电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究：Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析

样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取，然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统，有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限（10σ，DF=100）溴、碘分别为0.15和0.028μg/g，砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度，绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%～2.8%。     

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡

样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。     

液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘

分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。     

乙醇增强—电感耦合等离子体质谱法直接测定地质样品中碲

建立了HF—HN03密封酸溶以及Na2O2熔融处理样品，乙醇增强灵敏度，电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇(φ＝4％)，在0．85L/min的载气流速下，碲信号可增强2．5倍以上。碲的方法检出限(100，DF＝1000)为0．02μg/g。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确度，标准物质的绝大多数分析结果与标准值的误差在允许范围内。分析了大洋多金属结核样品及深海沉积物样品中的微量碲，结果与其他方法相符，精密度试验RSD(n＝3)＜10％。     

微波消解―ICP―MS法测土壤和水系沉积物样品中的碘

介绍了用微波消解处理土壤和水系沉积物样品,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)快速高效测试碘的方法。方法的检出限为0. 012μg/g。所选的12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质12次测定,除GBW07307a的RSD小于10%外,其余RSD值均小于5%,12次测试的平均值和标准值对数差绝对值均小于0. 05。方法加标回收率在98. 6%104. 6%之间。     

封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%～9.19%,相对误差为-6.90%～8.33%,回收率为92.5%～109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。     

193 nm ArF准分子激光剥蚀等离子体质谱法测定熔融玻璃中微量铌和钽

建立了一种利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱法直接测定岩石熔融玻璃中Nb和Ta的分析方法。采用常规的碱熔法熔融样品,以29Si为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM612为外标进行测定,方法的检出限分别为Nb0.003μg/g和Ta0.006μg/g(n=10)。分析4个不同的地质标准参考物质结果表明,Nb和Ta测定结果的相对误差(RE)和精密度(RSD,n=11)均低于10%。     

RS和GIS技术集成及其应用

本文简要地介绍了ＲＳ（遥感图像处理系统）和ＧＩＳ（地理信息系统）技术及其集成的基本概念和方法。讨论了ＲＳ和ＧＩＳ技术及其集成的内在涵义、相互关系,认为ＲＳ是ＧＩＳ重要的外部信息源,是其数据更新的重要手段,尤其对于全球性的 地理动力学分析,更必须有ＲＳ所提供的覆盖全球的动态数据与ＧＩＳ的结合。反之,ＧＩＳ则可以提供ＲＳ所需要的一些辅助数据,以提高ＲＳ图像的信息量和分辨率,同时,ＧＩＳ可以将实地调查所     

红藻石和蓝藻石概念及分类归属的综述和修订

在分析和总结前人对红藻石和蓝藻石研究成果基础上,结合岩石薄片显微镜下观察实例,发现在以往碳酸盐岩颗粒分类中没有红藻石和蓝藻石的合适位置。鉴于红藻石重要的成因意义和造礁作用,有必要明确红藻石的概念和归属。珊瑚藻本身极易钙化,经生物矿化作用最终保存下来的珊瑚藻屑一直放在生物碎屑中,而红藻石是由非固着的珊瑚藻构成的钙质独立结核,因此也可以被划分到生物碎屑中。蓝藻石作为蓝细菌钙化作用的产物,同时鉴于蓝藻石的广泛存在,把钙化蓝细菌形成的核形石命名为蓝藻石,这一重要概念从提出到现在一直被使用。然而蓝绿藻概念已变更为蓝细菌,蓝藻石的形成与藻类无关,显然将其称作蓝菌石更加确切。因此,应将红藻石和蓝藻石分别归为生物碎屑和核形石当中,并用新的术语蓝菌石替代蓝藻石。其意义在于使红藻石和蓝藻石的概念及归属更为规范,并为碳酸盐岩颗粒的深入研究提供有益线索。     

矿物——成矿与找矿

单颗粒矿物微量元素激光原位定量分析测试数据的大量积累和研究,使矿物成为矿床地球化学研究和矿床勘查的重要示踪剂。本文重点选择磁铁矿、磷灰石、石榴子石、榍石、锆石、绿泥石和绿帘石等的原位分析研究所获得的认识,介绍单颗粒矿物成分组合及变化在矿床类型划分、成矿年龄测定、氧逸度、成矿过程与物质来源、找矿与勘探等方面的应用。不同矿床类型中普遍存在的矿物,如磁铁矿、磷灰石等的微量元素含量及组合差异,提供了矿床类型识别的标志。单颗粒矿物,特别是矿石矿物和密切共生矿物如锡石、铌钽铁矿、赤铁矿、石榴子石、方解石等的原位定年,使成矿年龄的直接准确测定成为现实。矿物中变价元素,如Fe、V、Mn、Ce、Eu含量和/或比值的变化,指示了成矿过程氧逸度及其变化特点。从矿物核部向震荡环带与边部的微量元素含量或同位素组成的变化,示踪了成矿过程中流体来源或性质的变化。斑岩和矽卡岩矿床中与成矿作用关系密切的蚀变矿物,如绿泥石、绿帘石的形成温度、特征微量元素比值,如Ti/Sr、Ti/Co、V/Ni、Mg/Sr等,与距矿床中心距离呈线性函数关系,可定量预测距矿床中心的距离,使以绿泥石、绿帘石为代表的找矿指示矿物研究迅速发展。     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。     

