法分析小于分界粒级D_(FJ)的泥沙的质量／体积比例小于1(100％)”的方法和公式,调整处理分级交混问题比较合理。     

江苏潮滩沉积物激光粒度仪与移液管-筛析分析结果的对比

激光粒度仪的广泛应用带来了与历史数据的对比问题,因此需要建立激光粒度仪与早期分析结果之间的关系。根据江苏海岸潮滩沉积物样品的激光粒度仪和移液管—筛析法分析,对粒度参数、粒度组分等进行了对比,对两种方法的差异进行了分析。结果表明,对于江苏潮滩沉积物粒度参数中平均粒径的激光粒度仪与移液管—筛析分析结果之间有良好的线性关系;筛分法测得的粗颗粒物质较激光法偏少,而移液管法法测得的细颗粒物质较激光法偏多;将样品分类之后再进行两种方法所获粒度参数的回归分析,相关性得以提高,说明不同粒度组成的沉积物对分析结果的对比有不同的影响。两种方法之间的换算关系不仅与研究区域有关,而且与沉积物本身的粒度组成有关。     

江苏潮滩沉积物激光粒度仪与移液管-筛析分析结果的对比

激光粒度仪的广泛应用带来了与历史数据的对比问题,因此需要建立激光粒度仪与早期分析结果之间的关系。根据江苏海岸潮滩沉积物样品的激光粒度仪和移液管-筛析法分析,对粒度参数、粒度组分等进行了对比,对两种方法的差异进行了分析。结果表明,对于江苏潮滩沉积物粒度参数中平均粒径的激光粒度仪与移液管-筛析分析结果之间有良好的线性关系;筛分法测得的粗颗粒物质较激光法偏少,而移液管法法测得的细颗粒物质较激光法偏多;将样品分类之后再进行两种方法所获粒度参数的回归分析,相关性得以提高,说明不同粒度组成的沉积物对分析结果的对比有不同的影响。两种方法之间的换算关系不仅与研究区域有关,而且与沉积物本身的粒度组成有关。     

煤样粒度对煤的视相对密度测定影响探讨

煤是由有机物质和无机物质混合组成,由于自身的特殊性质,影响煤的视相对密度测定因素很多,如样品制备、温度控制、空白试验等。按照GB/T6949-1998《煤的视相对密度测定方法》要求,煤样粒度采用10~13mm,即使严格按照国标制样化验,仍出现化验数据与实际情况不符的现象。大量的对比实验表明:煤样粒度对测试结果影响明显,其中采用4~6mm和6~10mm2个粒级进行煤视相对密度测定实验,结果发现重复性限好。考虑到4~6mm粒度的煤样在涂蜡时容易崩解破裂并易粘蜡屑等缺点,故建议用6~10mm粒度代替国标中的10~13mm粒度进行煤视相对密度的测定。     

鄂尔多斯盆地煤岩变形与煤储层特性关系的实验研究

本文开展了在25~150℃和25~100 MPa同时升温和升压条件下,鄂尔多斯盆地中煤阶煤岩变形实验研究。结果表明, 25℃/25 MPa条件下煤岩强度显著低于其他温度和压力条件下煤岩的强度。在实验变形条件下,煤岩主体的变形表现以破裂与微破裂作用为主。不同温度和压力条件下的煤岩变形特点表现出一定的差异。随着温度和压力的降低,煤岩样品破裂的延伸逐渐减小,破裂发育的透入性逐渐升高。变形煤岩样品中破裂的发育往往定向性较强,发育相对较为均匀。随着应变的增加,破裂多扩展为较大的规模。伴随天然煤降温、降压过程,导致煤岩从韧性向脆性的转变,在转变的早期和中期,大量煤层气将解吸储集于尚未贯通的密集微裂隙内,随着温压的缓慢降低,煤岩储集性和渗透性在变好,较为适宜煤层气的运移与保存。而在转变的后期,煤岩形成贯穿性破裂系,造成煤层气的散失,可能成为演化程度和孔隙度低的煤岩吸附煤层气能力弱的主要原因。     

