人发中微量元素的原子光谱法测定及癌症病人初级临床诊断方法的研究

收集了厦门地区１３８例非癌症患者发样及６４例癌症病人发样。样品经湿法消化后，用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定其中２２种元素含量，用石墨炉原子吸收光谱（ＧＦ－ＡＡＳ）法测定了Ｓｅ含量，确定了厦门地区不同年龄段，不同性别发样中多种微量元素的含量范围。实验中通过对采样部位，采样方式，样品预处理方法（包括洗涤方法）、消化温度的比较及研究，选择了最佳实验条件，对发样中元素含量的纵向分布     

原子吸收光谱法测定地质样品中金时样品分解方法的改进

本文叙述了用原子吸收光谱法（ＡＡＳ）测定地质样品中金的方法，该法包括顺序使用ＨＢｒ－Ｂｒ２和王水〔ＨＣｌ－ＨＮＯ３（３＋１）〕消化的改进程序。焙烧样品首先用ＨＢｒ－Ｂｒ２混合物处理样品。金从水相进入有机相，干渣再用王水浸取，金在Ｓｎ（Ⅱ）Ｃｌ２溶液中同亚碲酸钾共沉淀。沉淀萃入甲苯，金制成王水溶液，最后喷雾进入空气－乙炔火焰。该方法地各种基体的不同材料中金的测定。     

利用氮同位素技术识别石家庄市地下水硝酸盐污染源

地下水NO－ 3污染是石家庄市地下水管理面临的一个主要问题。本次研究通过地下水及其潜在补给源的氮同位素和水化学调查，确定和识别石家庄市地下水NO－ 3污染程度和污染源。地下水中的无机氮化合物主要以NO－ 3形式存在，浓度变化在 2．65～152．1 m g／L之间，均值为（54．88± 31）m g／L（ n＝44），48％的样品浓度超过国际饮水标准（50 m g／L）。地下水样品的NO－ 3－ 15 N值域＋4．53‰～＋25．36‰，均值＋9．94‰±4．40‰（ n＝34）。34个样品中，22个样品（65％）的氮同位素值大于＋8‰；与1991年相比，氮同位素组成指示地下水NO－ 3的主要来源已由当时矿化的土壤有机氮变为现在的动物粪便或污水；结合Cl－分析，南部地下水NO－3还受到东明渠污水的影响。其余12个样品（35％）的氮同位素值变化在＋4‰～＋8‰之间，其中 15 N值较大的（＋6‰～＋8‰）指示来自土壤有机氮，较小的（＋4‰～＋6‰）指示来自氨挥发较弱、快速入渗的化肥厂污水。根据上述研究结果，提出了改善石家庄市地下水管理的措施。     

峨眉山地区大气漂尘化学组成研究

为了揭示峨眉山大气漂尘的化学特征，研究小组分别在1998，1999，2000年使用小型大气采样器进行采样，并测得样品中含有水溶性化学成分（Na^ ,K^ ,Mg^2 ,Ca^2 ,SO4^2-,NO3^-,NH4^ 和Cl^-)和酸溶性化学成分（Pb和Zn)。这一地区三年的大气成分与1990年的相似，而且峨眉山的Na^ ,Cl^-,SO4^2-,NO3^-,Ca^2 ,NH4^ ，Pb和Zn浓度分别比日本山形县鹤岗的要高出4－15，3－19，3－5，3－6，13－23，4－7，11－28和10－23倍之多。     

电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素

建立了一个用酸（HF、HCI、HNO3、HCIO4）溶解通古斯地区沉积物样品，以Re为内标元素，用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0．001－0．06μg/L，回收率大于85％。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品，发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。     

微波消化在磷矿石样品制备中的应用

以微波ＨＮＯ＿３消化分解磷矿石试样，用ＩＣＰ－ＡＥＳ进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后，用于云南省九个地区磷矿中Ｃａ、Ｐ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ和Ｋ六种元素的分析，结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符；同一样品平行测定９次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５８％～４．４１％。     

新显色剂DMASA—PF的显色反应研究及应用—I．分光光度法测定痕量镓

2，6，7－三羟基－9－[4-二甲氨基－3－（4－磺酸基苯偶氮）苯基]荧光酮，是一种新的显色剂，简称DMASAPF，该试剂在微碱性介质中，有CPB存在下与镓形成红紫色三元配合物，配合物λmax=560nm，表观摩尔吸光系数ε560＝5．3×10^5L.mol^-1.cm^-1，用双波倍增法测得ε560－520=9.58×10^5L.mol^-1,cm^-1，属于超高灵敏度显色反应，用拟定的方法，进行了地质样品中痕量镓的测定，得到满意的结果。     