现代新技术新方法与工程地质

本文阐述了瓣技术，新方法应用于工程地质研究取得的进展，内容涉及原位测试技术，数值模拟技术，物理模拟技术和物探测技术，这些方面的研究推动了工程地质学的发展。     

桩-岩摩擦黏着特性的试验与分析

研究桩与岩石的侧摩阻力组成及影响因素,有助于准确地把握桩与岩石的侧摩阻力取值原则。在对桩与岩层的摩擦黏着机制分析的基础上,指出界面力与岩层抗剪力的区别,并提出岩层的极限侧摩阻力由界面强度及岩石强度两者较弱一方决定的观点。进行了中风化岩中4组混凝土短桩的抗压及抗拔极限摩阻力对比试验,获得了相应的极限侧摩阻力值以及抗拔与抗压极限侧摩阻力值的比值。抗拔时由于上部岩层对桩侧岩层的约束作用较弱,会使侧摩阻力相对抗压时有较大降低。通过有限元计算及其与试验值的比较分析,研究短桩与岩层的界面强度条件,发现岩层和混凝土灌注桩间的侧摩阻力中界面黏着力占很大比例。     

再论流体势及其与圈闭和油气藏关系

在Hubbert(1953)关于流体势和圈闭的经典论文基础上,从流体势计算的基本原理出发,论证了气势与水势、油势计算表达式的具体形式是不同的,如等地温梯度的静水压力场中理想气体的势包含压力的对数函数与线性函数之和,而不只是包含压力的线性函数.表述了同一求势面所对应的测势面对于不同流体是不同的;指出了圈闭的溢出点通常是等势面与非渗透层面交线的切点;应用简洁的数学分析方法,推导了地下水三维流动情形下油(气)等势面某点切平面坡度与水头、渗滤速度关系的表达式,其中坡度绝对值与渗滤速度关系的表达式为:tanθ=√v2x v2y/|vf vz|,其中vf=K[ρw-p(p)]g/μ,式中:θ为切平面的倾角;vx、vy和vz分别为沿坐标轴ox、oy和oz方向的渗滤速度分量;K和μ分别为渗透率和水的动力黏度;ρw、ρ(p)分别为水和油(气)的密度.根据这些基础性的分析,对被广泛引用的Levorsen(1954)的背斜-水动力复合油藏中水头与油水界面产状的关系示意图进行了两点修改:将油水界面改为曲面、将油水界面处油藏的测势面改为高于油水界面处水的测势面的水平面;对向斜部位聚集油气的水动力条件进行了讨论,认为只有两(各)翼水流都向下流动且水流强度中等条件下才能在向斜部位聚集油气.     

Glyph and hyperstreamline representation of stress and strain tensors and material constitutive response

Results of numerical analyses of boundary value problems in geomechanics include output of three‐dimensional stress and strain states. Two‐dimensional plots of stress–stress or stress–strain quantities, often used to represent such output, do not fully communicate the evolution of stress and strain states. This paper describes the use of glyphs and hyperstreamlines for the visual representation of three dimensional stress and strain tensors in geomechanics applications. Glyphs can be used to represent principal stress states as well as normal stresses at a point. The application of these glyphs is extended in this paper to represent strain states. The paper introduces a new glyph, called HWY glyph for the representation of shear tensor components. A load step‐based hyperstreamline is developed to show the evolution of a stress or strain tensor under a general state of loading. The evolution of stress–strain states from simulated laboratory tests and a general boundary value problem of a deep braced excavation are represented using these advanced visual techniques. These visual representations facilitate the understanding of complex multidimensional stress–strain soil constitutive relationships. The visual objects introduced in this paper can be applied to stress and strain tensors from general boundary value problems. Copyright © 2003 John Wiley & Sons, Ltd.     

毫米波测云雷达的特点及其研究现状与展望

云在大气的能量分配、辐射传输,尤其是水循环系统中有不可忽视的作用。云探测对云物理、人工影响天气、气候变化和航空航天等领域有重要意义,是大气科学研究的热点之一。尽管目前已经发展了很多种遥感设备对云进行观测(如激光雷达、卫星、云幂仪等),但这些设备无法得到高时空分辨率的云水平和垂直结构,而毫米波雷达是云三维精细结构探测的重要工具。由于毫米波雷达具有更接近小粒子尺度的短波长,因此更适合用来探测弱云,同时毫米波雷达也存在衰减严重的缺点。介绍了毫米波雷达的特点以及其探测小粒子的优势;对比分析了其与新一代多普勒天气雷达、晴空风廓线雷达的差异,得出：毫米波雷达具有高时空分辨率,能够更精确地反映云的垂直和水平结构,比普通天气雷达更适合监测云的变化。概括了国内外毫米波测云雷达的发展现状以及在云物理研究方面的情况,并展望了国内毫米波雷达未来研究的方向。