福建省天湖山煤矿区控煤条件及隐伏区下找煤方向研究

从福建省天湖山煤矿区二叠纪煤系所处的聚煤环境和煤矿区经过后期印支运动和燕山运动改造的区域构造背景入手,通过分析构造特征及其含煤性,并结合近年来在隐伏区下找煤(火山岩与岩体下找煤、推(滑)覆体下找煤)的成功实例分析,圈定了曾坂、西坑、尾厝和天湖山深部等四个隐伏找煤远景区,指出该区域下一步找煤方向。     

Preparation of Five China Sea and Continental Shelf Sediment Reference Materials (MSCS-1–5) with Ultra-Fine Particle Size Distributions

We report the preparation and characterisation of five sediment reference materials MSCS-1–5 from the China Sea and continental shelf. The raw samples were individually collected from the East China Sea and the South China Sea. They were first ground by ball mill to a homogenous powder of -200 mesh (< 74 μm). Then, half of each sample was further processed by an ultra-fine powder processing technique, a jet mill, to form a powder with an average particle size of < 4 μm (about 800 mesh). The homogeneity was tested by high-precision WD-XRF and the precision was found to be less than 1% RSD, which is compatible with the precision range for modern analytical techniques. An F-test showed that all five samples were homogeneous. Twelve laboratories participated in the cooperative study and sixty constituents were determined. Between fifty and fifty-two analytes were characterised as recommended values in MSCS-1–5 in compliance with Chinese national norms. The sum of the major and minor elements or components in the five reference materials MSCS-1–5 was 99.91%, 99.86%, 100.43%, 100.12% and 99.66%, respectively.     

冰煤断裂韧度的测试研究

通过对冰煤在-30℃低温状态下的断裂韧度K_IC的测试试验, 得出了在不同预制裂纹长度条件下冻结煤体的断裂韧度变化情况. 试验中制备了三点弯曲试样并制作了低温环境下的三点弯曲实验装置, 对冰煤的试样制备、试验装置、 K_IC计算公式以及裂纹尖端塑性区的大小等断裂力学问题进行探讨, 并且对试样尺寸的有效性进行了验证. 结果表明, 断裂韧度K_IC与裂纹深度a/W的变化方向相反, a/W越大, K_IC越小, 此时裂纹越易开裂.     

煤质直接破碎活性炭实验研究

制备净化水用直接破碎活性炭可选用直接活化和炭化-活化两种工艺路线。研究结果表明，利用直接活化法生产的活性炭性能较佳，其最佳工艺参数为：粒度0．45mm的煤料，在900℃T，升温速率控制为15℃／min．进水量控制为2．8ml／min，直接活化5h，既能够制备出各项指标均达国家标准的净化水用煤质直接破碎活性炭。     

煤岩学在煤可选性研究中的应用评述

阐述了煤岩学在煤可选性评价和预测中的实际意义,并以内蒙古乌达矿区１５号煤层为例,讨论了煤中粘土矿物和黄铁矿的赋存状态及其可选特性,着重论述了煤层的成因对煤可选性的控制作用,为矿区煤的洗选,以达到降硫降灰的目的提供了基础资料和依据。     

煤储层固—液—气相间作用的等温吸附实验研究

在介绍体积法等温吸附实验原理的基础上，阐述了平衡水煤样等温吸附实验方法，重点探讨了煤的注水实验和注水煤样的等温吸附实验技术，讨论了等温吸附实验结果的信息提取和意义。研究表明：液态水对煤基质吸附气体有显著影响，作用机理与甲烷气体同时运动于气液界面和固气界面之间有关。     

模拟储层条件下突出煤的导电性质研究

研究了模拟储层条件瓦斯突出煤的导电性质,得到了瓦斯突出煤在不同储层条件下的电阻率变化特征,为研究瓦斯突出地球物理场的电磁波响应特征提供了基础.