中高含硫量煤中硫的形态分析

利用超声提取、高速离心分离和加入助分散剂等手段，实现了中，高含硫量煤中单质硫，硫酸盐硫，硫化物硫，有机硫等主要形态硫的分步提取和顺序测定。所建分析方法测定了国家一级标样，统样样品和部分有分析结果的样品，其主要形态硫的加和与标准样品参考值，统检样品定值，原样品的总硫分析结果相符，RSD（n=3)为0．80％－4．23％，方法可用于煤中各主要形态硫的测定。     

含钴试料中锌的极谱测定

用Ca-EDTA作Co的掩蔽剂，再以NaOH溶液解蔽Zn－EDTA络合物，示波极谱法测定含钴试料中Zn。方法用于分析质量分数w（Zn）为0．1％－3％的矿石样品，结果与王水溶解－原子吸收法测定结果相符。对样品进行精密度检验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜10％。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

祁连山高寒草原碱性土壤固氮微生物数量及固氮基因(nifH)群落结构研究

对祁连山高寒草原碱性土壤可培养固氮菌数量、 固氮基因(nifH)群落结构及其理化性质进行了研究. 结果表明: 固氮菌数量在土层0~40 cm处于3.6×10⁵~0.21×10⁵CFUs·g^-1之间, 除了海拔3 001 m的土样AQ4外, 其他3个土样固氮菌数量随着土壤深度的加深而减小. 固氮菌数量与地下生物量呈显著正相关性, 与有机碳、 可溶有机氮、 速效磷和速效钾呈正相关性, 而与pH值和全盐呈负相关性. 通过基因测序得到的37个固氮基因nifH克隆中, 蓝藻门占41%, 变形菌门占8%, 厚壁菌门占14%, 未知菌株占37%; 蓝藻门在除了AQ4外的土样中普遍存在, 并且是AQ1的优势固氮菌群. 此外, 还发现了4个新的nifH基因, 分别是AQ1-12(KC412109)、 AQ4-3(KC412133)、 AQ4-4(KC412133)、 AQ4-5(KC412133), 其中后三者是土样AQ4的优势种群.     

半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量

Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代,但是封闭Carius管法化学流程复杂,且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 mL浓硝酸在10 mL比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品,将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容,直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187/M185)。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄,并通过¹⁸⁵Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿,Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间,由于放射性积累较多,长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比,该方法不需要加入稀释剂,省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程,适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

独居石电子探针定年及其在新疆东天山变质作用研究中的应用

以化学法独居石电子探针定年的原理以及前人改良过的年龄计算公式为基础,利用全微分和最大误差原理,确定了年龄误差计算新方法。并用Visual C语言在Windows平台下编制出了计算年龄和年龄误差的计算机程序。运用此程序对前人公开发表的分析资料和计算的年龄以及年龄误差数据进行了重新计算,验证了给出的误差公式的可靠性。同时,利用JXA—8100电子探针仪对新疆东天山变质沉积岩的两个样品(KM2127—5,DK2107—2)中的独居石进行了电子探针微区U—Th—Pb成分分析。结果表明,样品DK2107—2记录了两期变质作用,峰期年龄分别是341．0±3．9Ma和255．2±3．3Ma,其中最主要的变质峰期年龄为341．0±3．9Ma,该期的矿物组合为Ky+St+Bt+Pl+Q+／-Or;而255．2±3．3Ma和样品KM2127-5记录的变质峰期年龄262．3±4．4Ma为次要变质峰期年龄,该期矿物组合是Cord+Bt+Pl+Or+Q。分析结果与前人用^40Ar—^39Ar法得到的结果相吻合,表明独居石电子探针定年技术是一种可靠有效的测年方法。     

云南兰坪-思茅盆地生物地球化学找钾技术方法研究初探

在生物地球化学和“深穿透”理论的指导下,在兰坪-思茅盆地勐野井钾盐矿区及周边开展了生物地球化学找钾技术方法的探索性研究。沿江城县勐野井钾盐矿区及周边一线,对乔木类植物叶子进行了取样,分析,数据处理,特征指标筛选,获得了研究区植物样品主量和微量组分含量背景值,初步圈定了异常区,与以往圈定的找钾远景区较吻合。该区生物地球化学找钾技术取得较好的效果,今后还需扩大采样区域,获得更多样本数据,将找钾特征指标及其异常值的阈值进一步补充完善。     

