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在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响.本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法.对11#捕集阱( VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx - 502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差.方法检出限为0.031 ~0.059 μg/L,精密度(RSD)为1.02% ~5.19%(n=7),回收率为87.7% ~118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上.方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求. 相似文献
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物 总被引:16,自引:7,他引:9
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1~0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%~5.53%(n=7),回收率为88.8%~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度;DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02~0.10μg/L,基体加标回收率为93.3%~109.5%,精密度(RSD,n=7)为0.9%~8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。 相似文献
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1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量规定,如日本为50μg/L;我国在此方面尚未作出规定,有关检测方法也未见文献报道。吹扫捕集-气相色谱-质谱法(PT-GC/MS)具有分析快捷、方法简便、检出限低等优点,近年来被广泛应用于水样分析,本文应用该方法测定地下水中的痕量1,4-二噁烷。通过添加硫酸铵作为样品保护剂,提高了样品的保存时间及防止样品因微生物降解等因素产生变质的问题,同时改善了1,4-二噁烷吹扫脱附效果,仪器响应值提升了1倍。在优化的实验条件下,方法精密度为5.9%~6.6%;检出限为1.02μg/L,已经达到了WHO饮用水质量标准限量(0.05 mg/L)要求,且低于同位素稀释-GC-MS的检出限(3.2μg/L)。本方法可以满足地质调查及环境评价的需求。 相似文献
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固相萃取-气相色谱/质谱法测定地面水中半挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
利用XAD-2和XAD-8树脂吸附富集、有机溶剂洗脱、气相色谱/质谱法分析测定了福建九龙江流域水体中半挥发性有机化合物,共检出有机化合物138种,其中属于美国联邦环保总署和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物有20种。 相似文献
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土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%~119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%~9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 总被引:1,自引:2,他引:1
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%~100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%~6.28%,检出限为0.15~0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 相似文献