pH 值对包气带土壤吸附铅和汞的影响实验

本文测定了北京西郊4组不同包气带土壤中铅和汞的含量,探讨了pH值变化对铅和汞在土壤样品中分配系数的影响。结果表明:随着pH值的升高,汞和铅在土壤中的分配系数逐步增大,随后降低,pH值与分配系数关系曲线为单峰曲线。汞在砂壤土、轻壤土和中壤土中的分配系数Kd值在0~160mL/g之间,当pH值为10左右时,Kd值最大为160mL/g;铅的分配系数远大于汞,当pH值介于6~10之间时,铅在上述土壤中的Kd值为16 800~29 500mL/g。     

离子色谱法检测土壤样品水溶态中的七种阴离子

采用离子色谱法测定土壤样品水溶态中的F^-、Cl^-、NO2^-、SO4^2-、Br^-、NO3^-、PO4^3-。通过优化提取条件,得出最优条件下7种阴离子的加标回收率为94.4%～102.5%,精密度为3.1%～4.6%。对实际样品进行测试,结果表明,该方法适用于土壤样品水溶态中7种阴离子的定性、定量分析。     

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al³⁺、30 mg/L的Fe³⁺、25 mg/L的Ca²⁺、5 mg/L的Mg²⁺、10 mg/L的Zn²⁺对质量浓度为1.4 mg/L的F^-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标...     

土壤中五氯酚的快速测定

针对五氯酚(PCP)污染土壤,根据NaOH与五氯酚反应生成五氯酚钠的原理,将不易溶于水的PCP与碱液反应生成易溶于水的盐类,从而达到从土壤中提取五氯酚的目的。用紫外分光光度法定量测定五氯酚含量,确定出最佳提取与分析条件。结果表明,PCP-Na合适的紫外吸收波长为319 nm;在300 r/min振荡时,最佳提取条件为提取液pH>12.5、土液比为1∶8(g/mL)、提取时间为20 min。在此条件下,加标回收率为91.2%~116.7%,最低检测限为2μg/mL。方法快速、简便,适合于农田土壤中五氯酚的现场检测。     

固体汞电极溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜及实验应用

用易溶于水的金属盐类试剂作示踪剂,是岩溶地下水示踪试验中广泛采用的有效方法,通过野外现场测定人工示踪剂中的金属离子可以揭示岩溶地下水的运动特征.传统极谱法所用的液态汞操作不便,且容易造成环境污染.本文制作了固体汞电极,采用溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜,在地下水样品中加入醋酸一醋酸钠缓冲溶液,氯化钾溶液作为支持电解质,采用固体汞电极扫描,记录溶出曲线.实验了氯化钾溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量对100 ng/mL铜标准工作溶液峰电流的影响,在选定最佳实验条件下,铜浓度在0 ～ 1000 ng/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.58 ng/mL,加标回收率为96.4％ ～ 101.7％.地下水中可能存在的一些离子对测定不产生干扰.该方法应用于地下水示踪试验,铜的测定结果与极谱法基本吻合,且简单快速,适合野外现场测定,同时避免了极谱法液态汞的污染问题.     

土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。     

重铬酸钾保护氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞

为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸钾作为保护剂,以保护提取液中的汞不被器壁、溶液胶体吸附,从而解决溶液放置一段时间后测定结果偏低和重现性差的问题,同时考察了测定酸度、硼氢化钾浓度、提取温度、提取液浓度、土液比、提取时间和重铬酸钾的加入量对测定结果的影响,并优选出最佳条件：测定酸度为10%(V/V)的盐酸、硼氢化钾的浓度为10 g/L、提取温度为20℃±2℃、提取液浓度为0.01 mol/L、土液比为1∶10、提取时间为60 min、重铬酸钾的加入体积为2.0 mL。试验结果表明,以本试验推荐的最佳条件测定土壤中的可提取态汞,精密度(RSD,n=7)小于5%,相对误差(RE)小于5%,适用于土壤中可提取态汞的测定。     

土壤活性组分提取剂的研制及初步试验结果

土壤的活性组分能够反映土壤实际污染状况及对环境的危害,选择适当的土壤浸提剂是准确评价土壤活性组分的关键技术,已有的提取剂局限于不同元素和不同土壤类型,提取步骤繁琐,实验周期长,重现性不高。本文研制了一种提取土壤中活性组分的新型提取剂——AIE,提取剂组成为0.25 mol/L醋酸-0.25 mol/L醋酸铵-0.005 mol/L DTPA-0.2%对苯二酚混合溶液。国家标准物质提取实验表明,AIE提取剂能够有效提取土壤中多种元素的活性组分(有效态磷、有效态钾、有效态锰、有效态铜),具有很好的通用性。AIE提取剂与三种通用提取剂(Mehlich 3、AB-DTPA、盐酸)的实验比较表明,AIE对作物营养组分盐基离子(K、Na、Ca、Mg)的提取效果高于AB-DTPA和盐酸,与Mehlich 3的提取量变化规律基本一致;对Fe、Mn、P和重金属元素的提取值70%高于或相当于其他三种提取剂。应用AIE提取土壤的活性组分,适用于提取作物营养组分和重金属元素,既可提取有效态又可提取缓效态,且样品无需针对不同元素做分别处理,多种元素提取方法一致,比已有的提取剂实验周期缩短3~5倍,有利于大批量样品的分析测试;AIE实际应用的重现性较好,大多数元素提取量的相对标准偏差低于8%;AIE的缓冲能力强,提取液的pH值升高幅度(0.07~0.9)均未超过缓冲溶液的缓冲范围,可同时适用于酸性和碱性土壤。总体上AIE通用性优于Mehlich 3和AB-DTPA提取剂,是已有提取分析方法的补充和完善。     

微波消解―ICP―MS法测土壤和水系沉积物样品中的碘

介绍了用微波消解处理土壤和水系沉积物样品,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)快速高效测试碘的方法。方法的检出限为0. 012μg/g。所选的12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质12次测定,除GBW07307a的RSD小于10%外,其余RSD值均小于5%,12次测试的平均值和标准值对数差绝对值均小于0. 05。方法加标回收率在98. 6%104. 6%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。