抚顺南部早前寒武纪变质杂岩的地质事件序列

抚顺南部早前寒武纪变质杂岩是华北克拉通北缘辽北-吉南早前寒武纪变质地块的一个重要组成部分,主要由浑南群石棚子组角闪岩相变质火山岩、火山碎屑岩及相伴生的沉积岩等表壳岩系和侵位于其中的石英闪长质片麻岩、英云闪长质-奥长花岗质-花岗闪长质(TTG)片麻岩和花岗闪长岩-二长花岗岩-钾长花岗岩岩石组合组成。LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素分析结果显示,侵位于表壳岩中的石英闪长质片麻岩样品12LN39-3的岩浆结晶年龄为2571±7Ma,指示存在老于该年龄的表壳岩系。英云闪长质片麻岩样品12LN04-1和奥长花岗质片麻岩样品13LB49-3的岩浆结晶年龄分别为2544±4Ma和2550±10Ma,记录了一期重要的英云闪长质-奥长花岗质片麻岩侵位事件。斜长角闪岩(样品12LN25-2)的岩浆结晶的最小年龄为2530±5Ma,指示另一火山喷发阶段。晚期钾长花岗岩样品12LN01-1和奥长花岗质片麻岩样品12LN27-1分别侵位于2522±4Ma和2518±23Ma,说明它们的岩浆作用发生于同一时期。而采自于晚期未变形侵入体的石英闪长岩样品12LN30-2的岩浆结晶年龄为2496±18Ma,与上述表壳岩和深成侵入体的主要变质作用(2510~2470Ma)同期发生。这些年代学结果表明,抚顺南部地区新太古代大规模的铁镁质火山喷发作用在大于2571±7Ma已经发生,紧接着2571±7Ma发生石英闪长质岩浆侵位,在2550±10Ma~2544±4Ma之间发生英云闪长质-奥长花岗质岩浆侵位。接下来铁镁质火山再度喷发(~2530±5Ma),随后为钾长花岗岩和奥长花岗质岩浆的侵位(2522±4Ma~2518±23Ma)。晚期为角闪岩相变质作用时期(2510~2470Ma),伴随一定规模的石英闪长岩侵位。     

火焰原子吸收光谱法测定天青石中锶

将天青石试样经混合熔剂熔融,使锶转化为碳酸盐,水提取,过滤分离硫酸根离子,沉淀用盐酸溶解,加入聚乙醇,加热煮沸,稀释至一定体积。分取部分溶液于0.4mol/L硝酸介质中,加镧盐为释放剂,原子吸收光谱法(空气-乙炔火焰方式)测定氧化锶。方法适用于天青石中w(SrO)≤50%氧化锶的测定。     

重庆喀斯特山地典型表层岩溶泉水化学分析

表层岩溶泉是储存于表层岩溶带的地下水,为近地面的表层地下水系统,它的普遍分布是西南岩溶峰丛区居民聚集和繁衍的重要条件。本文选取重庆市南川区典型的岩溶峰丛区6个较有代表性的表层岩溶常流泉点,分析表层岩溶泉水化学特征。研究发现：①6个泉点泉水化学类型以HCO3.SO4-Ca型为主,其次为HCO3.SO4-Ca.Mg型,个别为HCO3-Ca型;②常规水化学指标中,受人类活动的影响,各泉点泉水HCO3-含量较高,SO42-和NO3-含量偏高。③各泉点微量金属元素除As和Ba未达地下水质量标准GB/T 14848-1993Ⅰ类水体标准,其余测试指标均符合Ⅰ类水体标准。     

煤中黄铁矿的铼-锇同位素含量及其地质意义

采用Carius管溶样方法,通过热电离质谱对淮北煤田煤中黄铁矿样品的Re、Os含量及其同位素进行了测定,得出黄铁矿样品中Re和Os含量分别为1·22~1·29ng/g和0·0046~0·0054ng/g。对两个样品同位素定年测定得出,其年龄值分别为(73·9±3·2)Ma和(33±9)Ma,两个样品的年龄相差约258~286Ma。含量和同位素年龄差值表明两个样品是不同时代形成的黄铁矿。Re-Os同位素体系比值揭示黄铁矿所赋存的地质体受到来自地壳物质的显著混染。另外,γOTs参数也证实了这一点。该参数分别为+17和+18,表明了有富含Re母体的地壳物质的加入,这为煤中Re-Os含量及地质理论研究提供了参考资料。